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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811303808.1 (22)申请日 2018.11.03 (71)申请人 桂林理工大学 地址 541004 广西壮族自治区桂林市七星 区建干路12号 (72)发明人 张秀清杨洪利陈芳李家星 (51)Int.Cl. C07F 15/04(2006.01) (54)发明名称 5-氨基间苯二甲酸镍配合物及制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种5-氨基间苯二甲酸镍配 合物及制备方法。 5-氨基间苯二甲酸镍配合物属 于单斜晶系， 空间群为P21/c。 在该配合物中， 5- 氨基。
2、间苯二甲酸上的氨基和羧基以单齿， 双齿螯 合的形式与金属离子Co(II)离子配位， 4,4 -联 吡啶以双齿桥联的形式与金属离子Cd(II)离子 配位， 通过5-氨基间苯二甲酸和4,4 -联吡啶与 中心Co(II)离子的多齿桥联的方式构成了该配 合物的三维网状空间结构。 本发明利用5-氨基间 苯二甲酸、 4,4 -联吡啶为配体与六水合硫酸镍 通过水热法获得镍配合物， 具有工艺简单、 成本 低廉、 重复性好等优点， 为合成过渡金属的配合 物提供了一定的依据。 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 CN 109336933 A 2019.02.15 CN 109336933 A 1.一种5-氨基间。
3、苯二甲酸镍配合物,其特征在于该配合物属于单斜晶系， 空间群为P21/ c， 中心金属离子为Ni(II)离子;在该配合物中， 其最小结构单元包含一个Ni(II)离子， 一个 5-氨基间苯二甲酸根阴离子， 半个4, 4 -联吡啶中性分子， 一个配位水分子和两个游离水 分子;中心Ni1离子分别与一个5-氨基间苯二甲酸根阴离子的一个羧基的氧原子即O3以单 齿的形式配位， 与另一个5-氨基间苯二甲酸根离子的一个羧基即O1A、 O2A以双齿螯合的形 式配位， 还与一个5-氨基间苯二甲酸根阴离子的一个氨基即N1B以单齿的形式配位， 并与一 个水分子即O5配位， 形成了六配位的八面体构型;O1A、 O2A、 。
4、O3、 N2占据赤道平面， O5、 N1B占 据轴向方向;通过5-氨基间苯二甲酸和4, 4 -联吡啶与中心Ni(II)离子的多齿桥联的方式 构成了该配合物的三维网状空间结构;NiO的平均键长为2.112 ， NiN的平均键长为 2.086 。 2.根据权利要求1所述的5-氨基间苯二甲酸镍配合物的制备方法， 其特征在于其具体 步骤为： (1) 称量0.2毫摩尔 （0.0526克） 六水合硫酸镍溶解于3毫升蒸馏水中， 制得硫酸镍溶 液； (2) 称量0.2毫摩尔 （0.0362克） 5-氨基间苯二甲酸溶解于5毫升蒸馏水中， 制得5-氨基 间苯二甲酸溶液； (3) 称量0.2毫摩尔 （0.0312克。
5、） 4, 4 -联吡啶溶解于5毫升蒸馏水中， 制得4, 4 -联吡 啶溶液； (4) 称量0.4毫摩尔 （0.0224克） 氢氧化钾溶解于2毫升蒸馏水中， 制得氢氧化钾溶液； (5) 将步骤 （1） 、（2） 、（3） 和 （4） 制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中， 套上不锈 钢反应釜外套放入150摄氏度反应72小时， 反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温， 静 置24小时后开釜， 过滤得绿色棒状晶体， 即为5-氨基间苯二甲酸镍配合物。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109336933 A 2 5-氨基间苯二甲酸镍配合物及制备方法 技术领域 0001 本发明属于配合物制备技术领域。
6、， 特别涉及一种5-氨基间苯二甲酸镍配合物及制 备方法。 背景技术 0002 配位聚合物是一类重要的有机-无机杂化体系， 正在朝着功能化的方向发展。 我们 利用适当的基团对过渡金属的结构进行修饰， 以获得新的组成、 新的结构、 新的性能， 而 5- 氨基间苯二甲酸含有多个羧基， 具有多种配位形式， 可以形成一维、 二维、 三维配位聚合物， 并通过各种分子间的弱作用， 即氢键、 - 堆积、 范德华力等， 将低维的模块组装成高维具有 特殊结构的配位聚合物。 另外， 4, 4 -联吡啶具有分子内共轭大 键， 能够作为十分有效的 生色团来测定产物， 并且具有很好的分子内电子传递和能量传递性质， 所以可。
7、以作为良好 的辅助配体。 过渡金属Ni、 5-氨基间苯二甲酸与4, 4 -联吡啶形成的配合物存在丰富多样 的结构， 对于设计合成目标结构的配合物很有研究意义。 发明内容 0003 本发明的思路： 利用5-氨基间苯二甲酸、 4, 4 -联吡啶为配体与六水合硫酸镍通 过水热法获得镍配合物。 0004 本发明涉及的5-氨基间苯二甲酸镍配合物的分子结构见附图1。 该配合物属于单 斜晶系， 空间群为P21/c， 中心金属离子为Ni(II)离子。 在该配合物中， 其最小结构单元包含 一个Ni(II)离子， 一个5-氨基间苯二甲酸根阴离子， 半个4, 4 -联吡啶中性分子， 一个配位 水分子和两个游离水分子。
8、。 中心Ni1离子分别与一个5-氨基间苯二甲酸根阴离子的一个羧 基的氧原子 （O3） 以单齿的形式配位， 与另一个5-氨基间苯二甲酸根离子的一个羧基 （O1A、 O2A） 以双齿螯合的形式配位， 还与一个5-氨基间苯二甲酸根阴离子的一个氨基 （N1B） 以单 齿的形式配位， 并与一个水分子 （O5） 配位， 形成了六配位的八面体构型。 O1A、 O2A、 O3、 N2占 据赤道平面， O5、 N1B占据轴向方向。 通过5-氨基间苯二甲酸和4, 4 -联吡啶与中心Ni(II) 离子的多齿桥联的方式构成了该配合物的三维网状空间结构。 NiO的平均键长为2.112 ， NiN的平均键长为2.086 。
9、。 0005 所述5-氨基间苯二甲酸镍配合物的制备方法为： (1) 称量0.2 0.5毫摩尔六水合硫酸镍溶解于3 5毫升蒸馏水中， 制得硫酸镍溶 液。 0006 (2) 称量0.2 0.5毫摩尔5-氨基间苯二甲酸溶解于3 5毫升蒸馏水中， 制得5- 氨基间苯二甲酸溶液。 0007 (3) 称量0.2 0.5毫摩尔4, 4 -联吡啶溶解于3 5毫升蒸馏水中， 制得4, 4 - 联吡啶溶液。 0008 (4) 称量0.4 1毫摩尔氢氧化钾溶解于1 2毫升蒸馏水中， 制得氢氧化钾溶 液。 说明书 1/2 页 3 CN 109336933 A 3 0009 (5) 将步骤 （1） 、（2） 、（3） 。
10、和 （4） 制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中， 套上 不锈钢反应釜外套放入150摄氏度反应72小时， 反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室 温， 静置24小时后开釜， 过滤得绿色棒状晶体， 即为5-氨基间苯二甲酸镍配合物。 0010 本发明具有工艺简单、 成本低廉、 重复性好等优点， 成功的合成了5-氨基间苯二甲 酸镍配合物， 为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。 附图说明 0011 图1是本发明的5-氨基间苯二甲酸镍配合物分子结构图。 具体实施方式 0012 实施例： (1) 称量0.2毫摩尔 （0.0526克） 六水合硫酸镍溶解于3毫升蒸馏水中， 制得硫酸镍溶 液。 0013 。
11、(2) 称量0.2毫摩尔 （0.0362克） 5-氨基间苯二甲酸溶解于5毫升蒸馏水中， 制得5- 氨基间苯二甲酸溶液。 0014 (3) 称量0.2毫摩尔 （0.0312克） 4, 4 -联吡啶溶解于5毫升蒸馏水中， 制得4, 4 - 联吡啶溶液。 0015 (4) 称量0.4毫摩尔 （0.0224克） 氢氧化钾溶解于2毫升蒸馏水中， 制得氢氧化钾溶 液。 0016 (5) 将步骤 （1） 、（2） 、（3） 和 （4） 制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中， 套上 不锈钢反应釜外套放入150摄氏度反应72小时， 反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室 温， 静置24小时后开釜， 过滤得绿色。
12、棒状晶体， 即为5-氨基间苯二甲酸镍配合物。 0017 该配合物属于单斜晶系， 空间群为P21/c， 中心金属离子为Ni(II)离子。 在该配合 物中， 其最小结构单元包含一个Ni(II)离子， 一个5-氨基间苯二甲酸根阴离子， 半个4, 4 - 联吡啶中性分子， 一个配位水分子和两个游离水分子。 中心Ni1离子分别与一个5-氨基间苯 二甲酸根阴离子的一个羧基的氧原子 （O3） 以单齿的形式配位， 与另一个5-氨基间苯二甲酸 根离子的一个羧基 （O1A、 O2A） 以双齿螯合的形式配位， 还与一个5-氨基间苯二甲酸根阴离 子的一个氨基 （N1B） 以单齿的形式配位， 并与一个水分子 （O5） 配位， 形成了六配位的八面体 构型。 O1A、 O2A、 O3、 N2占据赤道平面， O5、 N1B占据轴向方向。 通过5-氨基间苯二甲酸和4, 4 -联吡啶与中心Ni(II)离子的多齿桥联的方式构成了该配合物的三维网状空间结构。 NiO的平均键长为2.112 ， NiN的平均键长为2.086 。 说明书 2/2 页 4 CN 109336933 A 4 图1 说明书附图 1/1 页 5 CN 109336933 A 5 。