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1、(10)申请公布号 CN 102050764 A (43)申请公布日 2011.05.11 CN 102050764 A *CN102050764A* (21)申请号 201010566737.1 (22)申请日 2010.11.27 C07C 309/08(2006.01) C07C 303/44(2006.01) C07C 303/32(2006.01) (71)申请人 吉林众鑫化工集团有限公司 地址 132002 吉林省吉林市龙潭大路吉化经 贸大厦 1810 室 (72)发明人 汪颖 孙东日 (74)专利代理机构 吉林市达利专利事务所 22102 代理人 张瑜声 (54) 发明名称 羟乙。
2、基磺酸钠的提纯方法 (57) 摘要 羟乙基磺酸钠的提纯方法， 其特征是以新配 的 30 40wt亚硫酸氢钠水溶液和环氧乙烷为 原料， 制得的4045wt的粗产品送入一效蒸发 器于 80 120浓缩至 55 60wt后， 送入二 效蒸发器于 100 130进一步浓缩蒸发至 72 75wt， 然后浓缩液进入连续结晶机， 于 20 80经重结晶 1 6 小时， 晶浆经离心分离， 固 体进入下道工序， 分别回收母液、 结晶残液 ； 当产 品中乙二醇含量达到 0.1 wt 以下时， 得到纯度 大于 99.5wt羟乙基磺酸钠 ； 回收的结晶母液返 回二效蒸发器浓缩 ； 回收的结晶残液用 3 倍的无 水乙醇。
3、萃取， 再经离心分离， 其晶体于 120下烘 干， 溶剂乙醇回收循环利用。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 102050769 A1/1 页 2 1. 羟乙基磺酸钠的提纯的方法， 其特征是以新配的 30 40wt亚硫酸氢钠水溶液 和环氧乙烷为原料， 制得的 40 45wt的粗产品送入一效蒸发器， 于 80 120经浓缩 至 55 60wt， 送入二效蒸发器， 于 100 130经进一步浓缩蒸发至 72 75wt， 然后 浓缩液进入连续结晶机， 于 20 80经重结晶 1 6 小时， 晶浆经离心分离， 。
4、固体进入下 工序， 分别回收母液、 结晶残液 ； 当产品中乙二醇含量达到 0.1 wt 以下时， 得到纯度大于 99.5wt羟乙基磺酸钠。 2. 根据权利要求 1 所述的羟乙基磺酸钠的提纯方法， 其特征是所述回收的结晶母液， 再返回二效蒸发器浓缩。 3. 根据权利要求 1 所述的羟乙基磺酸钠的提纯方法， 其特征是所述回收的结晶残液 用 3 倍的无水乙醇进行萃取， 再经离心分离其晶体 120下进行烘干 ； 溶剂乙醇回收循环利 用。 权 利 要 求 书 CN 102050764 A CN 102050769 A1/3 页 3 羟乙基磺酸钠的提纯方法 技术领域 0001 本发明涉及羟乙基磺酸钠的提纯。
5、方法。 背景技术 0002 羟乙基磺酸钠是一种有机盐， 是制药、 化妆品、 日用化学品的重要中间体。其合成 原理为亚硫酸氢钠与环氧乙烷进行缩合反应， 生成羟乙基磺酸钠， 其反应式如下 ： 0003 NaHSO3+CH2CH2O HOCH2CH2SO3Na。 0004 目前， 生产羟乙基磺酸钠产品广泛采用的生产工艺如下 ： 0005 首先将分析合格的新鲜亚硫酸氢钠， 在配制釜中， 室温、 常压条件下， 用蒸馏水配 成 30 40wt的水溶液。 0006 将配制好的溶液送入乙氧基化反应器， 经过氮气置换、 升温等操作后， 于 60 90加入环氧乙烷开始反应， 控制温度 80 100， 压力 0 0。
6、.3MPag( 表压， 以下同 )。加 入定量的环氧乙烷后， 90 100下熟化 30 120 分钟， 卸料。得到的羟乙基磺酸钠的浓 度为 40 45wt的粗产品。该粗产品再经过蒸发提浓或结晶后， 即得到羟乙基磺酸钠产 品。 0007 由于反应过程中生成的副产品， 经提浓或结晶可除去部分副产物乙二醇， 但产品 中的其他杂质却未能有效去除， 产品纯度基本在98wt左右。 残留在产品中的1.52wt 的杂质主要是聚乙二醇、 无机盐、 羟乙基磺酸酯。 这些杂质对进一步合成羟乙基磺酸钠衍生 物的产品质量和收率的影响是显著的。因此， 获得高纯度羟乙基磺酸钠产品具有十分重要 的意义。 发明内容 0008 。
7、本发明的目的在于克服原有产品中杂质含量较高的缺陷， 提供一种羟乙基磺酸钠 的提纯方法。 0009 本发明的技术方案是 ： 羟乙基磺酸钠的提纯方法， 其特征是以新配的 30 40wt 亚硫酸氢钠水溶液和环氧乙烷为原料， 制得的 40 45wt的粗产品送入一效蒸发器， 于 80 120经浓缩至 55 60wt， 再送入二效蒸发器， 于 100 130经进一步浓缩蒸发 至 72 75wt， 然后浓缩液进入连续结晶机， 于 20 80经重结晶 1 6 小时， 晶浆经离 心分离， 固体进入下工序， 分别回收母液、 结晶残液 ； 当产品中乙二醇含量达到 0.1 wt 以 下时， 得到纯度大于 99.5wt。
8、羟乙基磺酸钠。 0010 上述的羟乙基磺酸钠的提纯方法， 其所述回收的结晶母液， 再返回二效蒸发器浓 缩。 0011 上述的羟乙基磺酸钠的提纯方法， 其所述回收的结晶残液用 3 倍的无水乙醇进行 萃取， 再经离心分离， 其晶体于 120下进行烘干 ； 溶剂乙醇回收循环利用。 0012 本发明与现有技术相比具有如下显著的进步 ： 通过双效蒸发重结晶羟乙基磺酸 钠的纯度达到了 99.5wt以上， 满足了市场的需求 ； 工艺简单容易控制 ； 蒸发母液、 结晶残 说 明 书 CN 102050764 A CN 102050769 A2/3 页 4 液、 萃取剂均回收循环利用， 实现了资源回收重复循环利。
9、用的经济发展模式， 减少排放， 环 境效益明显。 实施例 ： 0013 首先将分析合格的新鲜亚硫酸氢钠加入配制釜中， 于室温、 常压条件下， 用蒸馏水 配成 35wt的水溶液。 0014 将配制好的亚硫酸氢钠溶液 2857Kg( 浓度 35wt ) 送入乙氧基化反应器， 经过 氮气置换、 升温操作后， 于 90加入环氧乙烷开始反应， 控制温度 90 100， 压力 0 0.1MPag( 表压 )。加入 500Kg 的环氧乙烷后， 90 100下熟化 30 分钟， 卸料。 0015 将上步合成的粗产品(浓度4045wt)送入双效连续蒸发重结晶器， 以顺流操 作， 连续进料， 间歇出料的方式， 即。
10、稀溶液先进一效蒸发器， 经初步浓缩后， 浓度达到 55 60wt， 浓缩液进二效蒸发器， 经进一步浓缩蒸发至 72 75wt， 然后浓缩液进入连续结 晶机， 经匀速降温到 20 40结晶后， 晶浆进入离心机离心分离， 固体进入下道工序， 母液 返回二效蒸发器继续参与蒸发浓缩。 当产品中乙二醇含量达到0.1wt以下时， 视为合格， 通过分析检测， 产品纯度大于 99.5wt。 0016 对不可结晶的少量残液， 采用 3 倍溶剂进行萃取， 所用的萃取剂为无水乙醇， 羟乙 基磺酸钠产品在无水乙醇中析出， 少量的水及有机物杂质， 如乙二醇、 聚乙二醇、 羟乙基磺 酸酯将进入液相乙醇中， 再进入离心机离。
11、心分离， 最后对晶体在盘式干燥器中 120下进行 烘干处理， 去除产品中的少量残存溶剂杂质和水分。 所采用的萃取剂乙醇回收重复利用的。 萃取剂乙醇可进行蒸馏回收处理。 0017 通过以上工艺处理， 可以有效的去除了产品中有机物杂质。经连续操作最大限度 的减少了产品在提纯过程中的流失， 使产品收率达到 95wt以上， 提纯前、 后产品指标对比 如下表 ： 0018 表 1 羟乙基磺酸钠提纯前、 后主要技术指标比对表 ( 单位 ： wt ) 0019 指标 提纯前 提纯后 水分 0.27 0.2 pH 值 3水溶液 10.3 7.8 纯度离子交换法 97.8 99.6 乙二醇含量 0.45 0.01 聚乙二醇含量 1.15 0.12 亚硫酸钠盐含量 0.09 0.001 说 明 书 CN 102050764 A CN 102050769 A3/3 页 5 羟乙基磺酸酯 0.24 0.069 说 明 书 CN 102050764 A 。