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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610914964.6 (22)申请日 2016.10.20 (71)申请人 青阳县永诚钙业有限责任公司 地址 242800 安徽省池州市青阳县酉华工 业集中区 (72)发明人 陈永忠 (74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人 余成俊 (51)Int.Cl. C09C 1/02(2006.01) C09C 3/06(2006.01) C09C 3/08(2006.01) (54)发明名称 一种负载介孔磷酸铝的改性碳酸钙粉体及 其制备方法 。
2、(57)摘要 本发明公开了一种负载介孔磷酸铝的改性 碳酸钙粉体， 该改性碳酸钙粉体通过原位合成的 方法在碳酸钙粉体表面负载介孔磷酸铝， 再经过 钛酸酯偶联剂/乙醇溶液湿法球磨处理， 获得具 有良好分散性和高催化、 吸附等性质的多功能改 性碳酸钙粉体， 使用范围进一步拓宽。 权利要求书1页 说明书2页 CN 106590050 A 2017.04.26 CN 106590050 A 1.一种负载介孔磷酸铝的改性碳酸钙粉体， 其特征在于， 该改性碳酸钙粉体由以下重 量份的原料制成： 碳酸钙50、 钛酸酯偶联剂2-3、 异丙醇铝4-5、 磷酸3-3.5、 浓度为15-20%的 十六烷基三甲基溴化铵溶。
3、液20-25、 浓度为20-25%的四甲基氢氧化铵溶液适量、 无水乙醇 60-80、 去离子水25-30。 2.如权利要求1所述的一种负载介孔分子筛的改性碳酸钙粉体的制备方法， 其特征在 于， 其制备方法包括以下步骤： （1） 先将异丙醇铝投入去离子水中， 搅拌混合反应40-50min， 随后缓慢滴加磷酸， 边滴 加边搅拌， 滴加完毕后加入十六烷基三甲基溴化铵溶液， 继续搅拌混合反应30-40min， 最后 再加入四甲基氢氧化铵溶液， 调节体系pH值为8-8.5， 接着加入碳酸钙， 研磨分散2-3h后干 燥处理， 完全干燥后将复合粉体送入烘箱中， 在氮气氛围下加热至500-600， 烘焙1-1。
4、.5h， 自然冷却后备用； （2） 将步骤 （1） 制备的材料与钛酸酯偶联剂一起投入无水乙醇中， 球磨40-50min后热风 干燥， 即得所述改性碳酸钙粉体。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106590050 A 2 一种负载介孔磷酸铝的改性碳酸钙粉体及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及无机粉体表面改性技术领域， 尤其涉及一种负载介孔磷酸铝的改性碳 酸钙粉体及其制备方法。 背景技术 0002 碳酸钙是一种十分常见的无机粉末填料， 其价格低廉、 无毒无味、 白度高、 硬度好 等优点， 在橡胶制品、 造纸、 油墨、 塑料、 涂料等等领域均有广泛的应用， 然而， 碳酸钙本质上 一种无机矿。
5、物质， 与有机物质亲和相容性较差， 直接填充将会导致产品性能严重劣化， 使用 范围严重受限， 因此， 在实际应用中需要对碳酸钙粉体进行改性处理。 0003 目前主要的改性方法有机械细化法、 表面改性剂如偶联剂、 脂肪酸及其盐、 表面活 性剂等改性两大类， 两种方法各有其优势， 改性后的碳酸钙性能也得到一定的改善。硬脂 酸-钛酸酯偶联剂改性重质碳酸钙粉体研究 一文以硬脂酸、 钛酸酯偶联剂作为复合改性 剂， 无水乙醇作为分散剂， 采用湿法球磨对粉体进行改性处理， 取得了较为理想的改性效 果， 但是这种方法制备得到的产品为疏水性产品， 在水性油墨、 水性涂料领域应用受到限 制， 且附加功能不足， 仅。
6、限于补强增韧用， 需要做进一步的改性处理， 以扩宽其使用范围。 发明内容 0004 本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷， 提供一种负载介孔磷酸铝的改性碳酸 钙粉体及其制备方法。 0005 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种负载介孔磷酸铝的改性碳酸钙粉体， 该改性碳酸钙粉体由以下重量份的原料制 成： 碳酸钙50、 钛酸酯偶联剂2-3、 异丙醇铝4-5、 磷酸3-3.5、 浓度为15-20%的十六烷基三甲 基溴化铵溶液20-25、 浓度为20-25%的四甲基氢氧化铵溶液适量、 无水乙醇60-80、 去离子水 25-30。 0006 所述的一种负载介孔分子筛的改性碳酸钙粉体的制备方法包括以下步。
7、骤： （1） 先将异丙醇铝投入去离子水中， 搅拌混合反应40-50min， 随后缓慢滴加磷酸， 边滴 加边搅拌， 滴加完毕后加入十六烷基三甲基溴化铵溶液， 继续搅拌混合反应30-40min， 最后 再加入四甲基氢氧化铵溶液， 调节体系pH值为8-8.5， 接着加入碳酸钙， 研磨分散2-3h后干 燥处理， 完全干燥后将复合粉体送入烘箱中， 在氮气氛围下加热至500-600， 烘焙1-1.5h， 自然冷却后备用； （2） 将步骤 （1） 制备的材料与钛酸酯偶联剂一起投入无水乙醇中， 球磨40-50min后热风 干燥， 即得所述改性碳酸钙粉体。 0007 本发明的优点是： 本发明通过原位合成的方法在。
8、碳酸钙粉体表面负载介孔磷酸 铝， 再经过钛酸酯偶联剂/乙醇溶液湿法球磨处理， 获得具有良好分散性和高催化、 吸附等 性质的多功能改性碳酸钙粉体， 使用范围进一步拓宽。 说明书 1/2 页 3 CN 106590050 A 3 具体实施方式 0008 一种负载介孔磷酸铝的改性碳酸钙粉体， 该改性碳酸钙粉体由以下重量份的原料 制成： 碳酸钙50、 钛酸酯偶联剂2、 异丙醇铝4、 磷酸3、 浓度为15%的十六烷基三甲基溴化铵溶 液20、 浓度为20%的四甲基氢氧化铵溶液适量、 无水乙醇60、 去离子水25。 0009 该实施例粉体的制备方法包括以下步骤： （1） 先将异丙醇铝投入去离子水中， 搅拌混。
9、合反应40min， 随后缓慢滴加磷酸， 边滴加边 搅拌， 滴加完毕后加入十六烷基三甲基溴化铵溶液， 继续搅拌混合反应30min， 最后再加入 四甲基氢氧化铵溶液， 调节体系pH值为8， 接着加入碳酸钙， 研磨分散2h后干燥处理， 完全干 燥后将复合粉体送入烘箱中， 在氮气氛围下加热至500， 烘焙1h， 自然冷却后备用； （2） 将步骤 （1） 制备的材料与钛酸酯偶联剂一起投入无水乙醇中， 球磨40min后热风干 燥， 即得所述改性碳酸钙粉体。 0010 制得的碳酸钙粉体性能测试结果为： 粒度D50： 1.85 m； 粘度： 24.2mPa .s活化度： 95.2%； 吸油值： 0.22ml/g； 沉降体积： 1.75ml/g。 说明书 2/2 页 4 CN 106590050 A 4 。