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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201610302214.3 (22)申请日 2016.05.07 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105949815 A (43)申请公布日 2016.09.21 (73)专利权人 浙江农林大学 地址 311300 浙江省杭州市临安市锦城镇 环城北路88号 (72)发明人 郭明王传敏曾楚楚 (74)专利代理机构 杭州求是专利事务所有限公 司 33200 代理人 邱启旺 (51)Int.Cl. C09B 61/00(2006.01) 审查员 方熙 (54)发明名称。
2、 超声波-索式联合提取装置及其中药药渣色 素的提取方法 (57)摘要 本发明公开了一种超声波-索式联合提取装 置及其中药药渣色素的提取方法, 基于本发明的 装置, 提取方法经过如下四个步骤实现: 一是药 渣的干燥磨碎; 二是色素的提取; 三是色素的提 纯; 四是色素的干燥。 本方法是在超声波-索氏联 合提取法的基础上加入纤维素酶, 使得中药药渣 的色素提取率有所提高。 本发明提取工艺简单, 生产效率高, 无污染, 色素提取率和产品品质明 显提高, 使中药药渣这种废弃资源得到最大利 用。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 105949815 B 2017.06.30 CN 105949。
3、815 B 1.一种基于超声波-索式联合提取装置的中药药渣色素的提取方法, 所述超声波-索式 联合提取装置包括可控升降台(1)、 玻璃容器(2)、 恒温水浴锅(3)、 圆底烧瓶(4)、 接管(6)、 索氏抽提器(8)、 球形冷凝管(9)以及由超声杆(10)和超声发生器(11)组成的声化学处理系 统; 所述圆底烧瓶(4)、 接管(6)、 索氏抽提器(8)、 球形冷凝管(9)从下到上依次连接, 其中, 圆底烧瓶(4)固定在恒温水浴锅(3)内, 玻璃容器(2)置于可控升降台(1)上, 且索氏抽提器 (8)位于玻璃容器(2)内; 所述超声杆(10)插入于玻璃容器(2)内, 超声杆(10)和超声发生器 。
4、(11)相连; 其特征是, 按如下步骤进行: (1)将中药药渣磨碎, 过30-60目筛, 20-30下干燥; (2)索氏提取: 将步骤1处理后的药渣5g、 1.0g纤维素酶用滤纸包好, 置于索氏抽提器 (8)中, 将300mL混合溶剂通过玻璃棒引流到圆底烧瓶(4)中, 抽提3-4h, 抽提过程中, 恒温水 浴锅(3)的温度设定为65, 超声发生器(11)的功率为400-500w; 待提取结束后, 将圆底烧 瓶中的抽提液在50下进行旋转蒸发, 当混合液呈粘稠状时停止蒸发; (3)用S-8大孔树脂吸附步骤2中所得到的色素粘稠液, 然后再用体积浓度为5的乙醇 水溶液对吸附后的S-8大孔树脂进行洗脱解。
5、吸附, 得到色素洗脱液; (4)将步骤3中的色素洗脱液置于微波真空干燥器中干燥1-2h得到中药药渣色素; 微波 功率密度为10w/g, 真空度为0.02-0.04Mpa。 2.根据权利要求1所述的中药药渣色素的提取方法, 其特征在于: 混合溶剂由丙酮: 石 油醚按照体积比1:1-1:6组成。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105949815 B 2 超声波-索式联合提取装置及其中药药渣色素的提取方法 技术领域 0001 本发明涉及一种超声波-索式联合提取装置及其中药药渣色素的提取方法, 尤其 是在酶催化的情况下进行提取, 是一种使中药药渣色素提取率有所提高的提取方法。 背景技术 0002 。
6、据统计目前中药药渣年排放量达3000万吨。 中药资源被大量开发利用, 在带来巨 大经济效益的同时, 中药材产生的药渣问题也随之而来。 传统的中药药渣一般被视为废物 抛弃, 处理方法主要是焚烧、 填埋处理, 这样不仅污染环境、 浪费土地, 而且会造成巨大的资 源浪费, 未充分利用药渣自身的资源。 事实上, 中药药渣尚保留许多成分。 中药材成分复杂, 药厂在提取其有效成分后, 剩下的药渣仍然含有大量其它活性成分。 其中, 中药药渣中的色 素是极有开发利用价值意义的。 充分利用资源, 既能减少资源的短缺又能减少中药药渣对 环境的污染, 由此可见, 开展中药药渣色素的提取工作及其有必要。 开展对中药药。
7、渣色素的 提取, 一方面可以减少资源的浪费、 环境的污染; 另一方面也可以将提取得到的色素代替合 成色素, 这是一项是非常有意义的工作。 0003 国内外色素的研究主要致力于色素的提取方法及色素的用途。 如提取的方法有: 回流提取法、 浸提法、 超临界CO2萃取法、 酶法萃取技术、 微波萃取技术、 超声波强化提取技 术等。 从目前的提取工艺技术来看, 未见超声波-索式联合提取中药药渣色素的方法, 则开 展超声波-索式联合提取中药药渣色素的工作是极有新意的工作。 本发明的创新点有四点: (1)原料是中药药渣; (2)超声波-索式联合提取装置, 未见市场有售; (3)加入纤维素酶, 目 的是辅助提。
8、取, 提高有效成分的收率; (4)超声波辅助索式提取法。 本发明使得色素的提取 率与传统方法相比有所提高, 是一项极有创新有意义的工作。 0004 色素有合成色素和天然色素之分, 合成色素属煤焦油系染料化合物, 有的在人体 内可形成如 -萘胺之类的致癌物质, 存在安全性问题。 天然色素主要是从植物、 动物材料和 微生物细胞中获取, 因动植物材料生长繁殖受季节、 气候、 产地等因素的影响, 原料不足, 从 中提取的色素往往价格昂贵, 应用受到局限。 药渣中提取所得的色素属于天然色素, 天然色 素具有自然界一样的天然色彩, 可以应用在多层多色的甜品中, 使其看起来更诱人; 中药药 渣中提取的色素可。
9、以作为一种着色剂, 可用于食品和化妆品的着色。 使用废药渣提取植物 天然色素已经成为有效途径之一。 本发明使用微波-索式-超声波联合法来提取中药药渣中 的色素, 得到的色素质量与色价都较好, 具有很好的重复性, 适合于规模化生产, 减少了资 源的浪费, 而且具有广阔的开发应用前景。 发明内容 0005 本发明要解决的技术问题是提供一种超声波-索式联合提取装置及其中药药渣色 素的提取方法。 0006 解决上述技术问题所采用的技术方案是: 一种超声波-索式联合提取装置, 包括可 控升降台、 玻璃容器、 恒温水浴锅、 圆底烧瓶、 接管、 索氏抽提器、 球形冷凝管以及由超声杆 说明书 1/3 页 3 。
10、CN 105949815 B 3 和超声发生器组成的声化学处理系统; 所述圆底烧瓶、 接管、 索氏抽提器、 球形冷凝管从下 到上依次连接, 其中, 圆底烧瓶固定在恒温水浴锅内, 玻璃容器置于可控升降台上, 且索氏 抽提器位于玻璃容器内。 所述超声杆插入于玻璃容器内, 超声杆和超声发生器相连。 0007 一种中药药渣色素的提取方法的方法, 按如下步骤进行: 0008 (1)将中药药渣磨碎, 过30-60目筛, 20-30下干燥。 0009 (2)索氏提取: 将步骤1处理后的药渣5g、 1.0g纤维素酶用滤纸包好, 置于索氏抽提 器中, 将300mL混合溶剂通过玻璃棒引流到圆底烧瓶中, 抽提3-4。
11、h, 抽提过程中, 恒温水浴锅 的温度设定为65, 超声发生器的功率为400-500w。 待提取结束后, 将圆底烧瓶中的抽提液 在50下进行旋转蒸发, 当混合液呈粘稠状时停止蒸发。 0010 (3)用S-8大孔树脂吸附步骤2中所得到的色素粘稠液, 然后再用5(体积溶度)乙 醇水溶液对吸附后的S-8大孔树脂进行洗脱解吸附, 得到色素洗脱液。 0011 (4)将步骤3中的色素洗脱液置于微波真空干燥器中干燥1-2h得到中药药渣色素。 微波功率密度为10w/g, 真空度为0.02-0.04Mpa。 0012 进一步地, 混合溶剂由丙酮: 石油醚(体积比1:1-1:6)组成。 0013 本发明的有益效果。
12、是通过本方法提取的中药药渣色素的提取率有所提高, 同时也 表明有纤维素酶存在的条件下能有益于色素的提取。 而且在天然色素的提取纯化方面, 大 孔树脂吸附分离不仅整个过程能耗少,成本低,工艺简单, 而且所得的天然色素产品较传统 的提取工艺浸泡、 过滤、 浓缩, 品质明显提高, 色素产品所含杂质少, 色价高。 附图说明 0014 图1为本发明的枸杞药渣色素的超声波-索式联合提取装置图; 0015 图2为本发明的枸杞药渣色素提取技术路线图; 0016 图3为获得的枸杞色素乙醇溶液的红外图谱; 0017 图4为枸杞色素乙醇溶液的紫外可见光谱图; 0018 图中, 可控升降台1、 玻璃容器2、 恒温水浴。
13、锅3、 圆底烧瓶4、 混合溶液5、 接管6、 滤纸 包7、 索氏抽提器8、 球形冷凝管9、 超声杆10、 超声发生器11。 具体实施方式 0019 本发明下面结合实施例并参照附图作进一步阐述: 0020 如图1所示, 一种超声波-索式联合提取装置, 包括可控升降台1、 玻璃容器2、 恒温 水浴锅3、 圆底烧瓶4、 接管6、 索氏抽提器8、 球形冷凝管9以及由超声杆10和超声发生器11组 成的声化学处理系统; 所述圆底烧瓶4、 接管6、 索氏抽提器8、 球形冷凝管9从下到上依次连 接, 所述所述浸提液5可通过玻璃棒引流到圆底烧瓶4中; 所述滤纸包7通过镊子将其放进索 氏抽提器8中; 其中, 圆底。
14、烧瓶4固定在恒温水浴锅3内, 玻璃容器2置于可控升降台1上, 且索 氏抽提器8位于玻璃容器2内。 所述超声杆10插入于玻璃容器2内, 超声杆10和超声发生器11 相连。 所述接管6的一端与圆底烧瓶4相连, 另一端从玻璃容器2底部的孔进入; 所述索氏抽 提器8的底部与接管6的另一端相连, 同时索式抽提取8的顶部从玻璃容器2顶部的孔穿出; 整个装置在操作的过程中可通过可控升降台1来控制位置。 0021 先购得如下原料: 中药枸杞药渣、 纤维素酶、 丙酮、 石油醚、 乙醇。 说明书 2/3 页 4 CN 105949815 B 4 0022 下面通过具体实施例对本发明提供的从中药枸杞药渣中提取色素的。
15、制备方法进 行进一步的说明。 0023 (1)将中药枸杞药渣粉碎, 过30-60目筛, 20-30下干燥。 0024 (2)各称取步骤1中处理后的药渣5g和一定量的纤维素酶分别置于四个索氏抽提 器中, 分别编号14。 在四个圆底烧瓶中加入300mL混合溶剂丙酮: 石油醚(体积比1:1-1: 6), 加入纤维素酶的量如表1所示。 同时在40-60下回流提取3-4h, 将提取后的混合溶液在 50下旋干, 得到4个黏稠状的枸杞色素。 0025 (3)用S-8大孔树脂分别吸附步骤2中黏稠状的枸杞色素, 然后再通过5(体积比) 乙醇水溶液对吸附后的S-8大孔树脂进行洗脱解吸附, 得到药渣枸杞色素洗脱液,。
16、 标记为1 4号。 0026 (4)将步骤3中的枸杞色素14号置于微波真空干燥器中干燥1-2h。 称重, 计算粗 提取率。 0027 (5)称取干燥后的中药药渣枸杞色素0.1g溶于50mL乙醇溶液中, 用乙醇溶液作对 照, 测其红外光谱和紫外可见光谱, 分别如图3、 图4所示。 由图4可见: 中药药渣枸杞色素的 乙醇溶液在波长450nm处有最大吸收峰, 因此以450作为中药药渣枸杞色素的特征吸收波 长。 0028 实施例中药渣枸杞色素的粗提取率见表1。 0029 表1药渣枸杞色素粗提取率 0030 实施例序号1234 纤维素酶质量0g0.5g1.0g1.5g 枸杞色素提取率8.649.629.719.54 0031 结论: 由实施例可以得出, 当提取色素时加入纤维素酶的质量为0-1.0g, 最后枸杞 色素的提取率逐渐增大, 直至加入的纤维素酶质量为1.0g时, 可见提取率降低。 由此可知当 加入的纤维素酶的质量为1.0g时提取效果最佳。 说明书 3/3 页 5 CN 105949815 B 5 图1 图2 说明书附图 1/2 页 6 CN 105949815 B 6 图3 图4 说明书附图 2/2 页 7 CN 105949815 B 7 。