技术领域
本发明属于医药领域，具体而言，涉及一种提取物新橙皮苷二氢查尔酮，特别是一种从豆科棘豆属植物中提取得到的新橙皮苷二氢查尔酮。
背景技术
豆科(Leguminosae)蝶形花亚科棘豆属植物，多为草本、半灌木或矮灌木，全世界约300余种，主要分布在北半球温带、寒带及其干旱和高山地区。在我国棘豆属植物约有150余种，主要包括多叶棘豆（Oxytropis myriophylla）、多枝棘豆（Oxytropis ramosissima）、砂珍棘豆（Oxytropis psammocharis）、小花棘豆（Oxytropis glabra）、镰形棘豆（Oxytropis falcata Bunge）、甘肃棘豆（Oxytropis kansuensis Bunge）等，大致分布在西北、华北、东北、西南等地。其味苦，性寒，有毒，具有清热解毒，生肌愈疮，涩脉止血、通便的功效，且其具有镇痛抗炎、抗肿瘤、抑菌、抗病毒、清除自由基、杀虫、祛痰平喘的药理作用。临床上主要用于治疗疫疠，中毒病，黄水病，便秘，炭疽及疮疖肿痛等。
新橙皮苷二氢查尔酮(Neohesperidin Dihydrochalcone，NHDC)为一种黄酮苷，是从天然柑、橘等芸香科植物中提取经氧化而成的二氢查尔酮类衍生物，是迄今为止研究人员所发现的一种最佳药用甜味剂和屏味剂，广泛应用于食品工业、医药工业以及饲料工业中。近年来研究表明，新橙皮苷二氢查尔酮具有抗氧化、降血糖、抗肝纤维化、抑制肿瘤细胞上皮间质化、抑制胃酸分泌等多种药理活性，且其无明显的毒副作用，与其他甜味剂相比，其热量较低，因此对人体血糖和血脂水平没有不良影响，而且对治疗糖尿病有一定的疗效，可用于解决糖尿病人及肥胖型中老年人的用糖矛盾。新橙皮苷二氢查尔酮对于高温和酸性、碱性条件都表现出很好的稳定性，因此可用在货架期长的食品中。这些优异的性能特点使得新橙皮苷二氢查尔酮获得包括美国、日本和比利时在内的30多个国家的认可，批准其作为食品添加剂使用，我国卫生部也早在1997年就将新橙皮苷二氢查尔酮列入“食品添加剂使用卫生标准”品种。
目前市场上销售的NHDC大部分是通过天然提取的新橙皮苷氢化而制得，价格昂贵，售价在1600元/kg。统计数据显示，新橙皮苷二氢查尔酮仅在欧洲饲料业的年需求量就达上百吨，广州汉方公司的新橙皮苷二氢查尔酮产品销量已达一年几十吨。新橙皮苷二氢查尔酮甜度大，口感清爽，余味持久，副作用小，然而新橙皮苷二氢查尔酮的原药材供不应求，因此有必要寻找制备新橙皮苷二氢查尔酮的新原料。
目前对棘豆属植物化学成分的研究，主要集中在小花棘豆等少数几种植物上，对其他几种民间多用的一些植物研究较少。且对多叶棘豆等棘豆属植物的黄酮类成分的研究多集中于黄酮、黄酮醇成分及其药理活性研究，但是其二氢查尔酮成分及其生物活性研究基本处于空白。
发明内容
本发明提供了一种以豆科棘豆属植物为原料制备得到的新橙皮苷二氢查尔酮及其相关制备方法。
本发明还提供了一种产品，即含新橙皮苷二氢查尔酮的提取物，该提取物是以豆科棘豆属植物为原料，尤其是以多叶棘豆（Oxytropis myriophylla）、多枝棘豆（Oxytropis ramosissima）、砂珍棘豆（Oxytropis psammocharis）、小花棘豆（Oxytropis glabra）、镰形棘豆（Oxytropis falcata Bunge）、甘肃棘豆（Oxytropis kansuensis Bunge）为原料制备得到，并且新橙皮苷二氢查尔酮含量较高。
另外，本发明还提供了一种产品，即新橙皮苷二氢查尔酮，新橙皮苷二氢查尔酮是由棘豆属植物如多叶棘豆，多枝棘豆，砂珍棘豆，小花棘豆，镰形棘豆，甘肃棘豆植物通过溶剂提取、大孔树脂纯化或酸碱法纯化、重结晶制备得到；
本发明还包括一种制备含新橙皮苷二氢查尔酮提取物的方法，步骤如下：
(1) 将豆科棘豆属植物，如多叶棘豆，多枝棘豆，砂珍棘豆，小花棘豆，镰形棘豆，甘肃棘豆药材，用溶剂提取，得提取液；
(2) 将提取液滤过，减压回收溶剂，得新橙皮苷二氢查尔酮粗提物浸膏。
其中，第 (1) 步所述溶剂可以是乙醇、甲醇、水，乙醇或甲醇的浓度为50 ~ 90%，优选浓度为60 ~ 80%，可采用回流、超声、浸渍、渗漉、煎煮、微波提取、酶辅助提取、超临界流体萃取、半仿生提取、双水相萃取技术、高速逆流色谱提取等方法提取。其中，回流、超声、浸渍、煎煮法提取溶剂用量是药材质量的10 ~ 30倍，提取2 ~ 4次，优选3次，每次0.5 ~ 1.5小时，优选0.5 ~ 1小时；
其中，新橙皮苷二氢查尔酮粗提物浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在3%以上，优选5 ~ 20%，更进一步优选10 ~ 15%，更进一步优选为15 ~ 20%。
本发明从棘豆属植物中提取纯化新橙皮苷二氢查尔酮的方法包括以下步骤：
(1) 将豆科棘豆属植物，如多叶棘豆，多枝棘豆，砂珍棘豆，小花棘豆，镰形棘豆，甘肃棘豆药材，用溶剂提取，得提取液；
其中，第 (1) 步所述溶剂可以是乙醇、甲醇、水，乙醇或甲醇的浓度为50 ~ 90%，优选浓度为60 ~ 80%，可采用回流、超声、浸渍、渗漉、煎煮、微波提取、酶辅助提取、超临界流体萃取、半仿生提取、双水相萃取技术、高速逆流色谱提取等方法提取。其中，回流、超声、浸渍、煎煮法提取溶剂用量是药材质量的10 ~ 30倍，提取2 ~ 4次，优选3次，每次0.5 ~ 1.5小时，优选0.5 ~ 1小时；
(2) 将提取液滤过，减压回收溶剂，得新橙皮苷二氢查尔酮粗提物浸膏；
(3) 取步骤 (2) 的浸膏用水溶解、过滤，得备用液；
(4) 取步骤 (3) 的备用液，通过大孔吸附树脂柱，用低浓度乙醇或甲醇洗涤后，弃洗脱液，再使用一定浓度的乙醇或甲醇进行洗脱，收集洗脱液，浓缩，得新橙皮苷二氢查尔酮提取物A；
其中，洗涤步骤中低浓度乙醇或甲醇的含量为10 ~ 30％，优选20 ~ 25%，洗脱速度为1 ~ 3 Bv/hr；洗脱步骤中所述乙醇或甲醇的含量为35 ~ 65%，优选40 ~ 50%；流速为：0.5 ~ 3.5 Bv/hr，优选0.5 ~ 1.5 Bv/hr。所述的大孔树脂为D101、D101B、D138、D140、D152、D201、D280、D301、AB-8、HPD-100、HPD-200A、HPD-300、HPD-400、HPD-417、HPD-500、HPD-700、HPD-722、HPD-826、X-5、H103、DM130、LSA-8、LSA-10、XDA-8、DA-201、NKA-9或S-8大孔树脂中任意一种，并且大孔树脂的用量与浸膏的重量比为20 ~ 30 : 1；
(5) 或取步骤 (3) 的备用液，加入氢氧化钠溶液，将pH调节至碱性，过滤，取滤液，向滤液中加入硫酸溶液，调节pH至酸性，室温下静置后离心，收集沉淀，真空干燥，得浸膏，将浸膏用乙醇或甲醇溶解，得新橙皮苷二氢查尔酮提取物B；
其中，所述的碱性pH为7 ~ 10，优选8 ~ 9，酸性pH为2 ~ 5，优选2 ~ 3；
(6) 用高效液相色谱法对步骤 (4) 洗脱液或步骤 (5) 浸膏溶解液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；
其中，步骤 (4) 与步骤 (5) 可任选其一进行，由第 (4) 步所得到的新橙皮苷二氢查尔酮提取物A或第 (5) 步所得到的新橙皮苷二氢查尔酮提取物B中，新橙皮苷二氢查尔酮含量为40%以上，优选为45 ~ 70%，更进一步优选为55 ~ 60%。
本发明从棘豆属植物中提取精制新橙皮苷二氢查尔酮的方法包括以下步骤：
(1) 将豆科棘豆属植物，如多叶棘豆，多枝棘豆，砂珍棘豆，小花棘豆，镰形棘豆，甘肃棘豆药材，用溶剂提取，得提取液；
其中，第 (1) 步所述溶剂可以是乙醇、甲醇、水，乙醇或甲醇的浓度为50 ~ 90%，优选浓度为60 ~ 80%，可采用回流、超声、浸渍、渗漉、煎煮、微波提取、酶辅助提取、超临界流体萃取、半仿生提取、双水相萃取技术、高速逆流色谱提取等方法提取。其中，回流、超声、浸渍、煎煮法提取溶剂用量是药材质量的10 ~ 30倍，提取2 ~ 4次，优选3次，每次0.5 ~ 1.5小时，优选0.5 ~ 1小时；
(2) 将提取液滤过，减压回收溶剂，得新橙皮苷二氢查尔酮粗提物浸膏；
(3) 取步骤 (2) 的浸膏用水溶解、过滤，得备用液；
(4) 取步骤 (3) 的备用液，通过大孔吸附树脂柱，用低浓度乙醇或甲醇洗涤后，弃洗脱液，再使用一定浓度的乙醇或甲醇进行洗脱，收集洗脱液，浓缩，得新橙皮苷二氢查尔酮提取物A；
其中，洗涤步骤中低浓度乙醇或甲醇的含量为10 ~ 30％，优选20 ~ 25%，洗脱速度为1 ~ 3 Bv/hr；洗脱步骤中所述乙醇或甲醇的含量为35 ~ 65%，优选40 ~ 50%；流速为：0.5 ~ 3.5 Bv/hr，优选0.5 ~ 1.5 Bv/hr。所述的大孔树脂为D101、D101B、D138、D140、D152、D201、D280、D301、AB-8、HPD-100、HPD-200A、HPD-300、HPD-400、HPD-417、HPD-500、HPD-700、HPD-722、HPD-826、X-5、H103、DM130、LSA-8、LSA-10、XDA-8、DA-201、NKA-9或S-8大孔树脂中任意一种。并且大孔树脂的用量与浸膏的重量比为20 ~ 30 : 1；
(5) 或取步骤 (3) 的备用液，加入氢氧化钠溶液，将pH调节至碱性，过滤，取滤液，向滤液中加入硫酸溶液，调节pH至酸性，室温下静置后离心，收集沉淀，真空干燥，得浸膏，将浸膏用乙醇或甲醇溶解，得新橙皮苷二氢查尔酮提取物B；
其中，所述的碱性pH为7 ~ 10，优选8 ~ 9，酸性pH为2 ~ 5，优选2 ~ 3；
(6) 用高效液相色谱法对步骤 (4) 洗脱液或步骤 (5) 浸膏溶解液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；
(7) 将上述第 (4) 步得到的新橙皮苷二氢查尔酮提取物A或第 (5) 步得到的新橙皮苷二氢查尔酮提取物B中加入适当溶剂进行反复重结晶，得到纯度大于85%，优选纯度大于90%的新橙皮苷二氢查尔酮；
其中，所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、乙醚、苯、四氯化碳、环己烷、石油醚等，优选丙酮；
其中，用5 ~ 10倍量的丙酮进行重结晶4 ~ 6次，即得纯度高于90%的新橙皮苷二氢查尔酮。
本发明所述多叶棘豆(Oxytropis myriophylla)可取自不同地方，例如可以是取自东北、西北及内蒙古等地，且可在夏、秋采挖。
本发明所述提取物的提取方法，可以采用不同溶剂（乙醇、甲醇、水）用不同的提取方法（回流、超声、浸渍、渗漉、煎煮、微波提取、酶辅助提取、超临界流体萃取、半仿生提取、双水相萃取技术、高速逆流色谱提取等）提取，经处理得到一含新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物，然后可采用大孔树脂分离纯化或酸碱法纯化和重结晶处理等方法进一步纯化得到一纯度较高的新橙皮苷二氢查尔酮。
棘豆属植物成分复杂，除黄酮类成分，还含有生物碱、三萜皂苷、木脂素、有机脂肪酸、氨基酸等成分，其中黄酮类成分还包括黄酮、黄酮醇、异黄酮、二氢黄酮、查耳酮、二氢查耳酮等，其分子结构与极性都非常相近。由于棘豆属植物成分的复杂性及同类成分结构的相似性，使得棘豆属植物中新橙皮苷二氢查尔酮提取较困难，很难用常规的手段将其分离，提取物中新橙皮苷二氢查尔酮含量增加不易。因此，本发明采用不同的提取及纯化方法并对提取及纯化条件进行优化，且采用重结晶法对含新橙皮苷二氢查尔酮提取物进行纯化精制，通过丙酮、乙醇、甲醇等溶剂重结晶的方法可得到较多高纯度的新橙皮苷二氢查尔酮，其纯度可达到90%以上。
本发明的优点：豆科棘豆属植物，特别是多叶棘豆、多枝棘豆、砂珍棘豆三种植物中均含有新橙皮苷二氢查尔酮，但棘豆属植物中的黄酮类成分的开发多集中于黄酮、黄酮醇成分，而很少涉及其二氢查尔酮成分的研究与开发，其开发利用程度低，造成资源浪费。因此本发明首次将棘豆属植物用作提取新橙皮苷二氢查尔酮的原料，不仅提供了一种新橙皮苷二氢查尔酮的药材来源，而且还可以充分利用棘豆属植物资源，提高其综合利用度。
新橙皮苷二氢查尔酮作为一种重要的甜味剂和屏味剂，目前新橙皮苷二氢查尔酮的临床应用和生产制备缺乏。本申请人通过长期研究发现豆科棘豆属植物，特别是多叶棘豆（Oxytropis myriophylla）、多枝棘豆（Oxytropis ramosissima）、砂珍棘豆（Oxytropis psammocharis）植物中含有新橙皮苷二氢查尔酮，并通过高效液相色谱法(HPLC)测定了该植物中新橙皮苷二氢查尔酮的含量。通过与新橙皮苷二氢查尔酮的指纹图谱比较发现，其相似度非常高。
附图说明
图1 为多叶棘豆提取物的制备流程图。
图2 为新橙皮苷二氢查尔酮标准品的HPLC图谱。
图3 为多叶棘豆的HPLC图谱。
具体实施方式
以下由本发明的优选实施例，进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段。
实施例1：多叶棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
取多叶棘豆药材1.0 kg，用20倍量的质量分数为70%的乙醇超声提取3次，每次1小时。将上一步的提取液滤过，减压至0.07 MPa，回收乙醇，得到浸膏187 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.3%。取浸膏20 g用水溶解配制成重量分数为15%的溶液、过滤，得上柱液；此上柱液通过AB-8大孔吸附树脂(400 g)柱，2 Bv 20%的乙醇洗涤后，弃洗脱液；用50%的乙醇，以1 Bv/hr的流速洗脱，收集洗脱液；用高效液相对洗脱液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮含量为52.7%。在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的丙酮进行反复重结晶5次，得到纯度为92.1%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例2：多叶棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
取多叶棘豆药材1.0 kg，用10倍量的质量分数为60%的乙醇温浸提取3次，每次1小时。将上一步的提取液滤过，减压至0.08 MPa，回收乙醇，得到浸膏约172 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.1%。取浸膏用水溶解，加入氢氧化钠溶液，将pH调节至8。过滤，取滤液，向滤液中加入硫酸溶液，调节pH至3，室温下静置后离心，收集沉淀，真空干燥，得浸膏119 g。将浸膏用60%的乙醇溶解后，用高效液相色谱法对溶解液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮为51.5%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的乙醇进行反复重结晶5次，得到纯度为91.9%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例3：多叶棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
取多叶棘豆药材1.0 kg，用20倍量的质量分数为80%的甲醇回流提取3次，每次1.5小时。将上一步的提取液滤过，减压至0.09 MPa，回收甲醇，得到浸膏约181 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在3.9%。取浸膏20 g用水溶解配制成重量分数为15%的溶液、过滤，得上柱液；此上柱液通过HPD-722大孔吸附树脂(600 g)柱，2 Bv 25%的甲醇洗涤后，弃洗脱液；用40%的甲醇，以1 Bv/hr的流速洗脱，收集洗脱液；用高效液相对洗脱液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮含量为50.2%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的甲醇进行反复重结晶4次，得到纯度大于90.8%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例4：多叶棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
取多叶棘豆药材1.0 kg，用质量分数为70%的乙醇渗漉提取。将上一步的提取液滤过，减压至0.08 MPa，回收乙醇，得到浸膏180 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.1%。取浸膏用水溶解，加入氢氧化钠溶液，将pH调节至8.5。过滤，取滤液，向滤液中加入硫酸溶液，调节pH至2.5，室温下静置后离心，收集沉淀，真空干燥，得浸膏128 g。将浸膏用70%的乙醇溶解后，用高效液相对溶解液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮含量为51.7%。在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的氯仿进行反复重结晶5次，得到纯度为89.3%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例5：多叶棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
取多叶棘豆药材1.0 kg，用20倍量的质量分数为80%的乙醇超声提取3次，每次1小时。将上一步的提取液滤过，减压至0.07 MPa，回收乙醇，得到浸膏182 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.3%。取浸膏20 g用水溶解配制成重量分数为15%的溶液、过滤，得上柱液；此上柱液通过D138大孔吸附树脂(400 g)柱，2 Bv 10%的乙醇洗涤后，弃洗脱液；用55%的乙醇，以2 Bv/hr的流速洗脱，收集洗脱液；用高效液相对洗脱液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮含量为53.1%。在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的乙醚进行反复重结晶5次，得到纯度为91.1%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例6：多叶棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
取多叶棘豆药材1.0 kg，采用酶辅助提取法，以80%乙醇为提取液，用纤维素酶在50℃条件下处理1.5小时后升温至90℃，回流提取3次，每次2小时。将上一步的提取液滤过，减压至0.08 MPa，回收乙醇，得到浸膏187 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.8%。取浸膏20 g用水溶解配制成重量分数为15%的溶液、过滤，得上柱液；此上柱液通过D152大孔吸附树脂(400 g)柱，2 Bv 25%的乙醇洗涤后，弃洗脱液；用60%的乙醇，以1.5 Bv/hr的流速洗脱，收集洗脱液；用高效液相对洗脱液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮含量为53.7%。在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的乙腈进行反复重结晶5次，得到纯度为88.6%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例7：多枝棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
首先，取多枝棘豆药材1.0 kg，用20倍量的水煎煮提取3次，每次1.5小时。将上一步的提取液滤过，浓缩，得到浸膏约175 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.1%。取浸膏20 g用水溶解配制成重量分数为15%的溶液、过滤，得上柱液；此上柱液通过D101大孔吸附树脂(400 g)柱，2 Bv 25%的乙醇洗涤后，弃洗脱液；用50%的乙醇，以1 Bv/hr的流速洗脱，收集洗脱液；用高效液相对洗脱液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为47.8%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的环己烷进行反复重结晶5次，得到纯度为86.7%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例8：多枝棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
首先，取多枝棘豆药材1.0 kg，采用超临界流体萃取法，以30倍量的质量分数为85%的乙醇为夹带剂，在萃取温度50℃条件下萃取2小时。将上一步的提取液滤过，减压至0.07 MPa，回收乙醇，得到浸膏约179 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在3.8%。取浸膏用水溶解，加入氢氧化钠溶液，将pH调节至8.5。过滤，取滤液，向滤液中加入硫酸溶液，调节pH至3，室温下静置后离心，收集沉淀，真空干燥，得浸膏116 g。将浸膏用85%的乙醇溶解后，用高效液相色谱法对溶解液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为51.9%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的丙酮进行反复重结晶4次，得到纯度为93.4%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例9：多枝棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
取多枝棘豆药材1.0 kg，用20 倍量的质量分数为60%的乙醇微波辅助提取30 min。将上一步的提取液滤过，减压至0.09 MPa，回收乙醇，得到浸膏约173 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.5%。取浸膏20 g用水溶解配制成重量分数为15%的溶液、过滤，得上柱液；此上柱液通过HPD-700大孔吸附树脂(600 g)柱，2 Bv 20%的乙醇洗涤后，弃洗脱液；用50%的乙醇，以1 Bv/hr的流速洗脱，收集洗脱液；用高效液相对洗脱液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为52.5%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的甲醇进行反复重结晶5次，得到纯度为90.3%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例10：多枝棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
首先，取多枝棘豆药材1.0 kg，用20倍量的水煎煮提取3次，每次1小时。将上一步的提取液滤过，浓缩，得到浸膏约179 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.6%。取浸膏用水溶解，加入氢氧化钠溶液，将pH调节至8.5。过滤，取滤液，向滤液中加入硫酸溶液，调节pH至2，室温下静置后离心，收集沉淀，真空干燥，得浸膏128 g。将浸膏用70%的乙醇溶解后，用高效液相对溶解液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为50.8%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的冰醋酸进行反复重结晶5次，得到纯度为88.9%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例11：多枝棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
首先，取多枝棘豆药材1.0 kg，采用半仿生提取法，调节pH至人体胃、小肠、大肠的体液酸度最佳pH2.0、7.5、8.3，用20倍量的质量分数为80%的乙醇回流提取3次，每次1小时。将上一步的提取液滤过，减压至0.07 MPa，回收乙醇，得到浸膏约177 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.1%。取浸膏20 g用水溶解配制成重量分数为15%的溶液、过滤，得上柱液；此上柱液通过LSA-8大孔吸附树脂(400 g)柱，2 Bv 15%的乙醇洗涤后，弃洗脱液；用55%的乙醇，以2.5 Bv/hr的流速洗脱，收集洗脱液；用高效液相对洗脱液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为46.6%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的苯进行反复重结晶5次，得到纯度为87.2%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例12：多枝棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
首先，取多枝棘豆药材1.0 kg，用20倍量的质量分数为70%的乙醇超声提取3次，每次30 min。将上一步的提取液滤过，减压至0.07 MPa，回收乙醇，得到浸膏约170 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.1%。取浸膏20 g用水溶解配制成重量分数为15%的溶液、过滤，得上柱液；此上柱液通过S-8大孔吸附树脂(400 g)柱，2 Bv 20%的乙醇洗涤后，弃洗脱液；用60%的乙醇，以1 Bv/hr的流速洗脱，收集洗脱液；用高效液相对洗脱液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为53.8%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的乙醇进行反复重结晶5次，得到纯度为91.4%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例13：砂珍棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
取砂珍棘豆药材1.0 kg，用20倍量的质量分数为70%的乙醇回流提取3次，每次1小时。将上一步的提取液滤过，减压至0.07 MPa，回收乙醇，得到浸膏约187 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.3%。取浸膏用水溶解，加入氢氧化钠溶液，将pH调节至8。过滤，取滤液，向滤液中加入硫酸溶液，调节pH至2.5，室温下静置后离心，收集沉淀，真空干燥，得浸膏120 g。将浸膏用70%的乙醇溶解后，用高效液相对溶解液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为51.8%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的二甲基亚砜进行反复重结晶4次，得到纯度为93.3%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例14：砂珍棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
取砂珍棘豆药材1.0 kg，用30倍量的质量分数为60%的甲醇温浸提取3次，每次1.5小时。将上一步的提取液滤过，减压至0.08 MPa，回收甲醇，得到浸膏约182 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在3.9%。取浸膏20 g用水溶解配制成重量分数为20%的溶液、过滤，得上柱液；此上柱液通过HPD-400大孔吸附树脂(600 g)柱，3 Bv 25%的甲醇洗涤后，弃洗脱液；用50%的甲醇，以1.5 Bv/hr的流速洗脱，收集洗脱液；用高效液相对洗脱液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为53.4%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的异丙醇进行反复重结晶5次，得到纯度为91.5%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例15：砂珍棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
取砂珍棘豆药材1.0 kg，用30倍量的质量分数为70%的乙醇微波辅助提取3次，每次1小时。将上一步的提取液滤过，减压至0.09 MPa，回收乙醇，得到浸膏约173 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.2%。取浸膏用水溶解，加入氢氧化钠溶液，将pH调节至8.5。过滤，取滤液，向滤液中加入硫酸溶液，调节pH至2，室温下静置后离心，收集沉淀，真空干燥，得浸膏124 g。将浸膏用70%的乙醇溶解后，用高效液相对溶解液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为50.9%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的丙酮进行反复重结晶5次，得到纯度为92.0%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例16：砂珍棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
取砂珍棘豆药材1.0 kg，采用超临界流体萃取法，以30倍量的质量分数为90%的乙醇为夹带剂，在萃取温度50℃条件下萃取2.5小时。将上一步的提取液滤过，减压至0.07 MPa，回收乙醇，得到浸膏约187 g。取浸膏20 g用水溶解配制成重量分数为15%的溶液、过滤，得上柱液；此上柱液通过D201大孔吸附树脂(600 g)柱，3 Bv 20%的乙醇洗涤后，弃洗脱液；用45%的乙醇，以2 Bv/hr的流速洗脱，收集洗脱液；用高效液相对洗脱液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为49.8%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的氯仿进行反复重结晶4次，得到纯度为89.3%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例17：砂珍棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
取砂珍棘豆药材1.0 kg，用20倍量的质量分数为70%的乙醇回流提取2次，每次1小时。将上一步的提取液滤过，减压至0.07 MPa，回收乙醇，得到浸膏约181 g。取浸膏20 g用水溶解配制成重量分数为15%的溶液、过滤，得上柱液；此上柱液通过HPD-100大孔吸附树脂(600 g)柱，3 Bv 15%的乙醇洗涤后，弃洗脱液；用45%的乙醇，以1 Bv/hr的流速洗脱，收集洗脱液；用高效液相对洗脱液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为51.4%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入9倍量的乙醇进行反复重结晶4次，得到纯度为91.7%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例18：砂珍棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
取砂珍棘豆药材1.0 kg，用质量分数为80%的乙醇渗漉提取。将上一步的提取液滤过，减压至0.07 MPa，回收乙醇，得到浸膏约189 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.4%。取浸膏用水溶解，加入氢氧化钠溶液，将pH调节至8.5。过滤，取滤液，向滤液中加入硫酸溶液，调节pH至2.5，室温下静置后离心，收集沉淀，真空干燥，得浸膏120 g。将浸膏用80%的乙醇溶解后，用高效液相对溶解液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为50.8%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入8倍量的甲醇进行反复重结晶4次，得到纯度为93.7%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例19：小花棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
取小花棘豆药材1.0 kg，用20倍量的质量分数为80%的甲醇回流提取3次，每次1小时。将上一步的提取液滤过，减压至0.08 MPa，回收甲醇，得到浸膏约185 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在3.3%。取浸膏20 g用水溶解配制成重量分数为15%的溶液、过滤，得上柱液；此上柱液通过NKA-9大孔吸附树脂(600 g)柱，2 Bv 20%的甲醇洗涤后，弃洗脱液；用40%的甲醇，以1 Bv/hr的流速洗脱，收集洗脱液；用高效液相对洗脱液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮含量为51.2%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的丙酮进行反复重结晶5次，得到纯度大于90.3%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例20：小花棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
首先，取小花棘豆药材1.0 kg，采用半仿生提取法，调节pH至人体胃、小肠、大肠的体液酸度最佳pH2.0、7.5、8.3，用15倍量的质量分数为85%的乙醇回流提取3次，每次1小时。将上一步的提取液滤过，减压至0.07 MPa，回收乙醇，得到浸膏约173 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.1%。取浸膏20 g用水溶解配制成重量分数为15%的溶液、过滤，得上柱液；此上柱液通过HPD-400大孔吸附树脂(400 g)柱，2 Bv 25%的乙醇洗涤后，弃洗脱液；用55%的乙醇，以1 Bv/hr的流速洗脱，收集洗脱液；用高效液相对洗脱液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为48.6%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的石油醚进行反复重结晶3次，得到纯度为87.4%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例21：小花棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
首先，取小花棘豆药材1.0 kg，用30倍量的水煎煮提取3次，每次1小时。将上一步的提取液滤过，浓缩，得到浸膏约180 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.4%。取浸膏用水溶解，加入氢氧化钠溶液，将pH调节至9。过滤，取滤液，向滤液中加入硫酸溶液，调节pH至2，室温下静置后离心，收集沉淀，真空干燥，得浸膏113 g。将浸膏用60%的乙醇溶解后，用高效液相对溶解液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为50.3%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入8倍量的甲醇进行反复重结晶5次，得到纯度为91.9%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例22：小花棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
首先，取小花棘豆药材1.0 kg，采用超临界流体萃取法，以20倍量的质量分数为80%的乙醇为夹带剂，在萃取温度50℃条件下萃取2小时。将上一步的提取液滤过，减压至0.07 MPa，回收乙醇，得到浸膏约171 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.8%。取浸膏用水溶解，加入氢氧化钠溶液，将pH调节至8.5。过滤，取滤液，向滤液中加入硫酸溶液，调节pH至2，室温下静置后离心，收集沉淀，真空干燥，得浸膏106 g。将浸膏用80%的乙醇溶解后，用高效液相色谱法对溶解液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为47.9%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的乙醚进行反复重结晶4次，得到纯度为90.7%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例23：小花棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
首先，取小花棘豆药材1.0 kg，用30倍量的质量分数为80%的乙醇超声提取3次，每次1.5小时。将上一步的提取液滤过，减压至0.09 MPa，回收乙醇，得到浸膏约182 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.0%。取浸膏20 g用水溶解配制成重量分数为15%的溶液、过滤，得上柱液；此上柱液通过H103大孔吸附树脂(400 g)柱，2 Bv 25%的乙醇洗涤后，弃洗脱液；用50%的乙醇，以1.5 Bv/hr的流速洗脱，收集洗脱液；用高效液相对洗脱液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为49.3%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的氯仿进行反复重结晶5次，得到纯度为89.9%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例24：小花棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
取小花棘豆药材1.0 kg，用20倍量的质量分数为80%的乙醇微波辅助提取40 min。将上一步的提取液滤过，减压至0.08 MPa，回收乙醇，得到浸膏约177 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.3%。取浸膏20 g用水溶解配制成重量分数为15%的溶液、过滤，得上柱液；此上柱液通过DA-201大孔吸附树脂(600 g)柱，2 Bv 20%的乙醇洗涤后，弃洗脱液；用55%的乙醇，以0.5 Bv/hr的流速洗脱，收集洗脱液；用高效液相对洗脱液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为51.5%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的乙酸乙酯进行反复重结晶4次，得到纯度为90.7%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例25：镰形棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
取镰形棘豆药材1.0 kg，用10倍量的质量分数为70%的乙醇温浸提取3次，每次1小时。将上一步的提取液滤过，减压至0.07 MPa，回收乙醇，得到浸膏约170 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.1%。取浸膏用水溶解，加入氢氧化钠溶液，将pH调节至8.5。过滤，取滤液，向滤液中加入硫酸溶液，调节pH至3，室温下静置后离心，收集沉淀，真空干燥，得浸膏109 g。将浸膏用70%的乙醇溶解后，用高效液相色谱法对溶解液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮为52.5%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的乙醇进行反复重结晶5次，得到纯度为91.6%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例26：镰形棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
首先，取镰形棘豆药材1.0 kg，用10倍量的水煎煮提取3次，每次1.5小时。将上一步的提取液滤过，浓缩，得到浸膏约169 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在3.6%。取浸膏用水溶解，加入氢氧化钠溶液，将pH调节至8。过滤，取滤液，向滤液中加入硫酸溶液，调节pH至2，室温下静置后离心，收集沉淀，真空干燥，得浸膏104 g。将浸膏用70%的乙醇溶解后，用高效液相对溶解液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为50.3%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的丙酮进行反复重结晶5次，得到纯度为90.1%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例27：镰形棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
首先，取镰形棘豆药材1.0 kg，采用半仿生提取法，调节pH至人体胃、小肠、大肠的体液酸度最佳pH2.0、7.5、8.3，用25倍量的质量分数为85%的乙醇回流提取3次，每次1.5小时。将上一步的提取液滤过，减压至0.08 MPa，回收乙醇，得到浸膏约173 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.5%。取浸膏20 g用水溶解配制成重量分数为15%的溶液、过滤，得上柱液；此上柱液通过D301大孔吸附树脂(400 g)柱，2 Bv 25%的乙醇洗涤后，弃洗脱液；用60%的乙醇，以1 Bv/hr的流速洗脱，收集洗脱液；用高效液相对洗脱液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为48.3%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的苯进行反复重结晶4次，得到纯度为88.4%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例28：镰形棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
首先，取镰形棘豆药材1.0 kg，用20倍量的质量分数为60%的乙醇超声提取3次，每次1小时。将上一步的提取液滤过，减压至0.09 MPa，回收乙醇，得到浸膏约183 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.1%。取浸膏20 g用水溶解配制成重量分数为15%的溶液、过滤，得上柱液；此上柱液通过XDA-8大孔吸附树脂(400 g)柱，2 Bv 15%的乙醇洗涤后，弃洗脱液；用45%的乙醇，以1 Bv/hr的流速洗脱，收集洗脱液；用高效液相对洗脱液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为51.3%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的丙酮进行反复重结晶5次，得到纯度为91.0%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例29：镰形棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
取镰形棘豆药材1.0 kg，用质量分数为60%的乙醇渗漉提取。将上一步的提取液滤过，减压至0.07 MPa，回收乙醇，得到浸膏约179 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.2%。取浸膏用水溶解，加入氢氧化钠溶液，将pH调节至9。过滤，取滤液，向滤液中加入硫酸溶液，调节pH至2.5，室温下静置后离心，收集沉淀，真空干燥，得浸膏113 g。将浸膏用60%的乙醇溶解后，用高效液相对溶解液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为50.3%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入9倍量的四氯化碳进行反复重结晶4次，得到纯度为88.7%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例30：镰形棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
取镰形棘豆药材1.0 kg，用20倍量的质量分数为70%的甲醇回流提取3次，每次1.5小时。将上一步的提取液滤过，减压至0.07 MPa，回收甲醇，得到浸膏约180 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在3.9%。取浸膏20 g用水溶解配制成重量分数为15%的溶液、过滤，得上柱液；此上柱液通过DM130大孔吸附树脂(600 g)柱，2 Bv 20%的甲醇洗涤后，弃洗脱液；用45%的甲醇，以1 Bv/hr的流速洗脱，收集洗脱液；用高效液相对洗脱液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮含量为51.3%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的二甲基甲酰胺进行反复重结晶5次，得到纯度大于92.4%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例31：甘肃棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
首先，取甘肃棘豆药材1.0 kg，采用超临界流体萃取法，以20倍量的质量分数为80%的乙醇为夹带剂，在萃取温度50℃条件下萃取2.5小时。将上一步的提取液滤过，减压至0.09 MPa，回收乙醇，得到浸膏约173 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.3%。取浸膏用水溶解，加入氢氧化钠溶液，将pH调节至8.5。过滤，取滤液，向滤液中加入硫酸溶液，调节pH至2.5，室温下静置后离心，收集沉淀，真空干燥，得浸膏106 g。将浸膏用80%的乙醇溶解后，用高效液相色谱法对溶解液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为48.6%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的异丙醇进行反复重结晶4次，得到纯度为89.2%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例32：甘肃棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
首先，取甘肃棘豆药材1.0 kg，用20倍量的水煎煮提取3次，每次1.5小时。将上一步的提取液滤过，浓缩，得到浸膏约162 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在3.7%。取浸膏用水溶解，加入氢氧化钠溶液，将pH调节至8。过滤，取滤液，向滤液中加入硫酸溶液，调节pH至2，室温下静置后离心，收集沉淀，真空干燥，得浸膏101 g。将浸膏用80%的乙醇溶解后，用高效液相对溶解液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为50.5%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的丙酮进行反复重结晶5次，得到纯度为90.7%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例33：甘肃棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
首先，取甘肃棘豆药材1.0 kg，用20倍量的质量分数为80%的乙醇超声提取3次，每次1小时。将上一步的提取液滤过，减压至0.09 MPa，回收乙醇，得到浸膏约182 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.7%。取浸膏20 g用水溶解配制成重量分数为15%的溶液、过滤，得上柱液；此上柱液通过D140大孔吸附树脂(400 g)柱，2 Bv 15%的乙醇洗涤后，弃洗脱液；用50%的乙醇，以1 Bv/hr的流速洗脱，收集洗脱液；用高效液相对洗脱液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为51.8%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的二甲基亚砜进行反复重结晶5次，得到纯度为91.3%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例34：甘肃棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
首先，取甘肃棘豆药材1.0 kg，采用半仿生提取法，调节pH至人体胃、小肠、大肠的体液酸度最佳pH2.0、7.5、8.3，用20倍量的质量分数为80%的乙醇回流提取3次，每次1.5小时。将上一步的提取液滤过，减压至0.07 MPa，回收乙醇，得到浸膏约178 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.6%。取浸膏20 g用水溶解配制成重量分数为15%的溶液、过滤，得上柱液；此上柱液通过HPD-200A大孔吸附树脂(400 g)柱，2 Bv 20%的乙醇洗涤后，弃洗脱液；用55%的乙醇，以1 Bv/hr的流速洗脱，收集洗脱液；用高效液相对洗脱液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为51.1%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的乙醚进行反复重结晶4次，得到纯度为87.7%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例35：甘肃棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
取甘肃棘豆药材1.0 kg，用30倍量的质量分数为85%的乙醇微波辅助提取1小时。将上一步的提取液滤过，减压至0.09 MPa，回收乙醇，得到浸膏约179 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在4.3%。取浸膏用水溶解，加入氢氧化钠溶液，将pH调节至9。过滤，取滤液，向滤液中加入硫酸溶液，调节pH至3，室温下静置后离心，收集沉淀，真空干燥，得浸膏107 g。将浸膏用85%的乙醇溶解后，用高效液相对溶解液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮的含量为52.2%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的乙醇进行反复重结晶4次，得到纯度为92.7%的新橙皮苷二氢查尔酮。
实施例36：甘肃棘豆中新橙皮苷二氢查尔酮的制备
取甘肃棘豆药材1.0 kg，用20倍量的质量分数为80%的甲醇回流提取3次，每次1小时。将上一步的提取液滤过，减压至0.08 MPa，回收甲醇，得到浸膏约181 g。浸膏中新橙皮苷二氢查尔酮含量在3.7%。取浸膏20 g用水溶解配制成重量分数为15%的溶液、过滤，得上柱液；此上柱液通过HPD-400大孔吸附树脂(600 g)柱，2 Bv 20%的甲醇洗涤后，弃洗脱液；用50%的甲醇，以1 Bv/hr的流速洗脱，收集洗脱液；用高效液相对洗脱液中新橙皮苷二氢查尔酮的富集率和纯度进行检测；富集后新橙皮苷二氢查尔酮含量为51.8%，在上述新橙皮苷二氢查尔酮的粗提物中加入10倍量的乙醇进行反复重结晶5次，得到纯度大于91.4%的新橙皮苷二氢查尔酮。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。