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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201610789680.9 (22)申请日 2016.08.30 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 106433524 A (43)申请公布日 2017.02.22 (73)专利权人 泰兴联创绝缘材料有限公司 地址 225400 江苏省泰州市泰兴市河失镇 城黄西路98号 (72)发明人 叶爱磊王磊 (51)Int.Cl. C09J 133/08(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C08F 220/18(2006.01) C08F 220/0。
2、6(2006.01) (56)对比文件 CN 1404518 A,2003.03.19,说明书第4页第 2-13行， 第6页第1-2行. CN 1404518 A,2003.03.19,说明书第4页第 2-13行， 第6页第1-2行. JP 2007038476 A,2007.02.15,全文. CN 102732176 A,2012.10.17,全文. CN 105602490 A,2016.05.25,全文. 审查员 刘雅婷 (54)发明名称 一种丙烯酸乳液共混剥离力连续可调压敏 胶配方、 制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种丙烯酸乳液共混剥离力连 续可调压敏胶配方， 通过将两种处在不同。
3、剥离力 范围内的乳胶混合， 加入固定比例的交联组分， 实现剥离力在5-500g范围范围内连续可调。 通过 A为5-30g/25mm低粘范围， B为500-1000g/25mm较 高粘性范围； 共混实现压敏胶在5-500g范围内剥 离力连续可调。 权利要求书2页 说明书5页 CN 106433524 B 2018.07.06 CN 106433524 B 1.一种丙烯酸乳液共混剥离力连续可调压敏胶配方， 通过将两种处在不同剥离力范围 内的乳胶混合， 加入固定比例的交联组分， 实现剥离力在5-500g范围范围内连续可调； A为5-30g/25mm低粘范围， B为500-1000g/25mm较高粘性。
4、范围； A配方按重量份额配比包含如下组分： 丙烯酸丁酯99、 丙烯酸1、 聚氧乙烯醚类乳化剂 2.5、 非硅类消泡剂0.5、 过硫酸胺0.2； B配方按重量份额配比包含如下组分： 丙烯酸丁酯90、 丙烯酸5-10、 聚氧乙烯醚类乳化剂2.5、 非硅类消泡剂0.5、 过硫酸胺0.2； 通过AB共混实现压 敏胶在5-500g范围内剥离力连续可调。 2.一种丙烯酸乳液共混剥离力连续可调压敏胶配方制备方法， 包括以下步骤： （1） 预乳液制备： A： 将50g蒸馏水加入到烧杯中， 然后将11.5g聚氧乙烯醚类乳化剂加入其中， 并搅拌使 之溶解； 然后加入455.4g丙烯酸丁酯， 4.6g丙烯酸， 2.。
5、3g BYK-015搅拌均匀， 混合好之后用 乳化机预乳化10min； B： 将50g蒸馏水加入到烧杯中， 然后将13.5g聚氧乙烯醚类乳化剂加入其中， 并搅拌使 之溶解； 然后加入486g丙烯酸丁酯， 54g丙烯酸， 2.7g BYK-015， 搅拌均匀， 混合好之后用乳 化机预乳化10min； （2） 反应釜预热： A:将470g蒸馏水加入到一个装有电动搅拌的干净的2L四口烧瓶中， 装好冷凝管和分液 漏斗并密封其他管口后， 开启氮气保护， 然后开启电动搅拌和恒温水浴锅加热， 控制转速均 匀， 直至烧瓶内蒸馏水保持温度均匀并维持在80.50.5； B:将390g蒸馏水加入到一个装有电动搅拌的。
6、干净的2L四口烧瓶中， 装好冷凝管和分液 漏斗并密封其他管口后， 开启氮气保护， 然后开启电动搅拌和恒温水浴锅加热， 控制转速均 匀， 直至烧瓶内蒸馏水保持温度均匀并维持在80.50.5； （3） 乳液聚合： A： 向步骤1中预乳化好的A乳液中加入用蒸馏水稀释到10%的过硫酸铵引发剂9.2g， 并 搅拌均匀， 然后加入到步骤 （2） 中A反应釜上连接的分液漏斗中， 加完后用10g蒸馏水冲洗之 前混合所用的烧杯内壁， 然后将冲洗溶剂也加入分液漏斗中； 开始滴加预乳液， 3h匀速滴 加完分液漏斗中的预乳液， 控制反应温度80.50.5， 3h滴加完成后， 加入10g蒸馏水冲 洗分液漏斗内壁， 并按。
7、之前的滴加速度滴加到反应釜中， 然后控制反应温度80.50.5， 继续保温2h， 完成后关闭加热及搅拌， 让釜内胶水自然冷却至室温， 然后取出所得第一乳胶 封装， 最后用蒸馏水清洗反应釜; B： 向步骤1中预乳化好的B乳液中加入用蒸馏水稀释到10%的过硫酸铵引发剂10.8g， 并 搅拌均匀， 然后加入到步骤 （2） 中B反应釜上连接的分液漏斗中， 加完后用10g蒸馏水冲洗之 前混合所用的烧杯内壁， 然后将冲洗溶剂也加入分液漏斗中； 开始滴加预乳液,， 3h匀速滴 加完分液漏斗中的预乳液， 控制反应温度80.50.5， 3h滴加完成后， 加入10g蒸馏水冲 洗分液漏斗内壁， 并按之前的滴加速度滴。
8、加到反应釜中， 然后控制反应温度80.50.5， 继续保温2h， 完成后关闭加热及搅拌， 让釜内胶水自然冷却至室温， 然后取出所得第二乳胶 并封装， 最后用蒸馏水清洗反应釜； （4） 乳液共混涂样： 先用醋酸蒸馏水配置稀释到10%多异氰酸酯溶液、 10%二丁基锡二， 乙-乙基己酸酯溶液， 按比例配好第一、 二胶水室温混合均匀； 称取20g混合胶水， 依次加入 权利要求书 1/2 页 2 CN 106433524 B 2 以上10%的多异氰酸酯4.5g、 10%的二丁基锡二， 乙-乙基己酸酯0.184g并搅拌均匀， 然后开 始手工涂样， 保证涂胶厚度在101um， 并放入120烘箱中烘烤3min。
9、， 附上普通离型膜后， 放入70烘箱中熟化12h即可。 权利要求书 2/2 页 3 CN 106433524 B 3 一种丙烯酸乳液共混剥离力连续可调压敏胶配方、 制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种乳液型压敏胶配方， 具体说是一种不同剥离力丙烯酸乳液共混剥 离力连续可调压敏胶配方、 制备方法。 背景技术 0002 目前， 乳液型压敏胶的剥强度主要是通过调节交联组分的比例来控制， 例如， 乳胶 A通过加入不同比例的交联组分获得5g-30g的剥离力强度， 需要其他范围的剥离力再用乳 胶B来实现。 0003 这种方法存在着明显的缺陷： 通常一种乳胶所能实现的剥离力范围很窄， 生产时 通常会。
10、需要各个剥离力强度范围的压敏胶， 这就需要用许多的胶水来实现， 使生产工艺更 加繁杂不利于大规模的生产； 交联组分比例的大小和压敏胶的各方面性能密切相关， 改变 交联组分比例使得压敏胶性能出现较大波动， 对产品质量控制非常不利。 发明内容 0004 针对现有技术的不足， 本发明提出了一种质量性能稳定的丙烯酸乳液共混剥离力 连续可调压敏胶配方、 制备方法。 0005 本发明采用的技术方案是： 一种丙烯酸乳液共混剥离力连续可调压敏胶配方， 通 过将两种处在不同剥离力范围内的乳胶混合， 加入固定比例的交联组分， 实现剥离力在5- 500g范围范围内连续可调。 0006 所述A为5-30g/25mm低。
11、粘范围， B为500-1000g/25mm较高粘性范围； A配方按重量份 额配比包含如下组分： 丙烯酸丁酯99、 丙烯酸1、 聚氧乙烯醚类乳化剂2.5、 非硅类消泡剂 0.5、 过硫酸胺0.2； B配方按重量份额配比包含如下组分： 丙烯酸丁酯90、 丙烯酸5-10、 聚氧 乙烯醚类乳化剂2.5、 非硅类消泡剂0.5、 过硫酸胺0.2； 通过AB共混实现压敏胶在5-500g范 围内剥离力连续可调。 0007 一种丙烯酸乳液共混剥离力连续可调压敏胶配方制备方法， 包括以下步骤： 0008 （1） 预乳液制备： 0009 A： 将50g蒸馏水加入到烧杯中， 然后将11.5g烷基酚聚氧乙烯醚加入其中，。
12、 并搅拌 使之溶解； 然后加入455.4g丙烯酸丁酯， 4.6g丙烯酸， 2.3g BYK-015搅拌均匀， 混合好之后 用乳化机预乳化10min； 0010 B： 将50g蒸馏水加入到烧杯中， 然后将13.5g烷基酚聚氧乙烯醚加入其中， 并搅拌 使之溶解； 然后加入486g丙烯酸丁酯， 54g丙烯酸， 2.7g BYK-015， 搅拌均匀， 混合好之后用 乳化机预乳化10min； 0011 （2） 反应釜预热： 0012 A:将470g蒸馏水加入到一个装有电动搅拌的干净的2L四口烧瓶中， 装好冷凝管和 分液漏斗并密封其他管口后， 开启氮气保护， 然后开启电动搅拌和恒温水浴锅加热， 控制转 速。
13、均匀， 直至烧瓶内蒸馏水保持温度均匀并维持在80.50.5； 说明书 1/5 页 4 CN 106433524 B 4 0013 B:将390g蒸馏水加入到一个装有电动搅拌的干净的2L四口烧瓶中， 装好冷凝管和 分液漏斗并密封其他管口后， 开启氮气保护， 然后开启电动搅拌和恒温水浴锅加热， 控制转 速均匀， 直至烧瓶内蒸馏水保持温度均匀并维持在80.50.5； 0014 （3） 乳液聚合： 0015 A： 向步骤1中预乳化好的A乳液中加入用蒸馏水稀释到10%的过硫酸铵引发剂 9.2g， 并搅拌均匀， 然后加入到步骤 （2） 中A反应釜上连接的分液漏斗中， 加完后用10g蒸馏 水冲洗之前混合所用。
14、的烧杯内壁， 然后将冲洗溶剂也加入分液漏斗中； 开始滴加预乳液， 3h匀速滴加完分液漏斗中的预乳液， 控制反应温度80.50.5， 3h滴加完成后， 加入10g 蒸馏水冲洗分液漏斗内壁， 并按之前的滴加速度滴加到反应釜中， 然后控制反应温度80.5 0.5， 继续保温2h， 完成后关闭加热及搅拌， 让釜内胶水自然冷却至室温， 然后取出所得 第一乳胶封装， 最后用蒸馏水清洗反应釜; 0016 B： 向步骤1中预乳化好的B乳液中加入用蒸馏水稀释到10%的过硫酸铵引发剂 10.8g， 并搅拌均匀， 然后加入到步骤 （2） 中B反应釜上连接的分液漏斗中， 加完后用10g蒸馏 水冲洗之前混合所用的烧杯内。
15、壁， 然后将冲洗溶剂也加入分液漏斗中； 开始滴加预乳液,， 3h匀速滴加完分液漏斗中的预乳液， 控制反应温度80.50.5， 3h滴加完成后， 加入10g 蒸馏水冲洗分液漏斗内壁， 并按之前的滴加速度滴加到反应釜中， 然后控制反应温度80.5 0.5， 继续保温2h， 完成后关闭加热及搅拌， 让釜内胶水自然冷却至室温， 然后取出所得 第二乳胶并封装， 最后用蒸馏水清洗反应釜; 0017 （4） 乳液共混涂样： 先用醋酸蒸馏水配置稀释到10%多异氰酸酯溶液、 10%二丁基锡 二， 乙-乙基己酸酯溶液， 按比例配好第一、 二胶水室温混合均匀； 称取20g混合胶水， 依次加 入以上10%的多异氰酸酯。
16、4.5g、 10%的二丁基锡二， 乙-乙基己酸酯0.184g并搅拌均匀， 然后 开始手工涂样， 保证涂胶厚度在101um， 并放入120烘箱中烘烤3min， 附上普通离型膜 后， 放入70烘箱中熟化12h即可。 0018 两种乳胶的相容性， 在制取两种乳胶时尽可能使用相同或结构相近的乳化剂等助 剂， 以免混合时出现分层沉淀等不良现象； 0019 压敏胶预聚物结构调整， 调节压敏胶主链上软段和硬段比例使两种乳胶混合后制 得的压敏胶不出现相分离影响产品的性能。 0020 本发明采用更少的胶水得到更广范围剥离力的配方， 其固化剂用量不变， 胶层交 联反应程度一致， 避免了因改变固化剂用量带来的性能波。
17、动， 质量更稳定。 具体实施方式 0021 实施例一： 0022 （1） 预乳液制备： 0023 A： 将500g蒸馏水加入到烧杯中， 然后将11.5g烷基酚聚氧乙烯醚加入其中， 并搅拌 使之溶解； 然后加入455.4g丙烯酸丁酯， 4.6g丙烯酸， 2.3g BYK-015， 搅拌均匀， 混合好之后 用乳化机预乳化10min； 0024 B： 将500g蒸馏水加入到烧杯中， 然后将13.5g烷基酚聚氧乙烯醚加入其中， 并搅拌 使之溶解； 然后加入486g丙烯酸丁酯， 54g丙烯酸， 2.7g BYK-015， 搅拌均匀， 混合好之后用 乳化机预乳化10min； 说明书 2/5 页 5 CN 。
18、106433524 B 5 0025 （2） 反应釜预热： 0026 A:将50g蒸馏水加入到一个装有电动搅拌的干净的2L四口烧瓶中， 装好冷凝管和 分液漏斗并密封其他管口后， 开启氮气保护， 然后开启电动搅拌和恒温水浴锅加热， 控制转 速均匀， 直至烧瓶内蒸馏水保持温度均匀并维持在80.50.5。 0027 B:将50g蒸馏水加入到一个装有电动搅拌的干净的2L四口烧瓶中， 装好冷凝管和 分液漏斗并密封其他管口后， 开启氮气保护， 然后开启电动搅拌和恒温水浴锅加热， 控制转 速均匀， 直至烧瓶内蒸馏水保持温度均匀并维持在80.50.5。 0028 （3） 乳液聚合： 0029 A： 向步骤 （。
19、1） 中预乳化好的A乳液中加入用蒸馏水稀释到10%的过硫酸铵引发剂 9.2g， 并搅拌均匀， 然后加入到步骤2中A反应釜上连接的分液漏斗中， 加完后用10g蒸馏水 冲洗之前混合所用的烧杯内壁， 然后将冲洗溶剂也加入分液漏斗中； 开始滴加预乳液， 3h 匀速滴加完分液漏斗中的预乳液， 控制反应温度80.50.5， 3h滴加完成后， 加入10g蒸馏 水冲洗分液漏斗内壁， 并按之前的滴加速度滴加到反应釜中， 然后控制反应温度80.50.5 以内， 继续保温2h， 完成后关闭加热及搅拌， 让釜内胶水自然冷却至室温， 然后取出所得 第一胶水并封装， 最后用蒸馏水清洗反应釜。 0030 B： 向步骤 （1。
20、） 中预乳化好的B乳液中加入用蒸馏水稀释到10%的过硫酸铵引发剂 10.8g， 并搅拌均匀， 然后加入到步骤 （2） 中B反应釜上连接的分液漏斗中， 加完后用10g蒸馏 水冲洗之前混合所用的烧杯内壁， 然后将冲洗溶剂也加入分液漏斗中， 开始滴加预乳液， 3h匀速滴加完分液漏斗中的预乳液， 控制反应温度80.50.5， 3h滴加完成后， 加入10g蒸 馏水冲洗分液漏斗内壁， 并按之前的滴加速度滴加到反应釜中， 然后控制反应温度80.5 0.5， 继续保温2h， 完成后关闭加热及搅拌， 让釜内胶水自然冷却至室温， 然后取出所得第 二胶水并封装， 最后用蒸馏水清洗反应釜。 0031 (4)乳液共混涂。
21、样： 先用醋酸蒸馏水配置稀释到10%多异氰酸酯溶液、 10%二丁基 锡， 乙-乙基己酸酯溶液， 配好以上步骤合成好的第一、 二胶水， 设置三个比例 （A： B=2： 1、 A： B=1： 1、 A： B=1： 2） ， 室温混合均匀， 分别称取20g， 依次加入以上10%的多异氰酸酯 4.5g， 10%的二丁基锡二， 乙-乙基己酸酯0.184g。 并搅拌均匀， 然后开始手工涂样， 保证涂胶 厚度在101um， 并放入120烘箱中烘烤3min， 附上普通离型膜后， 放入70烘箱中熟化 12h即可。 0032 （5） 测试剥离力： 将步骤 （4） 中所制得样品制成25mm宽度， 并按照24-GB2。
22、792-1998 压敏胶粘带180剥离强度试验方法， 测试结果如下： 说明书 3/5 页 6 CN 106433524 B 6 0033 0034 实施例二： 0035 （1） 预乳液制备： 0036 A： 将500g蒸馏水加入到烧杯中， 然后将11.5g 12-烷基磺酰酸钠加入其中， 并搅拌 使之溶解； 然后加入455.4g丙烯酸丁酯， 4.6g丙烯酸， 2.3g BYK-012， 搅拌均匀， 混合好之后 用乳化机预乳化10min； 0037 B： 将500g蒸馏水加入到烧杯中， 然后将13.5g 12-烷基磺酰酸钠加入其中， 并搅拌 使之溶解； 然后加入486g丙烯酸丁酯， 27g丙烯酸，。
23、 2.7g BYK-012， 搅拌均匀， 混合好之后用 乳化机预乳化10min。 0038 （2） 反应釜预热： 0039 A:将470g蒸馏水加入到一个装有电动搅拌的干净的2L四口烧瓶中， 装好冷凝管和 分液漏斗并密封其他管口后， 开启氮气保护， 然后开启电动搅拌和恒温水浴锅加热， 控制转 速均匀， 直至烧瓶内蒸馏水保持温度均匀并维持在80.50.5。 0040 B:将417g蒸馏水加入到一个装有电动搅拌的干净的2L四口烧瓶中， 装好冷凝管和 分液漏斗并密封其他管口后， 开启氮气保护， 然后开启电动搅拌和恒温水浴锅加热， 控制转 速均匀， 直至烧瓶内蒸馏水保持温度均匀并维持在80.50.5。。
24、 0041 （3） 乳液聚合： 0042 A： 向步骤 （1） 中预乳化好的A乳液中加入用蒸馏水稀释到10%的过硫酸铵引发剂 9.2g， 并搅拌均匀， 然后加入到步骤 （2） 中A反应釜上连接的分液漏斗中， 加完后用10g蒸馏 水冲洗之前混合所用的烧杯内壁， 然后将冲洗溶剂也加入分液漏斗中， 开始滴加预乳液， 3h匀速滴加完分液漏斗中的预乳液， 控制反应温度80.50.5， 3h滴加完成后， 加入10g 蒸馏水冲洗分液漏斗内壁， 并按之前的滴加速度滴加到反应釜中， 然后控制反应温度80.5 0.5， 继续保温2h， 完成后关闭加热及搅拌， 让釜内胶水自然冷却至室温， 然后取出所得 第一胶水并封。
25、装， 最后用蒸馏水清洗反应釜。 0043 B： 向步骤 （1） 中预乳化好的B乳液中加入用蒸馏水稀释到10%的过硫酸铵引发剂 10.8g， 并搅拌均匀， 然后加入到步骤 （2） 中B反应釜上连接的分液漏斗中， 加完后用10g蒸馏 水冲洗之前混合所用的烧杯内壁， 然后将冲洗溶剂也加入分液漏斗中， 开始滴加预乳液， 3h匀速滴加完分液漏斗中的预乳液， 控制反应温度80.50.5， 3h滴加完成后， 加入10g蒸 馏水冲洗分液漏斗内壁， 并按之前的滴加速度滴加到反应釜中， 然后控制反应温度80.5 说明书 4/5 页 7 CN 106433524 B 7 0.5， 继续保温2h， 完成后关闭加热及搅。
26、拌， 让釜内胶水自然冷却至室温， 然后取出所得第 二胶水并封装， 最后用蒸馏水清洗反应釜。 0044 （4） 乳液共混涂样： 先用醋酸蒸馏水配置稀释到10%多异氰酸酯溶液、 10%二丁基锡 二， 乙-乙基己酸酯溶液， 配好以上第一、 二胶水A+B胶水， 设置三个比例 （A： B=3： 1、 A： B= 1： 3、 A： B=1： 5） ， 室温混合均匀， 分别称取20g， 依次加入以上10%的多异氰酸酯4.5g， 10%的 二丁基锡二， 乙-乙基己酸酯0.184g。 并搅拌均匀， 然后开始手工涂样， 保证涂胶厚度在10 1um， 并放入120烘箱中烘烤3min， 附上普通离型膜后， 放入70烘。
27、箱中熟化12h即可。 0045 （5） 测试剥离力： 将步骤 （5） 中所制得样品制成25mm宽度， 并按照24-GB2792-1998 压敏胶粘带180剥离强度试验方法， 测试结果如下： 0046 0047 由以上对实施案例所得的共混压敏胶的测试结果可知： 本发明所得的压敏胶剥离 力范围可调整范围较大， 且连续； 实施方便。 总之采用以上技术方案， 本发明的有益效果是： 0048 （1） 简化生产工艺； 可以只用两种或非常有限的几种乳胶来获得几乎所有剥离力 范围的压敏胶， 规模化生产中显得非常灵活， 达到以不变应万变的效果。 0049 （2） 产品性能稳定； 避免了改变交联组分比例带来的未知缺陷， 更大程度上稳定压 敏胶性能。 0050 （3） 方法简单易行； 只要对配方加以微调都可以实现。 说明书 5/5 页 8 CN 106433524 B 8 。