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1、(10)授权公告号 CN 102134297 B (45)授权公告日 2012.10.17 CN 102134297 B *CN102134297B* (21)申请号 201110008204.6 (22)申请日 2011.01.07 C08F 220/56(2006.01) C08F 220/34(2006.01) C08F 4/40(2006.01) C02F 1/56(2006.01) (73)专利权人 烟台开发区星火化工有限公司 地址 264006 山东省烟台市开发区昆仑山路 69 号 (72)发明人 鲁钟钧 刘福胜 (54) 发明名称 一种阳离子絮凝剂制备方法 (57) 摘要 本发明。
2、涉及一种阳离子絮凝剂制备方法， 属于絮凝剂制备方法技术领域。一种阳离子 絮凝剂制备方法包括如下步骤 ： 1)、 在水中加 入丙烯酰胺、 丙烯酸二甲氨基乙酯， 质量比为 1 0.05-0.4 ； 2)、 搅拌条件下， 加入柠檬酸， 柠檬酸的用量为丙烯酸二甲氨基乙酯摩尔量的 0.3-0.4， 加水， 调整溶质质量浓度为 15-35； 3)、 加入溶质总质量的 50-500ppm EDTA， 0-40下通 入氮气， 依次加入溶质总质量 0.005-0.05 倍的氧 化还原引发剂， 溶质总质量 0.1-8尿素 ； 4)、 将 溶液体系密闭， 引发聚合反应 ； 5)、 反应结束后， 切碎胶块， 烘干， 。
3、破碎， 得到本发明产品。本发明 一种阳离子絮凝剂制备方法， 工艺简单， 使用效果 好， 对于去除污水的重金属效果显著。 (51)Int.Cl. 审查员 乌兰 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种阳离子絮凝剂制备方法， 特征在于包括如下步骤 ： 1)、 液体丙烯酰胺中加入丙烯酸二甲氨基乙酯， 丙烯酰胺与丙烯酸二甲氨基乙酯的质 量比为 1 0.05-0.4 ； 2)、 搅拌条件下， 加入柠檬酸， 柠檬酸的用量为丙烯酸二甲氨基乙酯摩尔量的 0.3-0.4， 加水， 调整溶质质量浓度为。
4、 15-35 ； 3)、 加入溶质总质量的 50-500ppm EDTA， 0-40下通入氮气 20-40 分钟驱除溶解氧， 依 次加入溶质总质量 0.005-0.05 倍的氧化还原引发剂， 溶质总质量 0.1-8的尿素 ； 4)、 继续通入氮气 10-20 分钟， 将溶液体系密闭， 物料自发升温， 引发聚合反应 ； 5)、 反应结束后， 切碎胶块， 烘干， 破碎， 得到产品。 2. 按照权利要求 1 所述的一种阳离子絮凝剂制备方法， 特征在于 ： 所述氧化还原引发剂为过硫酸铵、 亚硫酸钠， 质量比 1 0.5-2.0。 3. 按照权利要求 1 所述的一种阳离子絮凝剂制备方法， 特征在于 ： 。
5、所述氧化还原引发剂为过硫酸钾、 甲醛合次硫酸氢钠， 质量比 1 0.5-2.0。 权 利 要 求 书 CN 102134297 B 2 1/3 页 3 一种阳离子絮凝剂制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种阳离子絮凝剂制备方法， 属于絮凝剂制备方法技术领域。 背景技术 0002 有机物污水， 如染色、 造纸、 食品加工以及城市污水， 其污泥胶体通常带有负电荷， 使用阳离子絮凝剂可以进行电荷中和， 并发生絮凝， 从而达到净化水质的目的。 0003 中国专利 CN1044637 公开了一种高分子复合絮凝剂的生产方法， 它是以聚合铝、 聚合铁为混凝剂， 聚乙烯醇为絮凝剂活性剂， 疏基三嗪为重金。
6、属的沉淀剂， 再通过人工强制 加成手段， 复合成高分子复合絮凝剂。成分复杂， 制造工艺复杂。 0004 中国专利 CN101734772 公开了一种处理工业废水的复合絮凝剂及制备方法， 它以 结晶氯化亚铁、 氯化铝、 硫酸镁、 氯化锌、 硫酸和高锰酸钾为原料， 经混料熟化制成， 该复合 絮凝剂具有快速高效地去除高浓度废水中的悬浮物、 COD、 BOD、 色度、 重金属、 氨氮等大部分 污染物。同样成分复杂， 制造工艺复杂。 0005 中国专利 CN101560004 公开了羟肟酸型高分子絮凝剂， 具有脱去污水中的重金属 离子的作用。制备工艺复杂， 单体价格昂贵， 影响推广使用。 0006 中国。
7、专利 CN101327976 公开了一种用于饮用水、 污水处理的高效水处理絮凝剂， 包括金属阳离子絮凝剂， 其特征是所述高效污水处理絮凝剂还包括高效吸附组分和辅助药 剂并复配而成。 这种无机有机絮凝剂复配而成的水处理药剂， 用量大于纯有机絮凝剂， 产生 的污泥量也大， 增加了污泥处置成本。有效降低污水的重金属含量， 具有重要的环境意义。 发明内容 0007 本发明的目的在于解决上述已有技术存在的问题， 提供一种工艺简单， 使用效果 好， 对于去除污水的重金属效果显著提高的阳离子絮凝剂制备方法。 0008 本发明一种阳离子絮凝剂制备方法包括如下步骤 ： 0009 1)、 液体丙烯酰胺中加入丙烯酸。
8、二甲氨基乙酯， 其中丙烯酰胺与丙烯酸二甲氨基 乙酯的质量比为 1 0.05-0.4 ； 0010 2)、 搅拌条件下， 加入柠檬酸， 柠檬酸的用量为丙烯酸二甲氨基乙酯摩尔量的 0.3-0.4， 加水， 调整溶质质量浓度为 15-35 ； 0011 3)、 加入上述溶质总质量的 50-500ppm EDTA( 乙二胺四乙酸二钠 )， 0-40下连续 通入氮气 20-40 分钟， 目的在于达到驱除溶解氧， 依次加入溶质总质量 0.005-0.05 倍的氧 化还原引发剂， 溶质总质量 0.1-8尿素 ； 0012 4)、 继续通入氮气 10-20 分钟， 将溶液体系密闭， 物料自发升温， 引发聚合反。
9、应 ； 0013 5)、 反应结束后， 切碎胶块， 烘干， 破碎， 得到本发明产品。 0014 上述氧化还原引发剂为过硫酸铵、 亚硫酸钠， 质量比 1 0.5-2.0 ； 0015 上述氧化还原引发剂为过硫酸钾、 甲醛合次硫酸氢钠， 质量比 1 0.5-2.0。 0016 本发明一种阳离子絮凝剂制备方法， 工艺简单， 使用效果好， 对于去除污水的重金 说 明 书 CN 102134297 B 3 2/3 页 4 属效果显著。 具体实施方式 0017 以下给出本发明的具体实施方式， 用来对本发明的构成进行进一步说明。 0018 实施例 1 0019 在 2000mL 烧杯中， 加入 30 ( 重。
10、量 ) 液体丙烯酰胺 500g， 加入丙烯酸二甲氨基乙 酯 14.3g(0.1mol)， 加入一水柠檬酸 7g(0.033mol)， 搅拌均匀， 加水， 调整溶质质量浓度为 20。加入溶质总质量的 300ppm EDTA， 10下通入高纯氮气 30 分钟。 0020 依次加入溶质总质量0.02倍的氧化还原引发剂(过硫酸铵亚硫酸钠11)， 溶质总质量 5的尿素， 继续通入氮气 15 分钟。 0021 烧杯放于自封口PE塑料袋内， 将溶液体系密闭。 物料自发升温， 引发聚合反应。 18 小时反应结束后， 取出聚合物凝胶块， 切碎胶块， 低于 80烘干， 破碎， 得到本发明产品。 0022 实施例 。
11、2 0023 在 2000mL 烧杯中， 加入 30 ( 重量 ) 液体丙烯酰胺 600g， 加入丙烯酸二甲氨基乙 酯 14.3g(0.1mol)， 加入一水柠檬酸 7g(0.033mol)， 搅拌均匀， 加水， 调整溶质质量浓度为 35。加入溶质总质量的 500ppm EDTA， 15下通入高纯氮气 40 分钟。 0024 依次加入溶质总质量 0.05 倍的氧化还原引发剂 ( 过硫酸钾甲醛合次硫酸氢钠 1 1)， 溶质总质量 3.5的尿素。继续通入氮气 10 分钟。 0025 烧杯放于自封口PE塑料袋内， 将溶液体系密闭。 物料自发升温， 引发聚合反应。 24 小时反应结束后， 取出聚合物凝。
12、胶块， 切碎胶块， 低于 80烘干， 破碎， 得到本发明产品。 0026 实施例 3 0027 在 2000mL 烧杯中， 加入 30 ( 重量 ) 液体丙烯酰胺 900g， 加入丙烯酸二甲氨基乙 酯 14.3g(0.1mol)， 加入一水柠檬酸 6.30g(0.03mol)， 搅拌均匀， 加水， 调整溶质质量浓度 为 20。加入溶质总质量的 400ppm EDTA， 15下通入高纯氮气 20 分钟。 0028 依次加入溶质总质量0.005倍的氧化还原引发剂(过硫酸钾甲醛合次硫酸氢钠 1 2.0)， 溶质总质量 8.0的尿素。继续通入氮气 20 分钟。 0029 烧杯放于自封口PE塑料袋内， 。
13、将溶液体系密闭。 物料自发升温， 引发聚合反应。 24 小时反应结束后， 取出聚合物凝胶块， 切碎胶块， 低于 80烘干， 破碎， 得到本发明产品。 0030 实施例 4 0031 在 2000mL 烧杯中， 加入 30 ( 重量 ) 液体丙烯酰胺 119g， 加入丙烯酸二甲氨基乙 酯 14.3g(0.1mol)， 加入一水柠檬酸 8.48g(0.04mol)， 搅拌均匀。加水， 调整溶质质量浓度 为 30。加入溶质总质量的 200ppm EDTA， 15下通入高纯氮气 30 分钟。 0032 依次加入溶质总质量 0.01 倍的氧化还原引发剂 ( 过硫酸钾甲醛合次硫酸氢钠 1 0.5)， 溶质。
14、总质量 0.1的尿素。继续通入氮气 15 分钟。 0033 烧杯放于自封口PE塑料袋内， 将溶液体系密闭。 物料自发升温， 引发聚合反应。 24 小时反应结束后， 取出聚合物凝胶块， 切碎胶块， 于 70烘干， 破碎， 得到本发明产品。 0034 实施例 5 0035 在 2000mL 烧杯中， 加入 30 ( 重量 ) 液体丙烯酰胺 300g， 加入丙烯酸二甲氨基 乙酯 14.3g(0.1mol)， 加入一水柠檬酸 7g(0.033mol)， 搅拌均匀， 加水， 调整溶质质量浓度 说 明 书 CN 102134297 B 4 3/3 页 5 15。加入溶质总质量的 50ppmEDTA， 0通。
15、入高纯氮气 30 分钟。 0036 依次加入溶质总质量 0.03 倍的氧化还原引发剂 ( 过硫酸铵亚硫酸钠 1 1.2)， 溶质总质量 0.5的尿素。继续通入氮气， 15 分钟。 0037 烧杯放于自封口PE塑料袋内， 将溶液体系密闭。 物料自发升温， 引发聚合反应。 24 小时反应结束后， 取出聚合物凝胶块， 切碎胶块， 低于 80烘干， 破碎， 得到本发明产品。 0038 应用实例 0039 将本发明的絮凝剂和市售阳离子絮凝剂样品， 分别用水溶解成 2溶液， 取某城市 污水进行絮凝试验。在 500ml 烧杯中加入 200ml 凝缩污泥， 用 10ml 针管注射器加入絮凝剂 溶液， 每次 2。
16、ml， 倾入另一只空烧杯， 并来回倾倒 8 次。污泥试样中继续加入 1ml 絮凝剂溶 液， 重复前述倾倒过程， 直至絮凝效果最佳。 絮凝剂的加入量以污泥絮团大而结实， 沉降快， 上层水清澈为最好。 0040 絮凝后的污泥， 过滤收集， 干燥称重。将污泥湿法消解， 用原子吸收仪检测重金属 元素含量。 0041 表 1 絮凝剂处理污水实验效果 0042 0043 本发明絮凝剂处理同等量的污水， 得到的污泥干重与普通市售絮凝剂相当， 干态 污泥的重金属含量较高， 说明本发明的絮凝剂沉降去除重金属的效果提高显著。 0044 以上本发明实施例一种阳离子絮凝剂制备方法， 工艺简单， 使用效果好， 对于去除 污水的重金属效果显著。 说 明 书 CN 102134297 B 5 。