技术领域
本发明涉及一种季戊四醇混合酸酯的制备方法，属有机化学中酯 类化合物的制备技术领域。
背景技术
季戊四醇混合酸酯因其较好的耐热性、优良的粘温性、良好的润 滑性能，使之在航空发动机润滑油、金属高温加工油、纤维油剂等领 域具有广阔的使用前景，目前季戊四醇酯类主要是单一的脂肪酸季戊 四醇酯，通过以季戊四醇和脂肪酸为原料，在酸性催化剂如浓硫酸、 磷酸等的作用下，直接脱水酯化，一般所用脂肪酸为C5-C9酸，其产 品颜色深，且在生产中容易腐蚀设备；另外也可通过酰氯法即先将脂 肪酸用二氯亚砜进行酰氯化，然后与季戊四醇反应，此法产品纯度较 高，但操作中易产生有毒气体及废液，严重影响人体及环境。而季戊 四醇混合酸酯的制备方法则鲜见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理，操作简单，具有较好使用性 能的季戊四醇混合酸酯的制备方法。
本发明为季戊四醇混合酸酯的制备方法，以季戊四醇，椰子油酸， 油酸为原料，其特征在于在有机酸催化剂或非酸性催化剂的作用下进 行脱水缩合反应，制得季戊四醇混合酸酯；所述季戊四醇与椰子油酸， 油酸的重量比为1：1.5～2.5：4.5～5.5；所述的有机酸催化剂为对甲苯 磺酸等，非酸性催化剂为磷酸三丁酯或钛酸四丁酯等。
所述有机酸催化剂或非酸性催化剂的加入量可为季戊四醇，椰子 油酸，油酸总重量百分比的0.2～1.5％。
所述脱水缩合反应的反应温度可为160～220℃，反应时间为6～10 小时。
本发明与现有单一脂肪酸季戊四醇酯及其制备方法相比，具有以 下突出优点和积极效果：
1、采用有机酸催化剂或非酸性催化剂作用下的脱水缩合反应， 工艺简单，副反应少，能有效降低成本，提高得率；
2、生产过程反应条件温和，所采用设备简单，从而使设备投资 及能耗更为节省；
3、由本发明制得的季戊四醇混合酸酯，具有耐高温性好、润滑 性能佳、粘温性优异、低温流动性好等特点，适用于在高速纺油剂、 航空发动机润滑油、金属高温加工油等领域应用。
具体实施方式
实施例1：
在反应釜中按重量加入50份季戊四醇，100份椰子油酸，250份 油酸，搅拌下加入4份对甲苯磺酸催化剂，2份活性碳，用氮气带水， 逐渐升温，在温度165℃的反应条件下保温8小时，后降温至70℃， 过滤得季戊四醇混合酸酯，酸的转化率为98％。
实施例2：
在反应釜中按重量加入50份季戊四醇，120份椰子份油酸，228 份油酸，搅拌下加入5份磷酸三丁酯催化剂，2份活性碳，用氮气带 水，逐渐升温，在温度200℃的反应条件下保温7小时，后降温至70 。C，过滤得季戊四醇混合酸酯，酸的转化率为98.2％。
实施例3：
在反应釜中按重量加入50份季戊四醇，90份椰子油酸，261份 油酸，搅拌下加入5.5份钛酸四丁酯催化剂，2份活性碳，用氮气带 水，逐渐升温，在温度220℃的反应条件下保温10小时，后降温至 70℃，过滤得季戊四醇混合酸酯，酸的转化率为98.6％。
上述实施例中其脱水缩合反应方程式为：
注：式中RCOOH为椰子油酸与油酸的混合物。