一种1,2癸二酸铬的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610822446.1

申请日:

20160914

公开号:

CN107814700A

公开日:

20180320

当前法律状态:

有效性:

审查中

法律详情:

IPC分类号:

C07C51/41,C07C55/20

主分类号:

C07C51/41,C07C55/20

申请人:

天津市化学试剂研究所有限公司

发明人:

张富强

地址:

300240 天津市东丽区金钟河大街徐庄子

优先权:

CN201610822446A

专利代理机构:

天津盛理知识产权代理有限公司

代理人:

赵瑶瑶

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内容摘要

本发明涉及一种1,2‑癸二酸铬的制备方法,该方法包括以下步骤:⑴成盐反应步骤,将1,2‑癸二酸,氧化铬,引发剂,水投入反应釜中,搅拌,加热反应,使二氧化碳溢出,生成1,2‑癸二酸铬。⑵烘干步骤,将结晶分离得到的颗粒状产品,于上下透气的干燥筛中,烘干。得到的产品过筛,得到产品。本1,2‑癸二酸铬的制备方法具有操作方便,简单易行便于实现工业化生产,提高生产效率。

权利要求书

1.一种1,2-癸二酸铬的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:⑴成盐反应步骤将1,2-癸二酸,氧化铬,引发剂,水投入反应釜中,搅拌,加热反应,使二氧化碳溢出,生成1,2-癸二酸铬。⑵烘干步骤将结晶分离得到的颗粒状产品,于上下透气的干燥筛中,烘干。得到的产品过筛,得到产品。 2.根据权利要求1所述的1,2-癸二酸铬的制备方法,其特征在于:所述的引发剂为具有CHNH[n=1,2,3,4,5,6;m=1,2]胺类化合物。 3.根据权利要求1所述的1,2-癸二酸铬的制备方法,其特征在于:所述的胺类化合物和1,2-癸二酸的摩尔比为0.2—0.5:1。 4.根据权利要求1所述的1,2-癸二酸铬的制备方法,其特征在于:所述的1,2-癸二酸,水,氧化铬的摩尔比为2:30:1.3—1.65。 5.根据权利要求1所述的1,2-癸二酸铬的制备方法,其特征在于:所述的上下透气的干燥筛为不锈钢筛。

说明书

技术领域

本发明属于有机化合物制备领域,尤其是一种1,2-癸二酸铬简便,有效的制备方法。

背景技术

在有机添加剂中,1,2-癸二酸铬做为一种有效的铬矿物添加剂,越来越受到重视,具有广泛的应用前景。1,2-癸二酸铬的通常生产方法是利用1,2-癸二酸钠与硫酸铬反应,得到的产品为粘稠状物,进一步处理困难,难以提纯,此类制备方法存在的问题:1,进一步处理步骤中,多次结晶,需增加结晶设备,设备多,复杂生产成本高,难以降低生产成本;2,成品纯度低,粉尘很多,企业难以大量生产,不利于企业的发展和经济效益的提高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供了一种能够节约设备投资、降低成本,得到的产品无需多次结晶,避免了大量的重复的劳动的一种1,2-癸二酸铬的制备方法。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现:

一种1,2-癸二酸铬的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

⑴成盐反应步骤

将1,2-癸二酸,氧化铬,引发剂,水投入反应釜中,搅拌,加热反应,使二氧化碳溢出,生成1,2-癸二酸铬。

⑵烘干步骤

将结晶分离得到的颗粒状产品,于上下透气的干燥筛中,烘干。得到的产品过筛,得到产品。

而且,所述的引发剂为具有CnHn+2NmHm+2[n=1,2,3,4,5,6;m=1,2]胺类化合物

而且,所述的胺类化合物和1,2-癸二酸的摩尔比为0.2—0.5:1

而且,所述的1,2-癸二酸,水,氧化铬的摩尔比为2:30:1.3—1.65

而且,所述的上下透气的干燥筛为不锈钢筛。

本发明的优点和积极效果是:

1、本1,2-癸二酸铬的制备方法在投料中,使用1,2-癸二酸代替1,2-癸二酸钠,使用氧化铬代替硫酸铬,得到的产品只有1,2-癸二酸铬,产品单一,纯度高,呈颗粒状,分离后易于干燥,得到的结晶产品无需粉碎,避免了大量的粉尘。

2、本1,2-癸二酸铬的制备方法得到的颗粒状产品,易于干燥,减少防护及设备,节约了设备投资,降低了操作成本。

3、本1,2-癸二酸铬的制备方法具有操作方便,简单易行便于实现工业化生产,提高生产效率。

4、本发明在生产过程中,使用氧化铬及引发剂,保证得到颗粒状产品,利于干燥,不用粉碎,避免粉尘,同时本发明具有实现简单,操作方便的特点,节约了生产设备的投资,提高了生产效率。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进一步说明:

实施例1

本1,2-癸二酸铬的制备方法包括以下步骤:

1.成盐反应步骤

向一个带有加热装置,电搅拌,温度计的100升反应釜中依次投入1,2-癸二酸100摩尔,水1500摩尔,氧化铬65摩尔,胺类化合物20摩尔在搅拌下同时加热70—80℃反应,在搅拌下反应6小时,停止加热,成盐反应完成。

2.结晶,烘干步骤

将结晶离心分离得到的颗粒状产品,于上下透气的不锈钢干燥筛中,于干燥箱中烘干。24小时后,得到的产品过筛,得到成品,含量大于99%。

实施例2

本1,2-癸二酸铬的制备方法包括以下步骤:

1.成盐反应步骤

向一个带有加热装置,电搅拌,温度计的100升反应釜中依次投入1,2-癸二酸100摩尔,水1500摩尔,氧化铬65摩尔,胺类化合物30摩尔在搅拌下同时加热70—80℃反应,在搅拌下反应6小时,停止加热,成盐反应完成。

2.烘干步骤

将结晶离心分离得到的颗粒状产品,于上下透气的不锈钢干燥筛中,于干燥箱中烘干。24小时后,得到的产品过筛,得到成品,含量大于99%。

实施例3

本1,2-癸二酸铬的制备方法包括以下步骤:

1.成盐反应步骤

向一个带有加热装置,电搅拌,温度计的100升反应釜中依次投入1,2-癸二酸100摩尔,水1500摩尔,氧化铬65摩尔,胺类化合物40摩尔在搅拌下同时加热70—80℃反应,在搅拌下反应6小时,停止加热,成盐反应完成。

2.烘干步骤

将结晶离心分离得到的颗粒状产品,于上下透气的不锈钢干燥筛中,于干燥箱中烘干。24小时后,得到的产品过筛,得到成品,产品含量大于99%。

需要强调的是,本发明所述的实例是说明性的,而不是限定性的,因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例,凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式,同样属于本发明保护的范围。

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610822446.1 (22)申请日 2016.09.14 (71)申请人 天津市化学试剂研究所有限公司 地址 300240 天津市东丽区金钟河大街徐 庄子 (72)发明人 张富强 (74)专利代理机构 天津盛理知识产权代理有限 公司 12209 代理人 赵瑶瑶 (51)Int.Cl. C07C 51/41(2006.01) C07C 55/20(2006.01) (54)发明名称 一种1,2-癸二酸铬的制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种1,2-癸二酸铬的制备方法, 。

2、该方法包括以下步骤: 成盐反应步骤, 将1,2- 癸二酸, 氧化铬, 引发剂, 水投入反应釜中, 搅拌, 加热反应, 使二氧化碳溢出, 生成1,2-癸二酸铬。 烘干步骤, 将结晶分离得到的颗粒状产品, 于 上下透气的干燥筛中, 烘干。 得到的产品过筛, 得 到产品。 本1,2-癸二酸铬的制备方法具有操作方 便, 简单易行便于实现工业化生产, 提高生产效 率。 权利要求书1页 说明书2页 CN 107814700 A 2018.03.20 CN 107814700 A 1.一种1,2-癸二酸铬的制备方法, 其特征在于: 该方法包括以下步骤: 成盐反应步骤 将1,2-癸二酸, 氧化铬, 引发剂, 。

3、水投入反应釜中, 搅拌, 加热反应, 使二氧化碳溢出, 生 成1,2-癸二酸铬。 烘干步骤 将结晶分离得到的颗粒状产品, 于上下透气的干燥筛中, 烘干。 得到的产品过筛, 得到 产品。 2.根据权利要求1所述的1,2-癸二酸铬的制备方法, 其特征在于: 所述的引发剂为具有 CnHn+2NmHm+2n1,2,3,4,5,6; m1,2胺类化合物。 3.根据权利要求1所述的1,2-癸二酸铬的制备方法, 其特征在于: 所述的胺类化合物和 1,2-癸二酸的摩尔比为0.20.5: 1。 4.根据权利要求1所述的1,2-癸二酸铬的制备方法, 其特征在于: 所述的1,2-癸二酸, 水, 氧化铬的摩尔比为2:。

4、30: 1.31.65。 5.根据权利要求1所述的1,2-癸二酸铬的制备方法, 其特征在于: 所述的上下透气的干 燥筛为不锈钢筛。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107814700 A 2 一种1,2-癸二酸铬的制备方法 技术领域 0001 本发明属于有机化合物制备领域, 尤其是一种1,2-癸二酸铬简便, 有效的制备方 法。 背景技术 0002 在有机添加剂中, 1,2-癸二酸铬做为一种有效的铬矿物添加剂, 越来越受到重视, 具有广泛的应用前景。 1,2-癸二酸铬的通常生产方法是利用1,2-癸二酸钠与硫酸铬反应, 得到的产品为粘稠状物, 进一步处理困难, 难以提纯, 此类制备方法存在的问题。

5、: 1, 进一步 处理步骤中, 多次结晶, 需增加结晶设备, 设备多, 复杂生产成本高, 难以降低生产成本; 2, 成品纯度低, 粉尘很多, 企业难以大量生产, 不利于企业的发展和经济效益的提高。 发明内容 0003 本发明的目的在于克服现有技术的不足, 提供了一种能够节约设备投资、 降低成 本, 得到的产品无需多次结晶, 避免了大量的重复的劳动的一种1,2-癸二酸铬的制备方法。 0004 本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现: 0005 一种1,2-癸二酸铬的制备方法, 其特征在于, 该方法包括以下步骤: 0006 成盐反应步骤 0007 将1,2-癸二酸, 氧化铬, 引发剂, 水投入。

6、反应釜中, 搅拌, 加热反应, 使二氧化碳溢 出, 生成1,2-癸二酸铬。 0008 烘干步骤 0009 将结晶分离得到的颗粒状产品, 于上下透气的干燥筛中, 烘干。 得到的产品过筛, 得到产品。 0010 而且, 所述的引发剂为具有CnHn+2NmHm+2n1,2,3,4,5,6; m1,2胺类化合物 0011 而且, 所述的胺类化合物和1,2-癸二酸的摩尔比为0.20.5: 1 0012 而且, 所述的1,2-癸二酸, 水, 氧化铬的摩尔比为2:30: 1.31.65 0013 而且, 所述的上下透气的干燥筛为不锈钢筛。 0014 本发明的优点和积极效果是: 0015 1、 本1,2-癸二。

7、酸铬的制备方法在投料中, 使用1,2-癸二酸代替1,2-癸二酸钠, 使 用氧化铬代替硫酸铬, 得到的产品只有1,2-癸二酸铬, 产品单一, 纯度高, 呈颗粒状, 分离后 易于干燥, 得到的结晶产品无需粉碎, 避免了大量的粉尘。 0016 2、 本1,2-癸二酸铬的制备方法得到的颗粒状产品, 易于干燥, 减少防护及设备, 节 约了设备投资, 降低了操作成本。 0017 3、 本1,2-癸二酸铬的制备方法具有操作方便, 简单易行便于实现工业化生产, 提 高生产效率。 0018 4、 本发明在生产过程中, 使用氧化铬及引发剂, 保证得到颗粒状产品, 利于干燥, 不用粉碎, 避免粉尘, 同时本发明具有。

8、实现简单, 操作方便的特点, 节约了生产设备的投资, 说明书 1/2 页 3 CN 107814700 A 3 提高了生产效率。 具体实施方式 0019 下面通过具体实施例对本发明进一步说明: 0020 实施例1 0021 本1,2-癸二酸铬的制备方法包括以下步骤: 0022 1.成盐反应步骤 0023 向一个带有加热装置, 电搅拌, 温度计的100升反应釜中依次投入1,2-癸二酸100 摩尔, 水1500摩尔, 氧化铬65摩尔, 胺类化合物20摩尔在搅拌下同时加热7080反应, 在 搅拌下反应6小时, 停止加热, 成盐反应完成。 0024 2.结晶, 烘干步骤 0025 将结晶离心分离得到的。

9、颗粒状产品, 于上下透气的不锈钢干燥筛中, 于干燥箱中 烘干。 24小时后, 得到的产品过筛, 得到成品, 含量大于99。 0026 实施例2 0027 本1,2-癸二酸铬的制备方法包括以下步骤: 0028 1.成盐反应步骤 0029 向一个带有加热装置, 电搅拌, 温度计的100升反应釜中依次投入1,2-癸二酸100 摩尔, 水1500摩尔, 氧化铬65摩尔, 胺类化合物30摩尔在搅拌下同时加热7080反应, 在 搅拌下反应6小时, 停止加热, 成盐反应完成。 0030 2.烘干步骤 0031 将结晶离心分离得到的颗粒状产品, 于上下透气的不锈钢干燥筛中, 于干燥箱中 烘干。 24小时后, 。

10、得到的产品过筛, 得到成品, 含量大于99。 0032 实施例3 0033 本1,2-癸二酸铬的制备方法包括以下步骤: 0034 1.成盐反应步骤 0035 向一个带有加热装置, 电搅拌, 温度计的100升反应釜中依次投入1,2-癸二酸100 摩尔, 水1500摩尔, 氧化铬65摩尔, 胺类化合物40摩尔在搅拌下同时加热7080反应, 在 搅拌下反应6小时, 停止加热, 成盐反应完成。 0036 2.烘干步骤 0037 将结晶离心分离得到的颗粒状产品, 于上下透气的不锈钢干燥筛中, 于干燥箱中 烘干。 24小时后, 得到的产品过筛, 得到成品, 产品含量大于99。 0038 需要强调的是, 本发明所述的实例是说明性的, 而不是限定性的, 因此本发明并不 限于具体实施方式中所述的实施例, 凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的 其他实施方式, 同样属于本发明保护的范围。 说明书 2/2 页 4 CN 107814700 A 4 。

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