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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610869159.6 (22)申请日 2016.09.30 (71)申请人 王显权 地址 564699 贵州省遵义市习水县东皇镇 黑鹿路212号附5号 (72)发明人 王显权 (74)专利代理机构 重庆强大凯创专利代理事务 所(普通合伙) 50217 代理人 蒙捷 (51)Int.Cl. C07D 277/80(2006.01) (54)发明名称 N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备 方法 (57)摘要 本发明公开了化学合成技术领域中的N-氧 二乙撑基-2-苯并噻唑。
2、次磺酰胺的制备方法， 化 学反应方程式为： ， 其中M为2-硫醇 基苯并噻唑， NOBS为N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑 次磺酰胺； 具体步骤为： 制高浓次氯酸钠漂液、 配 置母液、 配红油； 向氧化罐内依次加母液、 红油和 吗啡啉液， 在搅拌的情况下加入M料， 升温反应； 抽氧化液： 氧化罐停搅拌静置， 真空抽走氧化液 2/3贮存作为下次反应的母液使用； 碱洗放料： 氧 化罐开搅拌， 微加热， 加入20%氯化钠溶液， 碱洗 氧化料； 将碱洗料放进滤洗槽， 洗滤后在50的 热风下干燥， 包装后得到成品N-氧二乙撑基-2- 苯并噻唑次磺酰胺。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 10647。
3、8545 A 2017.03.08 CN 106478545 A 1.N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法， 其特征在于， 化学反应方程式为： ， 其中M为2-硫醇基苯并噻唑， NOBS为N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺； 具体步骤为： 步骤一、 备料： a、 制高浓次氯酸钠漂液： 向20%氯化钠溶液中加入氯化钠量1/4的碳酸 钠， 夜间通氯反应得到漂液， 待漂液含NaOC1量在20%以上时， 保冷备用； b、 配置母液： 按2.6L/的M量加水， 加入氯化钠溶解成比重1.121.15的氯化钠溶液， 再加入投料为M量25%的吗啡啉液； c、 配红油： 在PVC水桶中， 加入篦麻油。
4、， 搅拌下加氯化钠溶液皂化， 分出皂化液， 再加入 硫酸酸析， 弃盐液， 得到红油备用； 步骤二、 氧化缩合反应： 向氧化罐内依次加母液、 红油和吗啡啉液， 在搅拌的情况下加 入M料， 升温， 当温度保持在7880时， 滴加漂液， 待氧化料抱团、 散开， 悬浮黄液时， 停滴漂 液； 当黄色粒子漂浮时， 停止加热； 步骤三、 检验： 取黄色粒子， 加入试管乙醚中溶解， 呈清液， 即为反应终点， 不呈清液则 继续滴加漂液并加热， 直到抽检呈清液为止； 步骤四、 抽氧化液： 氧化罐停搅拌静置， 真空抽走氧化液2/3贮存作为下次反应的母液 使用； 步骤五、 碱洗放料： 氧化罐开搅拌， 微加热， 加入2。
5、0%氯化钠溶液， 碱洗氧化料； 将碱洗料 放进滤洗槽， 洗滤后在50的热风下干燥， 包装后得到成品N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺 酰胺。 2.根据权利要求1所述的N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法， 其特征在 于： 所述步骤四中的母液在空气搅拌下， 加10%盐酸至pH=7即可作为连续开车的母液使用。 3.根据权利要求2所述的N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法， 其特征在 于： 所述步骤一中使用的吗啡啉为二甘醇法生产的吗啡啉。 4.根据权利要求3所述的N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法， 其特征在 于： 所述投料量的比值为： 以M计， 母液量为3L/.M， 。
6、红油为M重量的1%， 吗啡啉为M重量的 1.25倍。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106478545 A 2 N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及化学合成技术领域， 具体涉及一种N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰 胺的制备方法。 背景技术 0002 促进剂NOBS， 学名N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺， 分子式、 分子量C14H8N2S4， 332.46， 结构式为： ， 淡黄色结晶， 比重1.341.4， 熔点80， 易溶 于二氯乙烷、 丙酮、 乙醚； 溶于四氯化碳、 醋酸乙酯、 乙醇； 微溶于汽油， 不溶于水。 用途为橡 胶后效性硫化促。
7、进剂， 特别适合含碱性炭黒的天然胶料和合成胶料。 易分散， 不起霜， 变色 轻微。 硫化胶料物化性能及老化性能优良。 0003 现有技术在生产N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺时 ， 例如中国专利 CN2013105181653， 一种N-氧二乙撑-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备工艺， 所述工艺以吗啉、 促 进剂M、 双氧水、 去离子水为原料生产N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺， 而使用母液、 红 油、 吗啡啉液和M生产则未见报道。 发明内容 0004 本发明意在提供一种使用母液、 红油、 吗啡啉液和M制备N-氧二乙撑基-2-苯并噻 唑次磺酰胺的新工艺。 0005 本方案中的N-氧二乙撑基-。
8、2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法， 化学反应方程式为： ， 其中M为2-硫醇基苯并噻唑， NOBS为N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺； 具体步骤为： 步骤一、 备料： a、 制高浓次氯酸钠漂液： 向20%氯化钠溶液中加入氯化钠量1/4的碳酸 说明书 1/4 页 3 CN 106478545 A 3 钠， 夜间通氯反应得到漂液， 待漂液含NaOC1量在20%以上时， 保冷备用； b、 配置母液： 按2.6L/的M量加水， 加入氯化钠溶解成比重1.121.15的氯化钠溶液， 再加入投料为M量25%的吗啡啉液； c、 配红油： 在PVC水桶中， 加入篦麻油， 搅拌下加氯化钠溶液皂化， 分出皂化液，。
9、 再加入 硫酸酸析， 弃盐液， 得到红油备用； 步骤二、 氧化缩合反应： 向氧化罐内依次加母液、 红油和吗啡啉液， 在搅拌的情况下加 入M料， 升温， 当温度保持在7880时， 滴加漂液， 待氧化料抱团、 散开， 悬浮黄液时， 停滴漂 液； 当黄色粒子漂浮时， 停止加热； 步骤三、 检验： 取黄色粒子， 加入试管乙醚中溶解， 呈清液， 即为反应终点， 不呈清液则 继续滴加漂液并加热， 直到抽检呈清液为止； 步骤四、 抽氧化液： 氧化罐停搅拌静置， 真空抽走氧化液2/3贮存作为下次反应的母液 使用； 步骤五、 碱洗放料： 氧化罐开搅拌， 微加热， 加入20%氯化钠溶液， 碱洗氧化料； 将碱洗料 。
10、放进滤洗槽， 洗滤后在50的热风下干燥， 包装后得到成品N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺 酰胺。 0006 本发明的工作原理及有益效果： 该工艺先分别对漂液、 红油、 新开车母液进行制 备， 严格控制各物质的质量比， 依次将母液、 红油、 吗啡啉液， 在搅拌的情况下加入M料， 在升 温到规定温度后在恒温的情况下滴加漂液， 使反应迅速进行， 漂液作为氧化剂使用， 红油是 作为悬浮液的引物使用的， 起到分散剂的效果， 并便于造粒， 使反应后的氧化料抱团、 散开， 最后形成悬浮黄液， 停滴漂液， 等待黄色粒子漂浮， 加热停止， 反应进行到后期阶段， 及时检 验， 确定是否到达反应终点， 没有到达反应。
11、终点就继续滴加漂液， 直到检验到达终点为止， 确保反应完全， 以此提高反应的收率； 最后抽取大部分氧化液作为回车母液， 小部分氧化液 与氯化钠溶液一起， 碱洗放料， 干燥后即得成品。 通过本发明的制备方法， 制备的NOBS质量 优， 吗啡啉的配比大于实际生产的配比， 致使回车利用的母液中含有过量的吗啡啉， 反应一 直进行下去， 母液中的吗啡啉含量越来越大， 是反应朝向迅速生产NOBS的方向进行， 无需回 收， 不会增加回收难度， 可以确保基本不产生废水， 同时也减少了废水的排放。 0007 进一步， 所述步骤四中的母液在空气搅拌下， 加10%盐酸至pH=7即可作为连续开车 的母液使用。 调节p。
12、H值， 确保满足反应条件。 0008 进一步， 所述步骤一中使用的吗啡啉为二甘醇法生产的吗啡啉。 以二甘醇和液氨 为原料， 工艺过程简单， 转化率高， 二甘醇来源充足， 特别是合成氨厂开发吗啉更具有液氨 和氢气优势， 二甘醇转化率77%,吗啡啉收率36%,二甘醇胺收率28%， 可以满足实际的生产需 要。 0009 进一步， 所述投料量的比值为： 以M计， 母液量为3L/.M， 红油为M重量的1%， 吗啡 啉为M重量的1.25倍。 此配比为最优配比， 生产NOBS时， 收率高于92%。 附图说明 0010 图1为本发明N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法的流程示意图。 具体实施方式 说。
13、明书 2/4 页 4 CN 106478545 A 4 0011 下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明： N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法， 所述投料量的比值为： 以M计， 母液量 为3L/.M， 红油为M重量的1%， 吗啡啉为M重量的1.25倍。 0012 原料消耗 （kg/t） 1） M 折纯品 700 2） 吗啡啉 折纯品 450 3） 液氯 99% 400 4） 氯化钠 97% 250 5） 碳酸钠 折纯品 60 6） 红油 折纯品 70 主要设备和必要设施： 1、 液氯钢瓶； 2、 搪瓷反应釜内搅拌外夾套 3、 搪瓷罐 外夾套 4、 氧化罐不锈钢， 内搅拌外夾。
14、套 5、 5水系统 （20万大卡冰机制冷） 6、 貯槽、 容器、 滤槽钢、 PVC 7、 空气压缩机 8、 真空泵 9、 离心机不锈钢 10、 回转真空干燥机不锈钢V1000升 11、 台秤、 料车、 12、 电动葫芦 13、 供水、 供电、 供蒸汽系统 14、 分析室、 化验室。 0013 实施例： 一种N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法， 化学反应方程式为： ， 其中M为2-硫醇基苯并噻唑， NOBS为N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺； 具体反应步骤如图1所示： 步骤一、 备料： a、 制高浓次氯酸钠漂液： 向浓度为20%的氯化钠溶液中加入氯化钠量1/4 说明书 3/4 页。
15、 5 CN 106478545 A 5 的碳酸钠， 在夜间通氯反应得到漂液， 待漂液含NaOC1量在20%以上时， 保冷备用； b、 配置母液： 依照上述原料消耗的量反应， 按2.6L/的M量加水， 加入氯化钠溶解成比 重1.121.15的氯化钠溶液， 再加入投料为700*25%的吗啡啉液； c、 配红油： 在PVC水桶中， 加入篦麻油， 搅拌下加氯化钠溶液皂化， 分出皂化液， 再加入 硫酸酸析， 弃盐液， 得到红油备用； 步骤二、 氧化缩合反应： 向氧化罐内依次加母液、 红油和二甘醇法生产的吗啡啉液， 在 搅拌的情况下加入M料， 升温， 当温度保持在7880时， 滴加漂液， 待氧化料抱团、 。
16、散开， 悬 浮黄液时， 停滴漂液； 当黄色粒子漂浮时， 停止加热； 步骤三、 检验： 取黄色粒子， 加入试管乙醚中溶解， 呈清液， 即为反应终点， 不呈清液则 继续滴加漂液并加热， 直到抽检呈清液为止； 步骤四、 抽氧化液： 氧化罐停搅拌静置， 真空抽走氧化液2/3贮存作为下次反应的母液 使用； 步骤五、 碱洗放料： 氧化罐开搅拌， 微加热， 加入20%氯化钠溶液， 碱洗氧化料； 将碱洗料 放进滤洗槽， 洗滤后在50的热风下干燥， 包装后得到成品N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺 酰胺。 0014 二次开车： 按照步骤一步骤五循环， 件步骤四抽取的母液在空气搅拌下， 加10%盐 酸至pH=7即可作为连续开车的母液使用。 0015 以上所述的仅是本发明的实施例， 方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作 过多描述。 应当指出， 对于本领域的技术人员来说， 在不脱离本发明结构的前提下， 还可以 作出若干变形和改进， 这些也应该视为本发明的保护范围， 这些都不会影响本发明实施的 效果和专利的实用性。 本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准， 说明书中的 具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。 说明书 4/4 页 6 CN 106478545 A 6 图1 说明书附图 1/1 页 7 CN 106478545 A 7 。