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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610104639.3 (22)申请日 2016.02.25 C08L 23/06(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08K 5/526(2006.01) C08K 5/524(2006.01) B29C 47/92(2006.01) (71)申请人 联塑科技发展 （贵阳） 有限公司 地址 550000 贵州省贵阳市清镇市红枫湖镇 梁家寨村 （清镇市医药工业园区） (72)发明人 黄海 (74)专利代理机构 广州粤高专利商标代理有限 公司 44102 代理人 禹小明 林伟。
2、斌 (54) 发明名称 一种 HDPE 管材及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种 HDPE 管材及其制备方法， 所 述 HDPE 管材的配方中含有受阻酚季铵盐改性蒙 脱土， 所述受阻酚季铵盐改性蒙脱土的质量为所 述 HDPE 管材各组分总质量的 1 10% ； 本发明还 提供了上述 HDPE 管材的制备方法， 本发明制备得 到的 HDPE 管材具有优良的加工稳定性和耐热稳 定性， 耐候性持久并具有良好的色泽。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 CN 105670079 A 2016.06.15 CN 1056。
3、70079 A 1.一种HDPE管材， 其特征在于， 所述HDPE管材的配方中含有受阻酚季铵盐改性蒙脱土， 所述受阻酚季铵盐改性蒙脱土的质量为所述HDPE管材各组分总质量的110%。 2.根据权利要求1所述HDPE管材， 其特征在于， 所述受阻酚季铵盐改性蒙脱土的制备方 法如下： 将蒙脱土在6080水中搅拌得混合液， 逐滴滴加受阻酚季铵盐， 于6080条件 下反应824h， 即得受阻酚季铵盐改性蒙脱土。 3.根据权利要求2所述HDPE管材， 其特征在于， 所述受阻酚季铵盐为含有受阻酚基团的 单季铵盐、 双季铵盐、 三季铵盐、 多季铵盐、 超支化季铵盐中的一种或几种。 4.根据权利要求1所述HD。
4、PE管材， 其特征在于， 所述HDPE管材的配方中还含有亚磷酸酯 类抗氧剂。 5.根据权利要求4所述HDPE管材， 其特征在于， 所述受阻酚季铵盐改性蒙脱土与所述亚 磷酸酯类抗氧剂的质量比为1020： 12。 6.根据权利要求5所述HDPE管材， 其特征在于， 所述受阻酚季铵盐改性蒙脱土与所述亚 磷酸酯类抗氧剂的质量比为10： 1。 7.根据权利要求4所述HDPE管材， 其特征在于， 所述亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂168、 季 戊四醇双亚磷酸酯、 抗氧剂618中的一种或几种。 8.根据权利要求1所述HDPE管材， 其特征在于， 所述HDPE管材按质量份数由以下原料组 成： 高密度聚乙烯85100。
5、份； 受阻酚季铵盐改性蒙脱土110份； 亚磷酸酯类抗氧剂0.052份。 9.权利要求18任一权利要求所述HDPE管材的制备方法， 其特征在于， 所述HDPE管材 的制备方法如下： S1： 受阻酚季铵盐改性蒙脱土的制备 将蒙脱土在6080的水中搅拌得混合液， 向混合液中逐滴滴加用乙醇溶解好的季铵 盐， 于6080下反应824h,即得受阻酚季铵盐改性蒙脱土； S2： 配料 按上述配方称取各原料； S3： 制备管材 将步骤S2配制好的原料加入双螺杆挤出机中， 进行共混成型、 冷却、 切粒、 烘干、 注塑成 型。 10.受阻酚季铵盐改性蒙脱土作为抗氧剂在HDPE管材中的应用。 权利要求书 1/1 页 。
6、2 CN 105670079 A 2 一种HDPE管材及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及塑料管材技术领域， 具体涉及一种HDPE管材及其制备方法。 背景技术 0002 几乎所有的高分子都伴随有老化现象， HDPE也不例外。 就HDPE而言， 其内部不可避 免的存在着不饱和双键、 支链、 末端基等引起老化的弱点， 在其储存、 加工、 使用过程中， 受 到热、 氧、 光等作用， 其结果是HDPE的结构发生变化， 以及相对分子质量下降或产生交联， 从 而使材料的性能下降甚至导致破坏， 因此HDPE材料防老化性能至关重要。 为了抑制HDPE老 化、 保持材料性能、 延长使用寿命， 最常用和最。
7、有效的方法是向其中添加抗氧剂； 抗氧剂主 要有胺类、 酚类、 含磷类和含硫类等， 在传统的抗氧剂中， 有些抗氧剂稳定性差， 毒性大； 有 些抗氧剂易迁移， 作用时间短， 这些传统的抗氧剂都无法解决HDPE管的老化的问题而无法 得到一种抗氧效果好的HDPE管材； 因此， 仍需通过研究一种抗氧效果好的抗氧剂以制备得 到抗氧效果好、 耐候性及稳定性好的HDPE管材及其制备方法。 发明内容 0003 本发明的目的在于克服现有技术的不足， 提供一种HDPE管材， 本发明通过选用一 种新型的抗氧剂而制备得到了一种具有优良的加工稳定性、 耐热稳定性和耐候持久性的 HDPE管材。 0004 本发明的另一目的在。
8、于提供上述HDPE管材的制备方法。 0005 本发明的另一目的在于提供上述受阻酚季铵盐改性蒙脱土作为抗氧剂在HDPE管 材中的应用。 0006 为实现上述目的， 本发明采用如下技术方案： 一种HDPE管材， 所述HDPE管材的配方中含有受阻酚季铵盐改性蒙脱土， 所述受阻酚季 铵盐改性蒙脱土的质量为所述HDPE管材各组分总质量的110%。 0007 本发明选用受阻酚季铵盐改性蒙脱土作为抗氧剂， 将其应用到HDPE管材中后制备 得到的HDPE管材具有优良的加工稳定性和耐热稳定性， 耐候性持久并具有良好的色泽。 0008 本发明提供的受阻酚季铵盐改性蒙脱土抗氧剂选用含有受阻酚基团的季铵盐来 改性蒙脱。
9、土， 通过受阻酚基团提供氢原子阻止链自由基的形成， 同时片层蒙脱土具有的阻 隔效应、 耐热特性及限制聚合物分子链段运动的特点， 使得制备得到的受阻酚季铵盐改性 蒙脱土具有更好的抗氧效果， 并且还使受阻酚季铵盐改性蒙脱土具有不易迁移的特点， 这 使得当将受阻酚季铵盐改性蒙脱土应用在HDPE管材的制备中时具有较好的抗氧效果； 另 外， 发明人选用受阻酚季铵盐来改性蒙脱土， 显著改善了蒙脱土的分散性， 并使得改性得到 的受阻酚季铵盐改性蒙脱土与HDPE基体材料树脂之间具有较好的结合强度， 使得制备得到 的HDPE管材具有较优良的加工稳定性、 耐热稳定性和耐候持久性。 0009 优选地， 所述受阻酚季。
10、铵盐改性蒙脱土的制备方法如下： 将蒙脱土在6080水 中搅拌得混合液， 逐滴滴加受阻酚季铵盐， 于6080条件下反应824h， 即得受阻酚季铵 说明书 1/5 页 3 CN 105670079 A 3 盐改性蒙脱土。 0010 优选地， 所述受阻酚季铵盐为含有受阻酚基团的单季铵盐、 双季铵盐、 三季铵盐、 多季铵盐、 超支化季铵盐中的一种或几种。 0011 优选地， 所述HDPE管材的配方中还含有亚磷酸酯类抗氧剂； 亚磷酸酯类抗氧剂能 将不稳地的过氧化氢分解成稳定的化合物， 以阻止新的自由基形成， 将本发明中的受阻酚 季铵盐改性蒙脱土与亚磷酸酯类抗氧剂复配后的抗氧效果更好。 0012 优选地，。
11、 所述受阻酚季铵盐改性蒙脱土与所述亚磷酸酯类抗氧剂的质量比为10 20： 12； 进一步优选地， 所述受阻酚季铵盐改性蒙脱土与所述亚磷酸酯类抗氧剂的质量比 为10： 1。 0013 优选地， 所述亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂168、 季戊四醇双亚磷酸酯、 抗氧剂618中 的一种或几种。 0014 优选地， 所述HDPE管材按质量份数由以下原料组成： 高密度聚乙烯85100份； 受阻酚季铵盐改性蒙脱土110份； 亚磷酸酯类抗氧剂0.052份。 0015 进一步优选地， 所述HDPE管材按质量份数由以下原料组成： 高密度聚乙烯8598份； 受阻酚季铵盐改性蒙脱土26份； 亚磷酸酯类抗氧剂0.051份。。
12、 0016 上述HDPE管材的制备方法， 具体包括如下步骤： （1） 受阻酚季铵盐改性蒙脱土的制备： 将蒙脱土在6080的水中搅拌得混合液， 向混 合液中逐滴滴加用乙醇溶解好的季铵盐， 于6080下反应824h,即得受阻酚季铵盐改 性蒙脱土； （2） 配料： 按高密度聚乙烯、 受阻酚季铵盐改性蒙脱土、 亚磷酸酯类抗氧剂按上述配方 称取原料； （3） 制备管材： 将步骤 （2） 配制好的原料加入双螺杆挤出机中， 进行共混成型、 冷却、 切 粒、 烘干、 注塑成型。 0017 优选地， 所述双螺杆挤出机的工艺参数设置为： 一区160、 二区165、 三区170 、 四区175、 五区180、 机头。
13、175， 螺杆转速40r/min。 0018 优选地， 所述烘干工艺参数为： 烘箱温度设置为90， 烘干时间为180min。 0019 优选地， 挤出成型工艺中， 挤出参数设置为： 一区185、 二区190、 三区195、 四 区195、 五区195、 六区195、 七区200、 八区207、 机头200， 真空度为0.48MPa。 0020 受阻酚季铵盐改性蒙脱土作为抗氧剂在HDPE管材中的应用。 0021 本发明制备得到的受阻酚季铵盐改性蒙脱土不仅具有较好的抗氧效果， 还具有污 染小、 不易变色、 持久性好、 不易分解和迁移等优点。 0022 与现有技术相比， 本发明具有如下有益效果： 本。
14、发明提供的HDPE管材具有优良的加工稳定性和耐热稳定性， 耐候性持久并具有良好 的色泽； 本发明提供的受阻酚季铵盐改性蒙脱土不仅具有抗氧效果好、 污染小、 不易变色的 特点， 还具有持久性好、 不易迁移的特点， 其对HDPE的抗热氧老化性能优异， 效能高。 说明书 2/5 页 4 CN 105670079 A 4 具体实施方式 0023 下面结合实施例对本发明做进一步的描述。 这些实施例仅是对本发明的典型描 述， 但本发明不限于此。 下述实施例中所用的试验方法如无特殊说明， 均为常规方法， 所使 用的原料， 试剂等， 除了受阻朌季铵盐自制以外， 如无特殊说明， 均为可从常规市购等商业 途径得到。
15、的原料和试剂。 0024 实施例1 （1） 受阻酚季铵盐改性蒙脱土的制备： 向配有磁力搅拌、 冷凝管、 温度计的500mL的三口 烧瓶中加入400mL去离子水， 5份蒙脱土， 60水浴加热4h， 滴加已用溶剂溶解好的5份受阻 酚季铵盐， 继续反应8h， 抽滤， 用去离子水洗涤滤饼， 50%乙醇溶液洗至无氯离子， 100干 燥， 研磨过200目筛备用。 0025 （2） 受阻酚季铵盐改性蒙脱土抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂复配的应用： 原材料按 重量份计： 向96.7份的HDPE加入3份的上述合成的受阻酚季铵盐改性蒙脱土抗氧剂， 抗氧剂 1680.3份， 在双螺杆挤出机上挤出1、 2、 3、 4、 5。
16、次后， 测其熔融指数， 再冷却、 切粒、 烘干、 备 用； 最后选用单螺杆挤出成型管材， 考察管材的耐热性能、 耐候性能等。 0026 其中， 双螺杆挤出机温度： 一区160、 二区165、 三区170、 四区175、 五 区180、 机头175， 螺杆转速40r/min； 烘干工艺参数为： 烘箱温度设置为90， 烘干时 间为180min； 单螺杆挤出成型工艺参数： 一区185、 二区190、 三区195、 四区195、 五 区195、 六区195、 七区200、 八区207、 机头200， 真空度为0.48MPa。 0027 实施例2 本实施例的制备方法同实施例1， 不同之处在于， 本实施例。
17、步骤 （2） 的配方中， HDPE的质 量份数为95.7份， 受阻酚季铵盐改性蒙脱土为4份， 季戊四醇双亚磷酸酯为0.3份。 0028 实施例3 本实施例的制备方法同实施例1， 不同之处在于， 本实施例步骤 （2） 的配方中， HDPE的质 量份数为97份， 受阻酚季铵盐改性蒙脱土为3份。 0029 实施例4 本实施例的制备方法同实施例1， 不同之处在于， 本实施例步骤 （2） 的配方中， HDPE的质 量份数为97.5份， 受阻酚季铵盐改性蒙脱土为2份， 抗氧剂618的质量份数为0.5份。 0030 对照例1 本对照例的制备方法同实施例1， 不同之处在于， 本对照例步骤 （2） 的配方中只含。
18、有100 份HDPE， 不包含任何抗氧剂。 0031 对照例2 本对照例的制备方法同实施例1， 不同之处在于， 本对照例步骤 （2） 的配方中， HDPE的质 量份数为97份， 季戊四醇双亚磷酸酯的质量份数为3份。 0032 对照例3 本对照例的制备方法同实施例1， 不同之处在于， 本对照例步骤 （2） 的配方中， HDPE的质 量份数为99.5份， 受阻酚季铵盐改性蒙脱土的质量份数为0.5份。 0033 对实施例14及对照例13制备得到的HDPE在双螺杆挤出机上分别挤出1、 2、 3、 说明书 3/5 页 5 CN 105670079 A 5 4、 5次后， 测定其熔融指数以判断HDPE树脂。
19、的抗氧化性能； 并测定最终各实施例和对照例制 备得到的HDPE管材的外观、 耐热性能和耐候性能， 具体测试方法如下， 测定结果见下表1和 表2。 0034 （1） 熔体流动速率 （MFR） 的测定： 按照GB/T3682-2000， 在190， 负荷为21.6kg的条件下， 使用熔融指数仪测定树脂材料 的MFR， 双螺杆挤出机对HDPE树脂进行挤出， 挤出次数越多， 熔融指数越低代表树脂的抗氧 化性能越好； （2） 外观： 按照GB/T13663-2000的规定， 肉眼观察其颜色和外观是否满足GB/T13663-2000标准要 求； （3） 耐热性能： 按照GB/T1634-2004的规定， 。
20、采用热变形温度仪， 在0.45MPa条件下测试其维卡； （4） 熔融指数 对单螺杆挤出机制得的HDPE管材的熔融指数进行测定， 此处的熔融指数代表了材料的 流动性能和加工性能； 测定方法按照GB/T3682-2000， 在190， 负荷为21.6kg的条件下， 使 用熔融指数仪测定； （5） 耐候性能： 采用公称外径32mm， SDR11的管材。 按照GB/T3681-2011的规定进行暴晒， 暴晒时间为一 年， 按照GB/T17391规定， 取暴晒管材的老化表面刮削0.4mm后的样品测试其氧化诱导时间 （OIT） 。 0035 表1HDPE热氧老化后的熔体流动速率 （MFR）（g/10min。
21、） 0036 由上表1中的实验数据可以看出， 添加有受阻酚季铵盐改性蒙脱土抗氧剂的HDPE 树脂在挤出5次之后， 熔体流动速率最高为9.24， 最低为8.25， 表明树脂的降解程度较低， 本 发明的受阻酚季铵盐改性蒙脱土具有较好的抗氧化性能； 相比之下， 对照例1中未添加任何 抗氧剂的HDPE树脂在挤出5次之后， 熔体流动速率高达18.94， 抗氧化效果最差； 对照例2中 选用常规的季戊四醇双亚磷酸酯作为抗氧剂， 抗氧效果较差； 对照例3虽也选用了受阻酚季 铵盐改性蒙脱土， 但由于其添加量较少， 抗氧效果不明显。 说明书 4/5 页 6 CN 105670079 A 6 0037 表2： 实施例14及对照例13制备得到的HDPE的性能参数 。 0038 由上表2可知， 本发明添加了受阻酚季铵盐改性蒙脱土抗氧剂的管材外观合格， 维 卡温度较高， 表明本发明的抗氧剂具有较好的耐热性能， 并且不易变色； 本发明各实施例制 备得到的管材的熔融指数稍高于各对照例， 表明本发明的HDPE树脂在添加了受阻酚季铵盐 改性蒙脱土之后具有较好的流动性能和加工性能； 实施例14制备得到的HDPE管材的氧化 诱导时间显著长于各对照例， 表明本发明提供的受阻酚季铵盐改性蒙脱土具有较好的耐候 性能。 说明书 5/5 页 7 CN 105670079 A 7 。