丙基环己基苯氰生产方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN200910264372.4	申请日：	2009.12.21
公开号：	CN101811984A	公开日：	2010.08.25
当前法律状态：	驳回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C07C 255/50申请公布日:20100825\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C07C 255/50申请日:20091221\|\|\|公开
IPC分类号：	C07C255/50; C07C253/20	主分类号：	C07C255/50
申请人：	江苏康祥集团公司
发明人：	朱康洋
地址：	212212 江苏省扬中市长江大桥东侧
优先权：
专利代理机构：	南京君陶专利商标代理有限公司 32215	代理人：	沈根水
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内容摘要

本发明是一种丙基环己基苯氰生产方法，其特征是以丙基环己基苯甲酰胺、氯化亚砜、无水乙醇和甲苯为原料，原料的摩尔比为：丙基环己基苯甲酰胺1.0、氯化亚砜1.5、无水乙醇1和甲苯2，生产工序分为：(1)以丙基环己基苯甲酸和氯化亚砜为原料，经过酰基化反应合成丙基环己基苯甲酰氯；(2)丙基环己基苯甲酰氯经过氨解反应，得到丙基环己基苯甲酰胺；在氯化亚砜作用下，再经过脱水反应，生成目标产物丙基环己基苯氰经过提纯，得到液晶产品。优点：丙基环己基苯甲酰氯的产率接近100％。浅黄色固体，差热分析：m.p.≥259.0℃。产品为乳白色液相色谱纯度≥99.5％。理论产量18kg，产率≥85％，实际产量≥15.2kg。

权利要求书

1：一种丙基环己基苯氰生产方法，其特征是以丙基环己基苯甲酰胺、氯化亚砜、无水乙醇和甲苯为原料，原料的摩尔比为：丙基环己基苯甲酰胺1.0、氯化亚砜1.5、无水乙醇1和甲苯2，其生产工序分为：(1)以丙基环己基苯甲酸和氯化亚砜为原料，经过酰基化反应合成丙基环己基苯甲酰氯；(2)丙基环己基苯甲酰氯经过氨解反应，得到丙基环己基苯甲酰胺；在氯化亚砜作用下，再经过脱水反应，生成目标产物丙基环己基苯氰经过提纯，得到各项参数均符合标准要求的液晶产品。
2：根据权利要求1所述的一种丙基环己基苯氰生产方法，其特征是生产工序(1)在200L搪玻璃反应釜中加入丙基环己基苯甲酸50kg，氯化亚砜58kg，蒸汽加热回流6小时，停止加热，减压蒸净氯化亚砜；减压剩余物加入80L甲苯，静置，沉淀，吸滤，不溶物用8L甲苯洗涤，吸滤，不溶物弃去，300L不锈钢反应釜中加入120L氨水及水100L，将丙基环己基苯甲酰氯溶液缓慢加入，保持温度在10℃以下，滴加完后再搅拌30分钟，甩干，水洗，再甩干，产品在100℃烘干。
3：根据权利要求1所述的一种丙基环己基苯氰生产方法，其特征是生产工序(2)在100L搪玻璃反应釜中加入丙基环己基苯甲酰胺20kg，氯化亚砜23kg；搅拌下加热回流6小时，冷却。减压蒸除氯化亚砜及苯，蒸馏余物中加入200L搪玻璃釜中，加入50L 90-120℃石油醚，搅拌均匀，静置，产生少量沉淀，吸滤，滤饼用石油醚洗两次，滤饼弃去；滤液转100L搪玻璃釜中，40℃温水洗涤至中性，分净水，无水硫酸钠干燥过夜，最后用石油醚冲至无产品，减压蒸净石油醚；收集164-166℃/2mmHg，参考温度压力，产品为乳白色，液相色谱纯度≥99.5％。

说明书

丙基环己基苯氰生产方法
    【技术领域】

    本发明涉及的是一种丙基环己基苯氰生产方法，属于丙基环己基苯氰生产技术领域。

    背景技术

    目前尚未有丙基环己基苯氰生产方法的报道。

    【发明内容】

    本发明提出的是一种丙基环己基苯氰生产方法，其目的旨在提高丙基环己基苯甲酰氯和生成目标产物丙基环己基苯氰的产率和产量。

    本发明的技术解决方案：一种丙基环己基苯氰生产方法，其特征是以丙基环己基苯甲酰胺、氯化亚砜、无水乙醇和甲苯为原料，原料的摩尔比为：丙基环己基苯甲酰胺1.0、氯化亚砜1.5、无水乙醇1和甲苯2，其生产工序分为：(1)以丙基环己基苯甲酸和氯化亚砜为原料，经过酰基化反应合成丙基环己基苯甲酰氯；(2)丙基环己基苯甲酰氯经过氨解反应，得到丙基环己基苯甲酰胺；在氯化亚砜作用下，再经过脱水反应，生成目标产物丙基环己基苯氰经过提纯，得到各项参数均符合标准要求的液晶产品。

    本发明的优点：丙基环己基苯甲酰氯的产率接近100％。浅黄色固体，差热分析：m.p.≥259.0℃。产品为乳白色，液相色谱纯度≥99.5％。理论产量18kg，产率≥85％，实际产量≥15.2kg。

    【附图说明】

    附图1是丙基环己基苯氰生产工艺流程图。

    【具体实施方式】

    工艺反应原理如下：



    实施例

    工序(1)

    200L搪玻璃反应釜中加入丙基环己基苯甲酸50kg，氯化亚砜58kg。蒸汽加热回流6小时，停止加热。减压蒸净氯化亚砜。减压剩余物加入80L甲苯，静置，沉淀，吸滤，不溶物用8L甲苯洗涤，吸滤，不溶物弃去。300L不锈钢反应釜中加入120L氨水及水100L，将丙基环己基苯甲酰氯溶液缓慢加入，保持温度在10℃以下，滴加完后再搅拌30分钟。甩干，适量水洗，再甩干，产品在100℃烘干。回收的氯化亚砜和苯重复使用于本工艺。理论产量49kg，产率接近100％。浅黄色固体，差热分析：m.p.≥259.0℃。

    工序(2)

    100L搪玻璃反应釜中加入丙基环己基苯甲酰胺20kg，氯化亚砜23kg。搅拌下加热回流6小时，冷却。减压蒸除氯化亚砜及苯。蒸馏余物中加入200L搪玻璃釜中，加入50L 90-120℃石油醚，搅拌均匀，静置，产生少量沉淀，吸滤，滤饼用石油醚洗两次，滤饼弃去。滤液转100L搪玻璃釜中，40℃温水洗涤至中性，分净水，无水硫酸钠干燥过夜，最后用石油醚冲至无产品，减压蒸净石油醚。收集164-166℃/2mmHg(参考温度压力)产品，产品为乳白色，液相色谱纯度≥99.5％。理论产量18kg，产率≥85％，实际产量≥15.2kg。

    主要原料

       序号  主要原料  指标要求  1  丙基环己基苯甲酰胺  浅黄色固体  2  氯化亚砜  浅黄绿色透明液体  3  苯  无色透明液体  4  二甲基甲酰胺  无色透明液体  5  硅胶  白色颗粒状固体，工业级  6  无水乙醇  无色透明液体  7  90-120℃石油醚  无色透明液体