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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810893083.X (22)申请日 2018.08.07 (71)申请人 太仓佩琦涂料有限公司 地址 215433 江苏省苏州市太仓港港口开 发区华苏中路6号 (72)发明人 陆宇 (74)专利代理机构 苏州国卓知识产权代理有限 公司 32331 代理人 陆晓鹰 (51)Int.Cl. C09D 183/16(2006.01) C09D 7/61(2018.01) (54)发明名称 光固化聚硅氮烷涂料及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种光固化聚硅氮烷涂料， 按 。
2、重量份计由以下组分组成： 4060份乙烯基支化 改性的硅氮烷， 110份光引发剂1173， 515份 乙酸丁酯， 1030份球硅粉， 0.11份流平剂， 0.11份消泡剂， 0.11份分散剂。 本发明还提 供上述光固化聚硅氮烷涂料的制备方法。 本发明 聚硅氮烷涂料可采用UV固化， 固化速度快， 环保 节能， 涂膜稳定性好， 涂膜的耐热、 耐候和耐溶剂 性能优异。 权利要求书1页 说明书3页 CN 109161336 A 2019.01.08 CN 109161336 A 1.光固化聚硅氮烷涂料， 其特征在于， 按重量份计由以下组分组成： 4060份乙烯基支化改性的硅氮烷， 110份光引发剂11。
3、73， 515份乙酸丁酯， 1030份球硅粉， 0.11份流平剂， 0.11份消泡剂， 0.11份分散剂。 2.根据权利要求1所述的光固化聚硅氮烷涂料， 其特征在于， 所述乙烯基支化改性的硅 氮烷， 其由甲基乙烯基二氯硅烷和乙烯基三氯硅烷氨解合成。 3.根据权利要求1所述的光固化聚硅氮烷涂料， 其特征在于， 所述乙烯基支化改性的硅 氮烷， 其通过如下步骤制备： 以三口烧瓶为反应瓶， 使用氮气置换反应瓶内的空气后， 将干 燥后的环己烷溶剂加入反应瓶中， 持续通氮气， 冰浴降温， 温度降至-10时， 停止通氮气， 采用注射器按1： 1摩尔比分别加入甲基乙烯基二氯硅烷和乙烯基三氯硅烷， 甲基乙烯基二。
4、 氯硅烷和乙烯基三氯硅烷加入完毕后， 再持续通氨气， 反应30min后， 氨气的通气速率控制 在0.1L/min， 反应瓶中溶液颜色逐渐变白， 观察到白色斑点悬浮在溶液中后， 采用pH试纸检 验导出管处气体的性质， 当试纸变蓝时， 显示气体为碱性气体， 再通氨气反应30min， 然后过 滤除去固体物， 收集的滤液在减压下蒸馏除去二氯甲院， 得到无色且具有流动性的液体， 即 为乙烯基支化改性的硅氮烷。 4.权利要求1、 2或3所述光固化聚硅氮烷涂料的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤： 将4060份乙烯基支化改性的硅氮烷、 110份光引发剂1173、 515份乙酸丁酯、 1030份 球硅粉、。
5、 0.11份流平剂、 0.11份消泡剂和0.11份分散剂混合搅拌均匀后避光保存， 即 得光固化聚硅氮烷涂料。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109161336 A 2 光固化聚硅氮烷涂料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种光固化聚硅氮烷涂料及其制备方法。 背景技术 0002 聚硅氮烷涂料能与金属、 矿物、 玻璃、 陶瓷以及有机材料等表面光滑的基材紧密附 着， 其固化后的成膜物具有高硬度、 疏水疏泊、 防腐性、 紫外线透明性、 热稳定和耐热等优良 性能， 故而在疏水、 防腐防污、 耐温、 高温陶瓷和不粘涂料等领域有着广阔的应用前景。 0003 在实际应用中， 现有聚硅氮烷涂料所用。
6、的聚硅氮烷树脂仍然存在突出问题， 具体 表现在： 1） 现有聚硅氮烷涂料所用的硅氮烷树脂， 其固化一般需高温 （150250） 固化， 固化 时间长 （通常需要24小时或更长时间） ， 大面积施工不方便； 2） 硅氮烷树脂通常需要与其他树脂进行共聚或共混， 来实现对聚硅氮烷树脂进行化学 或物理改性， 但采用传统的环氧、 丙烯酸等树脂进行改性时， 无疑会对聚硅氮烷树脂的性能 造成不良影响。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种光固化聚硅氮烷涂料及其制备方法， 本发明聚硅氮烷 涂料可采用UV固化， 固化速度快， 环保节能， 涂膜稳定性好， 涂膜的耐热、 耐候和耐溶剂性能 优异。 0005 。
7、为实现上述目的， 本发明提供一种光固化聚硅氮烷涂料， 按重量份计由以下组分 组成： 4060份乙烯基支化改性的硅氮烷， 110份光引发剂1173， 515份乙酸丁酯， 1030份球硅粉， 0.11份流平剂， 0.11份消泡剂， 0.11份分散剂。 0006 优选的， 所述乙烯基支化改性的硅氮烷， 其由甲基乙烯基二氯硅烷和乙烯基三氯 硅烷氨解合成。 0007 优选的， 所述乙烯基支化改性的硅氮烷， 其通过如下步骤制备： 以三口烧瓶为反应 瓶， 使用氮气置换反应瓶内的空气后， 将干燥后的环己烷溶剂加入反应瓶中， 持续通氮气， 冰浴降温， 温度降至-10时， 停止通氮气， 采用注射器按1： 1摩尔比。
8、分别加入甲基乙烯基二 氯硅烷和乙烯基三氯硅烷， 甲基乙烯基二氯硅烷和乙烯基三氯硅烷加入完毕后， 再持续通 氨气， 反应30min后， 氨气的通气速率控制在0.1L/min， 反应瓶中溶液颜色逐渐变白， 观察到 白色斑点悬浮在溶液中后， 采用pH试纸检验导出管处气体的性质， 当试纸变蓝时， 显示气体 说明书 1/3 页 3 CN 109161336 A 3 为碱性气体， 再通氨气反应30min， 然后过滤除去固体物， 收集的滤液在减压下蒸馏除去二 氯甲院， 得到无色且具有流动性的液体， 即为乙烯基支化改性的硅氮烷。 0008 本发明还提供上述光固化聚硅氮烷涂料的制备方法， 包括如下步骤： 将40。
9、60份 乙烯基支化改性的硅氮烷、 110份光引发剂1173、 515份乙酸丁酯、 1030份球硅粉、 0.1 1份流平剂、 0.11份消泡剂和0.11份分散剂混合搅拌均匀后避光保存， 即得光固化聚 硅氮烷涂料。 0009 本发明的优点和有益效果在于： 提供一种光固化聚硅氮烷涂料及其制备方法， 本 发明聚硅氮烷涂料可采用UV固化， 固化速度快， 环保节能， 涂膜稳定性好， 涂膜的耐热、 耐候 和耐溶剂性能优异。 0010 本发明具有如下特点： 1.对硅氮烷进行乙烯基支化改性， 使其可以进行UV光固化； 2.涂料成膜速度快， 仅需1060秒； 3.涂料固化能耗低， 只需采用紫外灯； 4.涂料施工方。
10、便， 适合大面积施工； 5.涂料可在常温下固化； 6.涂膜具有较大的硬度 （6H） 、 耐高温 （500以上） 和优良的耐候性。 具体实施方式 0011 下面结合实施例， 对本发明的具体实施方式作进一步描述。 以下实施例仅用于更 加清楚地说明本发明的技术方案， 而不能以此来限制本发明的保护范围。 0012 本发明具体实施的技术方案是： 本发明提供一种光固化聚硅氮烷涂料， 按重量份计由以下组分组成： 4060份乙烯基支化改性的硅氮烷， 110份光引发剂1173， 515份乙酸丁酯， 1030份球硅粉， 0.11份流平剂， 0.11份消泡剂， 0.11份分散剂。 0013 本发明还提供上述光固化聚。
11、硅氮烷涂料的制备方法， 包括如下步骤： 将4060份 乙烯基支化改性的硅氮烷、 110份光引发剂1173、 515份乙酸丁酯、 1030份球硅粉、 0.1 1份流平剂、 0.11份消泡剂和0.11份分散剂混合搅拌均匀后避光保存， 即得光固化聚 硅氮烷涂料。 0014 所述乙烯基支化改性的硅氮烷， 其由甲基乙烯基二氯硅烷和乙烯基三氯硅烷氨解 合成。 0015 所述乙烯基支化改性的硅氮烷， 其通过如下步骤制备： 以三口烧瓶为反应瓶， 使用 氮气置换反应瓶内的空气后， 将干燥后的环己烷溶剂加入反应瓶中， 持续通氮气， 冰浴降 温， 温度降至-10时， 停止通氮气， 采用注射器按1： 1摩尔比分别加入。
12、甲基乙烯基二氯硅烷 和乙烯基三氯硅烷， 甲基乙烯基二氯硅烷和乙烯基三氯硅烷加入完毕后， 再持续通氨气， 反 说明书 2/3 页 4 CN 109161336 A 4 应30min后， 氨气的通气速率控制在0.1L/min， 反应瓶中溶液颜色逐渐变白， 观察到白色斑 点悬浮在溶液中后， 采用pH试纸检验导出管处气体的性质， 当试纸变蓝时， 显示气体为碱性 气体， 再通氨气反应30min， 然后过滤除去固体物， 收集的滤液在减压下蒸馏除去二氯甲院， 得到无色且具有流动性的液体， 即为乙烯基支化改性的硅氮烷。 0016 本发明涂料的固化实验如下： 将涂料喷涂于马口铁片上， 待涂料流平和溶剂挥发后， 。
13、置入365nm紫外光固化机1060 秒进行自由基光固化成膜。 0017 本发明涂料固化速度比传统聚硅氮烷及其改性涂料快， 光固化可在60秒内完全固 化， 而传统热固化至少需要24小时， 极大的提高了固化效率。 0018 本发明涂料可在常温紫外光照射下固化， 节约能源， 传统热固化温度需要200以 上。 0019 本发明涂料可大面积光固化， 施工方便， 传统大型件涂料施工烘烤固化设备要求 高。 0020 以上所述仅是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技术领域的普通技术人 员来说， 在不脱离本发明技术原理的前提下， 还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰 也应视为本发明的保护范围。 说明书 3/3 页 5 CN 109161336 A 5 。