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1、(10)授权公告号 CN 101781216 B (45)授权公告日 2013.07.17 CN 101781216 B *CN101781216B* (21)申请号 200910226621.0 (22)申请日 2009.12.10 C07C 69/84(2006.01) C07C 67/08(2006.01) (73)专利权人 张家界奥威科技有限公司 地址 427000 湖南省张家界市永定区西溪坪 张家界经济技术开发区 (72)发明人 汤先赤 陈学勇 汤赫 张全 银云峰 (74)专利代理机构 张家界市慧诚商标专利事务 所 43209 代理人 高红旺 CN 1887850 A,2007.01。
2、.03,说明书第2页第 2-6 段 . (54) 发明名称 五倍子直接制备没食子酸丙酯工艺 (57) 摘要 一种五倍子直接制备没食子酸丙酯新工艺， 以五倍子角倍或肚倍为原料， 经正丙醇在室温下 浸提、 活性炭和精硅藻土吸附剂脱色， 在酸性催化 剂催化下与过饱和正丙醇通过化学反应得粗品， 然后经精制干燥而成。本发明采用五倍子原料与 正丙醇反应制备没食子酸丙酯， 产品得率高、 杂质 少、 产品食用药用安全性好， 减少了酸碱活性炭等 辅料消耗， 大大降低了生产成本， 避免了制备没食 子酸过程中造成的高浓度污水排放， 减轻工业废 水处理压力， 有利环境治理与保护。 (51)Int.Cl. (56)对比。
3、文件 审查员 祖胜臻 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书2页 (10)授权公告号 CN 101781216 B CN 101781216 B *CN101781216B* 1/1 页 2 1. 一种五倍子直接制备没食子酸丙酯工艺， 其特征在于， 步骤包括 ： （1） 粉粹 ： 将五倍子原料分选除杂除铁， 粉粹至 30 50 目备用 ； （2） 浸提 ： 将五倍子粉投入到提取罐， 加入五倍子粉重量 6 10 倍的正丙醇， 搅拌， 在 室温下浸泡提取 4 6 小时 ； （3） 粗制 ： 浸提料液过滤， 滤液入反应罐， 。
4、加入五倍子粉重量 3 5的活性炭和 5 10的精硅藻土吸附剂脱色， 过滤除去吸附剂， 滤液中加五倍子粉重量510的酸性催化 剂， 70-90下反应 3-5 小时， 降温到室温， 过滤除杂质， 滤液在 120下减压蒸发， 分段多元 共沸回收正丙醇， 浓缩物中加入 5-10 倍水， 加热使其溶解后， 降温到 5-15结晶 5 8 小 时， 结晶离心过滤得没食子酸丙酯粗晶 ； （4） 精制 ： 没食子酸丙酯粗晶投入到反应罐， 用 8-12 倍水， 6090溶解， 溶液中加入 混合溶液重量 1 3的活性炭， 脱色、 过滤， 取滤液， 冷却至 5-15结晶 5 8 小时， 离心 过滤脱水， 用纯净水充分。
5、洗涤物料， 直至 PH 为 6.0 7.0 即可， 脱水 1 小时停机取料 ； （5） 干燥 ： 没食子酸丙酯湿晶体转入真空干燥器干燥， 得没食子酸丙酯产品。 2. 根据权利要求 1 所述的五倍子直接制备没食子酸丙酯工艺， 其特征在于， 所述酸性 催化剂为浓度为 80% 的硫酸。 权 利 要 求 书 CN 101781216 B 2 1/2 页 3 五倍子直接制备没食子酸丙酯工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种制备没食子酸丙酯的方法， 特别是由天然产物五倍子直接制备没 食子酸丙酯的方法。 背景技术 0002 五倍子是五倍子蚜虫寄生在漆树科盐肤木属青麸杨、 红麸杨和盐肤木等几种夏寄 主植物复。
6、叶上刺激叶细胞增生形成的虫瘿， 是我国重要的资源昆虫产物， 国家药典收载的 常用中药材。 0003 五倍子是一个生物有机体。主要有机物成分为五倍子单宁， 角倍达 66.6， 肚倍 达 72.5， 倍花达 36.6。五倍子单宁属于可水解单宁， 在酸、 碱或酶的作用下， 可水解成 没食子酸和多元醇， 由此可制备各种与没食子酸相关的衍生物， 成为多种合成药物的前体、 重要的食品添加剂等精细化工产品。 0004 没食子酸丙酯是没食子酸酯化衍生物， 是性能优良、 使用安全的抗氧化剂， 广泛用 于植物油、 动物脂肪、 食品、 药物和化妆品中， 已被美国FDA和联合国粮农组织FAO及世界卫 生组织 WHO 。
7、批准使用作油脂类或富含油质类食品的抗氧化剂， 是欧共体法定抗氧化剂。没 食子酸酯还是良好的自由基清除剂， 可以延缓机体衰老， 抑制肝组织脂质过氧化， 肝损伤具 有保护作用。没食子酸丙酯还具有抗微生物、 抗血小板聚集、 抗癌等多种药理活性， 近年用 作防治脑中卒、 冠心病、 糖尿病的棓丙酯制剂的原料药及药用辅料。 0005 目前， 工业上制备没食子酸丙酯多以五倍子或进口塔拉粉为原料， 酸化、 碱化或酶 化制备没食子酸， 再以没食子酸为前体， 和正丙醇酯化反应合成而得。生产方法工艺流程 长， 没食子酸原料与酸碱及活性炭等辅料消耗大， 环境污染严重， 废水处理成本高。 发明内容 0006 本发明的目。
8、的在于提供一种由五倍子直接制备合成没食子酸丙酯的方法， 工艺流 程短， 物料消耗少， 生产成本低， 对环境友好。 0007 本发明以五倍子角倍或肚倍为原料， 在酸性催化剂催化下， 与过饱和正丙醇 通过 化学反应实现， 步骤包括 ： 0008 (1) 粉粹 ： 将五倍子原料分选除杂除铁， 粉粹至 30-50 目备用。 0009 (2) 浸提 ： 将五倍子粉投入到提取罐， 加入五倍子粉重量 6-10 倍的正丙醇， 搅拌， 在室温下浸泡提取 4-6 小时。 0010 (3) 粗制 ： 浸提料液过滤， 滤液入反应罐， 加入五倍子粉重量 3-5的活性炭和 5-10的精硅藻土吸附剂脱色， 过滤除去吸附剂，。
9、 滤液中加五倍子粉重量 5-10的酸性催 化剂， 70-90下反应 3-5 小时， 降温到室温， 过滤除杂质， 滤液在 120下减压蒸发， 分段多 元共沸回收正丙醇， 浓缩物中加入 5-10 倍水， 加热使其溶解后， 降温到 5-15结晶 5-8 小 时， 结晶离心过滤得没食子酸丙酯粗晶。 0011 (4) 精制 ： 没食子酸丙酯粗晶投入到反应罐， 用 8-12 倍水， 60-90溶解， 溶液中加 说 明 书 CN 101781216 B 3 2/2 页 4 入混合溶液重量 1-3的活性炭， 脱色、 过滤， 取滤液， 冷却至 5-15结晶 5-8 小时， 离心过 滤脱水， 用纯净水充分洗涤物料。
10、， 直至 PH 为 6.0-7.0 即可， 脱水 1 小时停机取料。 0012 (5) 干燥 ： 没食子酸丙酯湿晶体转入真空干燥器干燥， 得没食子酸丙酯产品。 0013 所述酸性催化剂为浓度为 80的硫酸。 0014 本发明用天然产物五倍子直接与正丙醇过饱和反应制备没食子酸丙酯， 具有如下 优点 ： 0015 1、 采用没食子酸含量高的天然产物五倍子为原料与正丙醇反应制备没食子酸丙 酯， 产品得率高、 杂质少、 产品食用药用安全性好。 0016 2、 省去了五倍子制备没食子酸的多道工序， 减少了酸碱活性炭等辅料消耗， 大大 降低了生产成本， 有利改善环境清洁生产。 0017 3、 避免了制备没。
11、食子酸过程中造成的高浓度污水排放， 减轻工业废水处理压力， 有利环境治理与保护。 具体实施方式 0018 下面结合实施例对本发明作进一步说明。 0019 实施例 1 ： 0020 原料五倍子角倍， 粉粹， 过 40 目筛， 取角倍粉 100g、 正丙醇 1000 毫升， 于 50搅拌 提取 4 小时后， 料液中加入 5g 活性炭、 10g 精硅藻土吸附剂脱色 30 分钟， 随后真空抽滤。滤 液加入催化剂浓度为 80的硫酸 25 毫升， 80下反应 5 小时后， 冷却至 20过滤， 滤液减 压蒸发浓缩， 回收蒸出的溶剂正丙醇 ； 浓缩物料用80500mL热水溶解， 搅拌， 降温至15， 结晶离心。
12、过滤， 得没食子酸丙醇 56.8g 湿晶， 粗品用 750 毫升水加热溶解， 用 2g 活性炭脱色 30分钟， 真空抽滤， 滤液冷却至10结晶5小时， 离心过滤， 洗涤物料直至PH为6.0-7.0， 取 滤饼， 真空干燥 (60 )， 得没食子酸丙酯成品 32.6g， 含量 99.5。 0021 实施例 2 ： 0022 原料五倍子肚倍， 粉粹， 过 40 目筛， 取肚倍粉 100g、 正丙醇 1000 毫升， 于 50搅拌 提取 4 小时后， 料液中加入 5g 活性炭、 10g 精硅藻土吸附剂脱色 30 分钟， 随后真空抽滤。滤 液加入催化剂硫酸 25 毫升， 80下反应 5 小时后， 冷却。
13、至 20过滤， 滤液减压蒸发浓缩， 回 收蒸出的溶剂正丙醇 ； 浓缩物料用80500mL热水溶解， 搅拌， 降温至15， 结晶离心过滤， 得没食子酸丙醇 61.2g 湿晶， 粗品用 750 毫升水加热溶解， 用 2g 活性炭脱色 30 分钟， 真空 抽滤， 滤液冷却至 10结晶 5 小时， 离心过滤， 洗涤物料直至 PH 为 6.0-7.0， 取滤饼， 真空干 燥 (60 )， 得没食子酸丙酯成品 35.4g， 含量 99.2。 0023 实施例 3 ： 0024 原料五倍子角倍， 粉粹， 过 40 目筛， 取角倍粉 100g、 正丙醇 600 毫升， 于 50搅拌 提取 4 小时后， 料液中。
14、加入 5g 活性炭、 10g 精硅藻土吸附剂脱色 30 分钟， 随后真空抽滤。滤 液加入催化剂加硫酸 25 毫升， 80下反应 5 小时后， 冷却至 20过滤， 滤液减压蒸发浓缩， 回收蒸出的溶剂正丙醇 ； 浓缩物料用 80 500mL 热水溶解， 搅拌， 降温至 15， 结晶离心过 滤， 得没食子酸丙醇 51.6g 湿晶， 粗品用 450 毫升水加热溶解， 用 2g 活性炭脱色 30 分钟， 真 空抽滤， 滤液冷却至 10结晶 5 小时， 离心过滤， 洗涤物料直至 PH 为 6.0-7.0， 取滤饼， 真空 干燥 (60 )， 得没食子酸丙酯成品 30.4g， 含量 98.5。 说 明 书 CN 101781216 B 4 。