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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201110125606.4 (22)申请日 2011.05.16 10-2011-0021779 2011.03.11 KR C09C 1/28(2006.01) C09C 1/40(2006.01) C09C 1/24(2006.01) C09C 3/06(2006.01) (73)专利权人 CQV 株式会社 地址 韩国忠清北道 (72)发明人 郑在一 姜光中 崔丙祺 林光水 长吉玩 (74)专利代理机构 北京派特恩知识产权代理有 限公司 11270 代理人 武晨燕 张颖玲 WO 2011020571 A1,2011.02.24, C。
2、N 1637079 A,2005.07.13, US 6692561 B1,2004.02.17, US 2004096579 A1,2004.05.20, CN 101565563 A,2009.10.28, US 2009311209 A1,2009.12.17, US 6719837 B2,2004.04.13, CN 1205023 A,1999.01.13, CN 1425046 A,2003.06.18, CN 101108922 A,2008.01.23, (54) 发明名称 具有高彩度和多重颜色的珍珠光泽颜料及其 制造方法 (57) 摘要 本发明涉及一种珍珠光泽颜料及其制造方 。
3、法。 本发明通过制造包含薄片基体、 包覆在透明基 体上部的第一金属氧化物层、 包覆在所述第一金 属氧化物层上部的包含 MgOSiO2的氧化物层、 以 及包覆在所述包含 MgOSiO2的氧化物层上部的 第二金属氧化物层的珍珠光泽颜料， 本发明提供 不仅具有以往无法获得的高亮度、 高彩度及高光 泽特性， 还具有多重颜色的珍珠光泽颜料。 (30)优先权数据 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 魏燕 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书9页 附图1页 (10)授权公告号 CN 102675923 B (45)授权公告日 2015.03.18 CN。
4、 102675923 B 1/1 页 2 1. 一种珍珠光泽颜料制造方法， 其特征在于， 包含如下步骤 ： (a) 将包含合成云母、 天然云母、 玻璃、 板状氧化铁、 板状氧化铝及板状二氧化硅中的一 种以上的薄片基体与去离子水混合后， 搅拌及分散而形成悬浮液 ； (b) 向所述 (a) 步骤的悬浮液中滴定第一可溶性无机金属盐溶液后， 对第一可溶性无 机金属盐溶液进行水解， 使得所述薄片基体的表面包覆第一金属氧化物层 ； (c) 向所述 (b) 步骤的悬浮液中滴定包含 MgO SiO2的可溶性无机盐溶液后， 对可溶性 无机盐溶液进行水解， 使得所述第一金属氧化物层的表面包覆包含 MgOSiO2的。
5、氧化物层 ； 以及 (d) 向所述 (c) 步骤的悬浮液中滴定第二可溶性无机金属盐溶液后， 对第二可溶性无 机金属盐溶液进行水解， 使所述包含 MgOSiO2的氧化物层的表面包覆第二金属氧化物层 ； 其中， 所述包含 MgOSiO2的氧化物层占所述光泽颜料整体重量的 5 35重量 ； 其中， 在所述第一金属氧化物层、 所述氧化物层和所述第二金属氧化物层的形成期间， 所述悬浮液的温度维持 60 90 ； 其中， 所述包含 MgOSiO2的氧化物层由选自 SiO2、 MgOAl2O3、 K2OSiO2及 Mg2SiO4中 的一种或大于一种的混合物组成 ； 其中， 在所述氧化物层的形成期间， 所述悬。
6、浮液的pH值调节为414， 且溶液滴定完毕 后所述悬浮液回流 30 60 分钟。 2.根据权利要求1所述的珍珠光泽颜料制造方法， 其特征在于， 所述(a)步骤的悬浮液 中， 固体含量为 5 20重量。 3. 根据权利要求 1 所述的珍珠光泽颜料制造方法， 其特征在于， 所述第一可溶性无 机金属盐溶液及第二可溶性无机金属盐溶液由选自 SnCl4、 TiCl4、 TiOCl2、 TiOSO4、 FeCl3、 FeSO4、 SiCl4、 ZrOCl2、 Na2OSiO25H2O、 MnCl2、 MgCl2、 AlCl3及 CoCl2中的一种或大于一种 的混合物组成。 4. 根据权利要求 1 所述的珍。
7、珠光泽颜料制造方法， 其特征在于， 所述可溶性无机盐溶 液由选自 MgCl2、 硅酸盐、 AlCl3、 KCl3中的一种或大于一种的混合物组成。 5. 根据权利要求 1 所述的珍珠光泽颜料制造方法， 其特征在于， 所述 (b) 步骤或所述 (d) 步骤的悬浮液的 pH 值调节为 1 9， 且溶液滴定完毕后将所述悬浮液回流 10 30 分 钟。 6. 一种珍珠光泽颜料， 其特征在于， 包含 ： 薄片基体， 包含合成云母、 天然云母、 玻璃、 板状氧化铁、 板状氧化铝及板状二氧化硅中 的一种以上 ； 第一金属氧化物层， 包覆在所述薄片基体的上部 ； 包含 MgOSiO2的氧化物层， 包覆在所述第一。
8、金属氧化物层的上部 ； 以及 第二金属氧化物层， 包覆在所述包含 MgOSiO2的氧化物层的上部 ； 其中， 所述包含 MgOSiO2的氧化物层占所述光泽颜料整体重量的 5 35重量 ； 其中， 所述包含 MgOSiO2的氧化物层由选自 SiO2、 MgOAl2O3、 K2OSiO2及 Mg2SiO4中 的一种或大于一种的混合物组成。 权 利 要 求 书 CN 102675923 B 2 1/9 页 3 具有高彩度和多重颜色的珍珠光泽颜料及其制造方法 技术领域 0001 本发明涉及一种涂敷成多层的珍珠光泽颜料， 尤其涉及利用 MgOSiO2形成以多 层进行交叉涂敷的多层中的低折射层， 以便获得。
9、高亮度、 高光泽及高彩度的特性且容易显 现多重颜色颜料的技术。 背景技术 0002 多层涂敷的珍珠光泽颜料包含形成在透明基体层上部的低折射层及高折射层。 0003 此时， 现有技术中只利用 SiO2形成了低折射层。 0004 在此， 如果低折射层的厚度过薄， 则会产生低亮度及低光泽特性。 因此为了改善亮 度及光泽特性， 需要形成较厚的 SiO2低折射层， 但是随着低折射层厚度的增加， 呈现产生裂 纹的概率提高且只能显现单一颜色等限制。 发明内容 0005 本发明的一个目的在于， 在多层涂敷的珍珠光泽颜料中形成包含 MgOSiO2的低 折射层， 以便获得具有高亮度、 高光泽及高彩度的特性， 且容。
10、易显现多重颜色的颜料。 0006 并且， 本发明的另一个目的在于， 通过增加 MgOSiO2的添加量， 能够在不增加低 折射层厚度的情况下制造出多重颜色的颜料， 并防止裂纹等不良现象发生。 0007 根据本发明实施例的珍珠光泽颜料制造方法， 包含如下步骤 ： (a) 将包含合成云 母、 天然云母、 玻璃、 板状氧化铁、 板状氧化铝及板状二氧化硅中的一种以上的薄片基体与 去离子水 (DI Water) 混合后， 搅拌及分散而形成悬浮液 ； (b) 向所述 (a) 步骤的悬浮液中 滴定第一可溶性无机金属盐溶液后， 对第一可溶性无机金属盐溶液进行水解， 使得所述薄 片基体的表面包覆第一金属氧化物层 。
11、； (c) 向所述 (b) 步骤的悬浮液中滴定包含 MgOSiO2 的可溶性无机盐溶液后， 对可溶性无机盐溶液进行水解， 使得所述第一金属氧化物层的表 面包覆包含 MgOSiO2的氧化物层 ； 以及 (d) 向所述 (c) 步骤的悬浮液中滴定第二可溶性 无机金属盐溶液后， 对第二可溶性无机金属盐溶液进行水解， 使得所述包含 MgOSiO2的氧 化物层的表面包覆第二金属氧化物层。 0008 并且， 根据本发明实施例的珍珠光泽颜料， 包含 ： 薄片基体， 包含合成云母、 天然云 母、 玻璃、 板状氧化铁、 板状氧化铝及板状二氧化硅中的一种以上 ； 第一金属氧化物层， 包覆 在所述薄片基体的上部 ；。
12、 包含 MgOSiO2的氧化物层， 包覆在所述第一金属氧化物层的上 部 ； 以及第二金属氧化物层， 包覆在所述包含 MgOSiO2的氧化物层的上部。 0009 如果利用本发明的珍珠光泽颜料的制造方法， 则具有如下效果 ： 由于使用 MgOSiO2来形成低折射层， 因而具有薄的厚度且能显现高亮度及高光泽。 0010 并且， 本发明具有如下效果 ： 由于无需增加低折射层的厚度， 因而容易制造具有高 彩度特性且具有多重颜色的珍珠光泽颜料。 附图说明 说 明 书 CN 102675923 B 3 2/9 页 4 0011 图 1 是表示现有技术的珍珠光泽颜料的 SiO2氧化物层上产生裂纹的 SEM 照。
13、片 ； 0012 图 2 是表示本发明的珍珠光泽颜料的 MgOSiO2氧化物层的 SEM 照片。 具体实施方式 0013 参照附图和详细后述的多个实施例就能够明确本发明的优点及特征以及达成这 些的方法。 但是， 本发明不局限于下面公开的多个实施例， 而能以互不相同的多种形态体现 出来， 这些实施例只不过是为了完全公开本发明， 并为了将本发明的范围完全地告知本发 明所属技术领域的普通技术人员而提供的， 本发明只会根据技术方案的范围而定义。整个 说明书中相同的附图标记指代相同的结构元件。 0014 以下对本发明的珍珠光泽颜料及其制造方法进行详细说明。 0015 根据本发明的一个实施例的珍珠光泽颜料。
14、的制造方法包含悬浮液形成步骤、 第一 金属氧化物层形成步骤、 MgOSiO2层形成步骤以及第二金属氧化物层形成步骤。 0016 悬浮液的形成 0017 首先， 悬浮液的形成步骤中将作为基体的规定大小的薄片 (flake) 与去离子水 (DI Water) 混合后进行搅拌及分散而形成悬浮液。 0018 这时， 薄片优选使用呈片状的粒径大小为5250m的薄片。 粒径大小不足5m 时， 在基体的表面涂敷物质的同时， 随着涂敷厚度的增加片状基体逐渐变成球体形态。 即高 宽比 (aspect ratio) 减小， 而高宽比的减小会引发衍射而导致光散射， 并且无法呈现具有 规定的相同折射率的相同颜色。 0。
15、019 相反， 板形状的薄片粒径超过 250m 时， 由于所涂敷的表面积增大， 因而难以构 成用于显现颜色的涂敷层。 0020 这种基体能够使用合成云母 (Mica)、 天然云母、 玻璃、 板状氧化铁、 板状氧化铝及 板状二氧化硅中的一种以上的物质。 0021 并且， 优选地， 在悬浮液内混合上述基体固体时， 使得上述基体固体的含量达到 5 20重量。 0022 固体的含量不足 5重量时， 将不会引起后续形成氧化层的反应， 或者其反应发生 得甚微。而且， 固体的含量超过 20重量时， 反应效率可能会降低。 0023 如上所述， 若形成用于制造颜料的悬浮液， 则先将悬浮液的温度上升至 60 90。
16、。如此加热悬浮液的原因在于， 当悬浮液的温度不足 60时， 导致涂敷状态不均匀， 且 使所涂敷的物质的大小及形态变得很不规则。 并且， 若悬浮液的温度超过90， 则会引起用 于涂敷的激烈反应， 由此可能会形成粗糙的涂敷层。 0024 在此， 如上所述， 涂敷层的状态不完整时， 颜料将无法具有高彩度， 因而优选维持 上述温度范围。并且， 这种温度范围同样适用于形成以下第一、 第二金属氧化物层及包含 MgOSiO2的氧化物层的一切反应。 0025 第一金属氧化物层的形成 0026 如上所述， 若结束悬浮液制造及升温步骤， 接着执行如下步骤 ： 将第一可溶性无机 金属盐溶液滴定到悬浮液中后， 水解第。
17、一可溶性无机金属盐溶液， 使得上述薄片表面包覆 第一金属氧化物层。 0027 这时， 无机金属盐包含由选自 SnCl4、 TiCl4、 TiOCl2、 TiOSO4、 FeCl3、 FeSO4、 SiCl4、 说 明 书 CN 102675923 B 4 3/9 页 5 ZrOCl2、 Na2OSiO25H2O、 MnCl2、 MgCl2、 AlCl3及 CoCl2中的一种或大于一种的混合物组成 的物质。 0028 并且， 溶解有上述无机金属盐的第一可溶性无机金属盐溶液的每一滴滴入到悬浮 液时， 使该悬浮液进行水解。 0029 这时， 悬浮液的 pH 值要在 1 9 之间。若 pH 值不足 1。
18、， 则不能正常涂敷第一金属 氧化物层， 若 pH 值超过 9， 则导致涂敷物质不均匀并使其具有很不规则的大小和形状。于 是， 由于涂敷状态变得很粗糙， 因而颜料将无法具有高彩度。 0030 并且， 在上述 pH 值维持到规定的状态下结束溶液的注入后， 执行对悬浮液进行 10 分钟到 30 分钟回流的工序。 0031 这时， 形成在上述基体表面上的第一金属氧化物层的包覆率在 1 50程度时， 维持规定的pH值， 回流工序减轻反应pH带来的冲击， 并使得涂敷物质能够充分涂敷到表面 上。 0032 因此， 回流时间不足 10 分钟时， 将无法获得充分的包覆率， 并给基体施加冲击而 引起裂纹。并且， 。
19、回流时间超过 30 分钟时， 可能会产生搅拌引起的基体本身的碎裂或涂敷 层的分离现象。 0033 MgOSiO2层的形成 0034 将混合有通过上述工序在基体的表面包覆第一金属氧化物层的固体的悬浮液的 温度重新上升到6090。 这时， 上述温度范围是如上所述的用于形成最适合的涂敷层的 温度范围。 0035 并且， 接着在升温的悬浮液中滴定包含 MgOSiO2的可溶性无机盐溶液后， 水解 可溶性无机盐溶液， 使得上述第一金属氧化物层的表面包覆 MgOSiO2。本发明中将由 MgOSiO2单独形成或者 MgOSiO2与其他氧化物一起包覆而形成的层称作包含 MgOSiO2 的氧化物层。 0036 这。
20、时， 上述可溶性无机盐溶液由选自水玻璃、 MgCl2、 硅酸盐、 AlCl3、 KCl3及硼酸中 的一种或大于一种的混合物组成。 0037 并且， 使悬浮液的pH值达到414。 若pH值不足4， 则无法正常涂敷包含MgO SiO2 的氧化物层， 并且使得涂敷物质不均匀且使其具有很不规则的大小和形状， 由此颜料将无 法具有高彩度。 0038 并且， 在上述pH值维持为规定的状态下结束溶液注入后， 执行对悬浮液进行30分 钟到 60 分钟回流的工序。 0039 这时， 优选地， 将 pH 值调节为使形成在上述基体的表面上的包含 MgOSiO2的氧 化物层的包覆率达到下述数值， 即， 高彩度及高光泽。
21、颜料时为 1 30， 多重颜色颜料时为 30 90。 0040 多重颜色颜料的包含 MgOSiO2的氧化物层包覆率与光泽颜料的包含 MgOSiO2 的氧化物层包覆率相比最多能增加到 3 倍， 由此， 具有高光泽及高彩度特性的颜料的包含 MgOSiO2的氧化物层和具有多重颜色的颜料的包含 MgOSiO2的氧化物层的整体重量比 可能会产生变化。 0041 具有高光泽及高彩度特性的颜料的包含 MgOSiO2的氧化物层的重量百分比， 以 整体完成的形态的颜料为基准， 占总重量的 5 10重量时具有最佳性能。即， 形成包含 说 明 书 CN 102675923 B 5 4/9 页 6 MgOSiO2的氧。
22、化物层的比率不足整体颜料总重量的 5重量时， 降低了高光泽特性， 包含 MgOSiO2的氧化物层的比率超过 10重量时， 降低了高彩度特性。 0042 并且， 具有多重颜色的颜料的包含 MgOSiO2的氧化物层的重量百分比， 以整体完 成的形态的颜料为基准， 占总重量的 5 35时具有最佳性能。即， 形成包含 MgO SiO2的 氧化物层的比率不足整体颜料总重量的5时， 出现呈现为单一颜色的问题， 包含MgO SiO2 的氧化物层的比率超过整体颜料总重量的 35时， 降低了颜色变化特性。 0043 因此， 本发明中包含 MgO SiO2的氧化物层的优选含量比率是 5 35重量， 但是 并不局限。
23、于此， 能够通过基体的种类和涂敷物质及涂敷厚度等产生变化。 0044 如上所述形成的本发明的包含 MgOSiO2的氧化物层将 MgOSiO2作为主要成分， 还能包含由选自 SiO2、 MgOAl2O3、 K2OSiO2及 Mg2SiO4中的一种或大于一种的混合物组成 的物质。 0045 这种包含 MgOSiO2的氧化物层在颜料中起着低折射层的作用， 能够解决现有技 术中只形成 SiO2时出现的裂纹等问题。 0046 图 1 是表示现有技术的珍珠光泽颜料的 SiO2氧化物层上产生裂纹的 SEM 照片。 0047 观察图 1 能够看到未细致地形成 SiO2氧化物层组织， 并且中心部分产生了裂纹。 。
24、0048 相反， 本发明的 MgOSiO2氧化物层上不出现这种问题， 观察其中一个例子如下。 0049 图 2 是表示本发明的珍珠光泽颜料的 MgOSiO2氧化物层的 SEM 照片。 0050 参照图 2 能够看到细致而均匀地形成了 MgOSiO2氧化物层的组织， 并且根本没 有发生裂纹等问题。 0051 如上所述， 如果使用 MgOSiO2氧化物层， 则容易调节低折射层的厚度， 还能容易 呈现高光泽、 高彩度及多重颜色的特性。 0052 如上所述， 本发明的珍珠光泽颜料将薄型的透明薄片基体、 包覆在透明基体上部 的第一金属氧化物层、 包覆在所述第一金属氧化物层上部的包含 MgOSiO2的氧化。
25、物层作 为基本成分而组成。 0053 第二金属氧化物层的形成 0054 在这里， 本发明为了提高上述包含 MgOSiO2的氧化物层的保护及高光泽等特性， 将第二金属氧化物层包覆在上述包含 MgOSiO2的氧化物层的上部， 其过程与上述第一金 属氧化物层的包覆过程相同。 0055 接着， 对最终完成第二金属氧化物层的包覆的悬浮液进行过滤， 并用去离子水进 行洗涤及干燥后， 对残余物进行煅烧且筛选处理而结束本发明的珍珠光泽颜料的制造。 0056 如上所述， 由 7 层结构的多层进行涂敷的本发明的珍珠光泽颜料包含形成在透明 基体层上部的低折射层及高折射层， 还具有高光泽、 高彩度及良好的多重颜色特性。
26、。 0057 由于上述特性主要随着 MgOSiO2氧化物层的使用与否而显现， 因而下面观察基 于上述包含 MgOSiO2的氧化物层使用的高光泽、 高彩度及多重颜色特性。 0058 彩度 ( 色差计值 ) 0059 1. 高彩度高光泽颜料 0060 表 1 0061 说 明 书 CN 102675923 B 6 5/9 页 7 区分 a* b* 区分 a* b* 比较例 1 2.64 38.51 实施例 1 4.14 42.87 比较例 2 31.58 -8.81 实施例 2 37.10 -13.11 比较例 3 29.90 -39.95 实施例 3 33.16 -44.68 比较例 4 -9.。
27、56 -40.16 实施例 4 -12.87 -44.37 比较例 5 -19.43 13.14 实施例 5 -23.30 15.46 比较例 6 7.83 48.01 实施例 6 9.33 59.24 0062 2. 多重颜色颜料 0063 表 2 0064 0065 0066 参照上述表 1 及表 2， 上述比较例 1 11 表示形成 SiO2氧化物层的情况， 上述实 施例 1 11 表示形成 MgOSiO2氧化物层的情况。 0067 因此， 比较上述各比较例与各实施例就能看出使用 MgOSiO2氧化物层后色差计 值 (a*， b*) 得到增加。 0068 在这里， 色差计值的绝对值越大其。
28、彩度越好， 因此能够看出本发明的颜料的彩度 说 明 书 CN 102675923 B 7 6/9 页 8 得到提升。 0069 光泽值 0070 1. 高彩度高光泽颜料 0071 表 3 0072 使用前 20 60 85 比较例 12 95.3 96.2 93.5 比较例 13 93.9 96.5 93.9 比较例 14 96.4 94.2 93.7 比较例 15 98.1 94.6 95.1 比较例 16 93.8 94.6 91.9 比较例 17 100.2 97.5 93.8 0073 使用后 20 60 85 实施例 12 100.3 101.9 97.3 实施例 13 98.2 9。
29、9.0 97.7 实施例 14 101.2 98.1 98.1 实施例 15 102.4 98.0 97.3 实施例 16 97.2 98.7 95.4 0074 实施例 17 105.2 103.9 97.9 0075 2. 多重颜色颜料 0076 表 4 0077 使用前 20 60 85 比较例 18 100.1 94.8 97.5 比较例 19 95.5 92.9 98.1 比较例 20 94.7 91.9 94.5 说 明 书 CN 102675923 B 8 7/9 页 9 比较例 21 98.3 94.1 99.2 比较例 22 93.5 92.8 98.6 0078 使用后 2。
30、0 60 85 实施例 18 104.5 97.3 101.8 实施例 19 100.9 97.0 102.5 实施例 20 99.8 97.1 100.9 实施例 21 102.1 97.2 104.8 实施例 22 100.7 97.1 104.8 0079 参照上述表 3 及表 4， 上述比较例 12 22 表示形成 SiO2氧化物层的情况， 上述实 施例 12 22 表示形成 MgOSiO2氧化物层的情况。 0080 因此， 比较上述各比较例与各实施例就能看出使用 MgOSiO2氧化物层后光泽度 值得到增加。 0081 随着 MgOSiO2氧化物层的含量比变化的彩度及光泽值的变化 00。
31、82 1. 高彩度高光泽颜料 0083 表 5 0084 彩度 含量比 ( 重量 ) a* b* 0085 比较例 23 3 0.90 -1.25 比较例 24 4 -0.49 1.34 实施例 23 5 4.14 42.87 实施例 24 10 9.33 59.24 实施例 25 20 23.30 -15.46 实施例 26 30 33.16 -44.68 实施例 27 35 37.10 -13.11 比较例 25 36 -1.28 0.91 说 明 书 CN 102675923 B 9 8/9 页 10 0086 表 6 0087 0088 2. 多重颜色颜料 0089 表 7 0090 。
32、0091 0092 表 8 说 明 书 CN 102675923 B 10 9/9 页 11 0093 0094 参照上述表 5 表 8 能够看出， 比较例 23、 24、 26、 27 的 MgOSiO2氧化物层的含 量比不足 5重量时， 涂敷层的厚度会变薄， 因而各不同层的比率不匹配。 0095 这些能够估计到如下结果 ： 因薄的涂敷层厚度而不能充分覆盖下部层， 其结果使 得表面变得粗糙的同时导致衍射， 由此将无法获得高彩度和高光泽度。并且， 基于上述原 理， 各比较例连多重颜色效果也无法获得。 0096 与之相反， 若涂敷的 MgOSiO2氧化物层超过 35重量， 涂敷层的厚度则会变厚，。
33、 并且各不同层的比率不匹配， 导致不能正常利用光的折射率。因此， 显现不出所预想的颜 色， 彩度下降。 0097 相反地， 根据本发明的 MgOSiO2氧化物层的含量范围形成的实施例 23 32 的 颜料均能够获得上述表 1 表 4 中所示的正常的彩度及光泽值。 0098 如上所述， 根据本发明的珍珠光泽颜料的制造方法， 由于使用 MgOSiO2来形成低 折射层， 因而能够具有薄的厚度， 还能显现高亮度及高光泽度。 0099 并且， 由于无需增加低折射层的厚度， 能够容易确保高彩度和高光泽特性， 并且能 够容易制造具有多重颜色的珍珠光泽颜料。 0100 以上虽然着重说明了本发明的实施例， 但是本领域的技术人员能够进行多种变更 及变形。这种变更和变形只要不超出本发明的范围便应视为属于本发明。因此， 本发明的 权利范围应通过权利要求范围限定。 说 明 书 CN 102675923 B 11 1/1 页 12 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102675923 B 12 。