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菊花根茎叶有效成份的萃取方法
     技术领域

    本发明涉及萃取方法，尤其是关于提取菊花根茎叶有效成分采用的超临界生物萃取方法。

     背景技术

    超临界生物萃取是国际上于70年代末才兴起的一种生物分离精制技术，该技术近年来发展迅速。超临界生物萃取的操作程序是将二氧化碳加温到临界状态，使其成为一种介于气体与液体之间的物质，有效完整地将萃取物分离。目前，“超临界气体萃取”已被广泛应用于化学、石油、食品、医药、保健品等领域，受到世界各国的普遍重视。而今，国家计委也将其列为中国未来10年科学发展的关键技术之一，“九五”全国仪器工业科技发展纲要中已把该技术列为重点发展的高新技术之一。

    菊花除了观赏外还可作为药用。早在2000年前的《神农本草经》中就有记载，明朝李时珍在《本草纲目》中明确菊花全草，包括花、叶、根、茎、实等均含有基本相同的有效成份。我国卫生部将其列为药用和食用两用中药。经研究分析，其主要化学成分有挥发油。油中含龙脑、乙酸龙脑酯、樟脑、菊油环酮，又含矢车菊甙、氨基酸、黄酮类、腺嘌呤、3，4-二羟基苯乙酮、胆碱、维生素E、铜、锰、镍、锑等(参见《现代实用本草》中华人民共和国卫生部药政管理局、中国药品生物制品鉴定所编；《菊花》中国中医药出版社出版)。其中成份腺嘌呤具有刺激白细胞增生的作用，以及3，4-二羟基苯乙酮具有使冠脉流量增加、心肌耗氧量减少、脑血流量增加、血压下降。但过去菊花的根茎叶仅作柴烧，而今作为废弃物任其烂在田里，不仅影响环境保护，而且甚为可惜。为变废为宝，开发新品，我们采用上述当今最先进的萃取方法——超临界生物萃取法(《超临界流体萃取》化学工业出版社张镜澄主编，2000年11月出版)将菊花根、茎、叶等中的有效成分提取出来。

     发明内容

    本发明菊花根茎叶有效成分的萃取方法是采用超临界生物萃取法。超临界生物萃取法工艺设备主要包括萃取釜和分离釜，并适当配合减压阀及压缩装置等。其作用原理是萃取釜压力大于分离釜压力，利用高压下CO₂对溶质的溶解度大大高于低压下的溶解度这一特性，将萃取釜中CO₂选择性溶解的目标组份在分离釜中析为产物。降压过程采用减压阀，降压后的CO₂流体通过压缩机或高压泵再将压力提升到萃取釜压力，循环使用。

    本发明菊花根茎叶有效成分萃取方法的工艺流程见图1。

    本发明菊花根茎叶有效成分的萃取方法，是采用超临界生物萃取法，其工艺步骤包括：

    1.用干燥的菊花根茎叶作原料，加工成粗粉40-60目；

    2.将粗粉置入萃取釜内加压，控制萃取釜内压力为6-40MPa，萃取釜内温度为25-50℃；

    3.通过减压阀减压，控制分离釜压力为1-15Mpa；

    4.经30-40目过滤，除去可能夹带的粉粒；

    5.液态CO₂流量为20-40Nm³/h，在流程中循环使用进行萃取，萃取时间2-4小时；

    6.从分离釜中取得菊花根茎叶有效成分萃取物，是黄色油膏状固态物。

    中国的菊花大致可分为毫菊、滁菊、贡菊、怀菊、杭菊、川菊、济菊、滇菊等十余种，上述菊花根茎叶可取自于其中的任一种。

    萃取物黄色油膏状固态物用60倍显微镜可观察到其中含有针头状结晶。气味清香，含水量为25～35重量％。取固体物约0.2g，置试管中用酒精灯加热，约50℃左右熔化起泡，100℃左右分解焦化。固体物投入水中浮于水面，比重约0.941。在室温微溶于冷水中，加热到100℃全部溶解成黄绿色透明液，但静置冷却后又出现少量黄色沉淀物。在乙醇、乙醚、丙酮、二甲苯中可以部分溶解，静置后是上层为黄绿色透明液，下层为淡黄色沉淀物。在氯仿和四氯化碳中可全部溶解，溶液为黄绿色透明液体，静置后无沉淀物。该产物宜贮于阴凉、干燥、避光处，保存温度1-20℃，相对湿度65-70％，储存时间为5年。

    萃取物中含有菊花根茎叶的有效成分，萃取物经初步动物实验，其具有提升白细胞地功能，及降血脂、降血压、冠状动脉流量增加等作用，因此可作为原料用于制造抗辐射提升白细胞或降低血压疏通冠脉血管等的药物或保健制品。

    本发明优点是：中国盛产菊花，仅以杭菊为例，每年采摘菊花以后，其废弃物根茎叶有数万吨之多，本发明利用这些废弃物为原料，通过超临界生物萃取法，得到的萃取物中含有菊花药用植物的成分，可用作为制造药物或保健制品的原料，实是变废为宝，降低成本，有很大的经济效益和社会效益。又因CO₂无毒、惰性、易于分离，在萃取过程中不会残留在萃取物和残余物料中，对环境不会造成任何污染。并萃取效力高，萃取速度快，安全无毒。比之有机溶剂的萃取技术，其萃取水平有了一个质的飞跃。

    通过下列附图和实施例对本发明作进一步阐述，但并不限制本发明范围。

    图1是本发明萃取方法的萃取工艺流程图。

    图中标号：1-萃取釜，2-减压阀，3-分离釜，4-过滤器

              5-CO₂贮罐，6-压缩机，7-冷凝器，8-取出萃取物

    实施例1菊花根茎叶有效成分的萃取

    取干燥的杭菊根茎叶作原料，加工成40-60目的粗粉10kg，置入容积为100立升的萃取釜中，萃取釜加压为10Mpa，釜内温度为32℃，通过减压阀减压，控制分离釜压力为1Mpa，经30-40目过滤，除去可能夹带的粉粒，液态CO₂流量为25Nm³/h，在流程中循环使用进行萃取，萃取时间为4小时，从分离釜中取得菊花根茎叶有效成分萃取物黄色油膏状固态物75克。

    实施例2菊花根茎叶有效成分的萃取

    取干燥的贡菊根茎叶作原料，加工成40-60目的粗粉10kg，通入容积为100立升的萃取釜中，萃取釜加压为30Mpa，釜内温度为45℃，通过减压阀减压，控制分离釜压力为10Mpa，经30-40目过滤，除去可能夹带的粉粒，液态CO₂流量为35Nm³/h，在流程中循环使用进行萃取，萃取时间为2小时，从分离釜中取得菊花根茎叶有效成分萃取物黄色油膏状固态物80克。