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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201310099264.2 (22)申请日 2013.03.26 C07J 53/00(2006.01) C11B 3/00(2006.01) (73)专利权人 郑州良远科技有限公司 地址 450001 河南省郑州市高新区翠竹街 6 号 (72)发明人 张文堂 冯仁栋 王皓 胡玉霜 王华宇 (74)专利代理机构 郑州中原专利事务所有限公 司 41109 代理人 范之敏 CN 101456891 A,2009.06.17, 全文 . 刘军海 . 米糠油精炼工艺研究新进展 .粮 油加工 .2008,( 第 7 期 ),64-68. 刘军海 。
2、. 米糠谷维素提取纯化方法研究进 展 .粮食与油脂 .2007,( 第 11 期 ),1-6. (54) 发明名称 一种米糠毛油提取谷维素的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种米糠毛油提取谷维素的方 法， 步骤如下 ：（1） 制取四级米糠油 ： 米糠毛油 水化脱胶和脱蜡 ； 脱蜡米糠油脱色 ； 脱色米 糠油物理精炼 ；（2）提取粗谷维素 ： 皂基的制 备 ； 碱溶操作 ； 酸析操作 ；（3） 精制粗谷维素 ： 粗谷维素重溶及溶剂油液液洗涤 ； 酸析及 酸浸泡 ； 谷维素烘干及粉碎。本发明将物理精 炼脱酸工艺应用到碱溶、 酸析谷维素生产工艺中， 减少了现行工艺中的头次碱炼操作， 既提高了米 糠。
3、精炼油的出率， 又减少了由于碱炼产生皂脚产 生的 20% 的谷维素损失。由于采用物理精炼脱酸 工艺使精炼米糠油的得率较现行的碱溶、 酸析法 有了大幅度的提高， 精油得率由原来的 50-55% 提 高到 60-65%。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 杨志培 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 (10)授权公告号 CN 103145789 B (45)授权公告日 2015.04.08 CN 103145789 B 1/1 页 2 1. 一种米糠毛油提取谷维素的方法， 其特征在于， 它的步骤如下 ： （1） 制取四级米糠油。
4、 米糠毛油水化脱胶和脱蜡 ： 在温度 80-90的条件下， 米糠毛油水化脱胶， 水的质量 为米糠毛油质量的 5-8%， 脱胶时间为 0.5-1 小时， 脱胶操作一次完成， 水化去除磷脂， 得到 脱胶米糠油， 脱胶米糠油在温度为 75-85的条件下进行 1-2 次水洗， 水的质量为脱胶米糠 油质量的 5-10%， 水洗后的脱胶米糠油进行真空干燥， 干燥温度为 100-120， 干燥后的脱 胶米糠油进行冷冻脱蜡， 脱蜡温度为 20-23， 得到脱蜡米糠油 ； 脱蜡米糠油脱色 ： 脱蜡米糠油加活性白土吸附脱色， 活性白土的质量为脱蜡米糠油 质量的 3-5%， 在 100-110的条件下反应 25-3。
5、0 分钟， 过滤后得到脱色米糠油 ； 脱色米糠油物理精炼 ： 脱色米糠油再经过物理精炼脱除油中游离脂肪酸， 温度 240-260， 真空度残压133Pa， 时间10-20分钟， 酸价为2.5-3 mgKOH/g， 得到标准四级米 糠油 ； （2） 提取粗谷维素 皂基的制备 ： 将四级米糠油再进行碱炼操作， 碱炼的加碱量为理论加碱量的 1.3-1.5 倍， 反应温度 55-65， 反应时间为 20-30 分钟， 碱炼后的四级米糠油酸价为 0.3 mgKOH/g 以下， 得到碱炼皂脚和碱炼清油， 碱炼清油在温度为 75-85的条件下进行 1-2 次 水洗， 水的质量为碱炼清油质量的 5-10%， 。
6、水洗后的碱炼清油进行真空干燥， 干燥温度为 100-120， 得到成品米糠油， 碱炼皂脚再加碱进行补充皂化后得到皂基， 补充皂化加碱量 以反应后皂基的皂化价为准， 反应中逐步加碱， 皂基皂化价为 10-15mgKOH/g ； 碱溶操作 ： 皂基投入碱性甲醇中进行碱溶操作， 碱性甲醇的 pH 为 12-13， 皂基与碱性 甲醇的质量比为 1:6， 过滤得到母液清液 ； 酸析操作 ： 碱溶后的母液清液加入盐酸， 调整 pH 为 6.5-6.8， 谷维素结晶析出， 离心 分离后得到粗谷维素 ； （3） 精制粗谷维素 粗谷维素重溶及溶剂油液液洗涤 ： 粗谷维素投入到碱性甲醇液中溶解， 粗谷维素 与碱性。
7、甲醇液的质量比为 1:10， 制成精制母液， 精制母液用植物油浸出用溶剂油洗涤 1-2 遍， 溶剂油添加量与精制母液的体积比为 1:2， 静置后分离出废溶剂油， 得到精制母液清 液 ； 酸析及酸浸泡 ： 再将精制母液清液加酸， pH 为 6-6.5， 析出谷维素晶体， 离心分离得 到谷维素晶体， 分离出的谷维素晶体再用pH3-4的酸性甲醇浸泡20-24小时， 再进行离心分 离， 得谷维素纯品 ； 谷维素烘干及粉碎 ： 谷维素纯品经 90蒸馏水水洗和 70真空干燥， 最后粉碎成 100 目粉末， 得到精制谷维素。 权 利 要 求 书 CN 103145789 B 2 1/5 页 3 一种米糠毛油。
8、提取谷维素的方法 技术领域 0001 本发明涉及米糠毛油提取谷维素的方法。 背景技术 0002 谷维素是环木菠萝醇类阿魏酸酯和甾醇类阿魏酸酯的混合物， 它广泛存在于谷类 植物种籽中， 为脂质的伴随物。谷维素在米糠层中的含量一般为 0.3-0.5%。米糠在加温压 榨制油时， 谷维素溶解于油中。溶剂浸出法制油时则被混合油所带出， 混合油溶剂蒸发后， 谷维素即残留于毛油中。毛糠油中谷维素含量约为 ： 1.8-2.5。虽然很多植物油中 （如玉 米胚芽油、 小麦胚芽油、 亚麻油、 菜籽油等） 都含有谷维素， 但由于其含量很低， 以至于没有 工业提取价值， 所以至今谷维素都是从米糠油中提取的。 0003 。
9、谷维素主要用于制药， 谷维素作为医药产品在我国的使用开始于上个世纪六十年 代， 全部从日本进口。为此， 国家于上世纪六十年代末组织上海、 浙江等有关科研单位进行 谷维素的研发工作， 1970 年 6 月完成了小试研究， 1971 年 3 月完成了中试生产， 同年五月进 行了总结鉴定， 7 月分别在上海、 浙江两地正式投产， 即完成了谷维素的开发研究工作， 形成 了国内谷维素的第一套生产工艺 - 脂肪酸蒸馏浓缩法。 0004 毛米糠油经一次碱炼、 水洗、 二次碱炼、 皂脚、 补充皂化、 酸化、 水洗、 酸化油、 真空 脱水、 真空蒸馏， 得到浓缩物 （黑脚） ， 然后碱析、 过滤、 酸析、 过滤。
10、、 粗谷维素、 石油醚浸洗、 水 洗、 真空干燥， 得到谷维素原粉， 此工艺虽然生产出了谷维素的合格产品， 但仍存在着以下 缺点 ： 工艺复杂、 生产周期长。从米糠油投料开始到生产出谷维素共需要十五个操作步 骤， 生产周期 5-7 天。谷维素、 米糠油得率低。谷维素收得率仅为 15左右， 在毛糠油酸 价 25-30 mgKOH/g 时精炼米糠油得率为 50-55。由于上述工艺的种种缺陷， 1973 年八 8 月由浙江粮科所、 上海油脂研究室和北京大红门油厂联合组成了工艺改进小组， 在浙江、 上 海两地进行了小试， 改进工艺于第二年在京、 浙、 沪三地同时投产， 形成了沿用至今的碱溶 酸析工艺。。
11、 改进工艺与原脂肪酸蒸馏工艺相比具有工艺简单、 产品质量稳定等特点， 并获得 一九七八年全国科学大会奖。 其工艺路线为 ： 毛米糠油， 经一次碱炼、 水洗、 二次碱炼、 皂脚、 补充皂化、 碱溶、 过滤、 酸析、 过滤、 粗谷维素、 水洗、 酸性甲醇浸泡、 水洗真空干燥， 得到谷维 素原粉。 0005 虽然此改进的碱溶酸析工艺与原脂肪酸蒸馏工艺相比有了较大的进步， 但谷维素 收得率也只达到 30-35， 谷维素产品质量不稳定， 米糠油精炼率与原工艺基本相当。 发明内容 0006 本发明要解决的技术问题是谷维素产品质量不稳定， 提供一种米糠四级油提取谷 维素的方法。 0007 本发明的技术方案是。
12、 ： 一种米糠四级油提取谷维素的方法， 它的步骤如下 ： 0008 米糠毛油提取谷维素的方法， 它的步骤如下 ： 0009 （1） 制取四级米糠油 说 明 书 CN 103145789 B 3 2/5 页 4 0010 米糠毛油水化脱胶和脱蜡 ： 在温度 80-90的条件下， 米糠毛油水化脱胶， 水的 质量为米糠毛油质量的 5-8%， 脱胶时间为 0.5-1 小时， 脱胶操作一次完成， 水化去除磷脂， 得到脱胶米糠油， 脱胶米糠油在温度为 75-85的条件下进行 1-2 次水洗， 水的质量为脱胶 米糠油质量的 5-10%， 水洗后的脱胶米糠油进行真空干燥， 干燥温度为 100-120， 干燥后。
13、 的脱胶米糠油进行冷冻脱蜡， 脱蜡温度为 20-23， 得到脱蜡米糠油 ； 0011 脱蜡米糠油脱色 ： 脱蜡米糠油加活性白土吸附脱色， 活性白土的质量为脱蜡米 糠油质量的 3-5%， 在 100-110的条件下反应 25-30 分钟， 过滤后得到脱色米糠油 ； 0012 脱色米糠油物理精炼 ： 脱色米糠油再经过物理精炼脱除油中游离脂肪酸， 温度 240-260， 真空度 （残压） 133Pa， 时间 10-20 分钟， 酸价为 2.5-3 mgKOH/g， 得到四级米糠 油标准 ； 0013 （2） 提取粗谷维素 0014 皂基的制备 ： 将四级米糠油再进行碱炼操作， 碱炼的加碱量为理论加碱。
14、量的 1.3-1.5 倍， 反应温度 55-65， 反应时间为 20-30 分钟， 碱炼后的四级米糠油酸价为 0.3 mgKOH/g 以下， 得到碱炼皂脚和碱炼清油， 碱炼清油在温度为 75-85的条件下进行 1-2 次 水洗， 水的质量为碱炼清油质量的 5-10%， 水洗后的碱炼清油进行真空干燥， 干燥温度为 100-120， 得到成品米糠油， 碱炼皂脚再加碱进行补充皂化后得到皂基， 补充皂化加碱量 以反应后皂基的皂化价为准， 反应中逐步加碱， 皂基皂化价为 10-15mgKOH/g ； 0015 碱溶操作 ： 皂基投入碱性甲醇中进行碱溶操作， 碱性甲醇的 pH 为 12-13， 皂基与 碱。
15、性甲醇的质量比为 1:6， 过滤得到母液清液 ； 0016 酸析操作 ： 碱溶后的母液清液加入盐酸， 调整 pH 为 6.5-6.8， 谷维素结晶析出， 离心分离后得到粗谷维素 ； 0017 （3） 精制粗谷维素 0018 粗谷维素重溶及溶剂油液液洗涤 ： 粗谷维素投入到碱性甲醇液中溶解， 粗谷 维素与碱性甲醇液的质量比为 1:10， 制成精制母液， 精制母液用植物油浸出用溶剂油洗涤 1-2 遍， 溶剂油添加量与精制母液的体积比为 1:2， 静置后分离出废溶剂油， 得到精制母液 清液 ； 0019 酸析及酸浸泡 ： 再将精制母液清液加酸， pH 为 6-6.5， 析出谷维素晶体， 离心分 离得。
16、到谷维素晶体， 分离出的谷维素晶体再用pH3-4的酸性甲醇浸泡20-24小时， 再进行离 心分离， 得谷维素纯品 ； 0020 谷维素烘干及粉碎 ： 谷维素纯品经 90蒸馏水水洗和 70真空干燥， 最后粉碎 成 100 目粉末， 得到精制谷维素。 0021 本发明的有益效果是 ： 本发明将物理精炼脱酸工艺应用到碱溶、 酸析谷维素生产 工艺中， 减少了现行工艺中的头次碱炼操作， 既提高了米糠精炼油的出率， 又减少了由于碱 炼产生皂脚产生的 20% 的谷维素损失。由于采用物理精炼脱酸工艺使精炼米糠油的得率较 现行的碱溶、 酸析法有了大幅度的提高， 精油得率由原来的 50-55% 提高到 60-65。
17、% ； 本发明 精制工序增加了溶剂油液液洗涤操作， 使谷维素成品含量提高到 99.9% 以上， 同时与原 来精制工艺 （没有使用溶剂油洗涤） 相比， 生产出的谷维素成品色泽更白、 更稳定。 附图说明 说 明 书 CN 103145789 B 4 3/5 页 5 0022 图 1 为本发明的工艺流程图。 具体实施方式 0023 实施例 1 0024 米糠毛油提取谷维素的方法， 步骤如下 ： 0025 （1） 制取四级米糠油 0026 米糠毛油水化脱胶和脱蜡 ： 在温度 90的条件下， 米糠毛油水化脱胶， 水的质 量为米糠毛油质量的 8%， 脱胶时间为 1 小时， 脱胶操作一次完成， 水化去除磷脂。
18、， 得到脱胶 米糠油， 脱胶米糠油在温度为 85的条件下进行 2 次水洗， 水的质量为脱胶米糠油质量的 10%， 水洗后的脱胶米糠油进行真空干燥， 干燥温度为 120， 干燥后的脱胶米糠油进行冷冻 脱蜡， 脱蜡温度为 23， 得到脱蜡米糠油 ； 0027 脱蜡米糠油脱色 ： 脱蜡米糠油加活性白土吸附脱色， 活性白土的质量为脱蜡米 糠油质量的 5%， 在 110的条件下反应 30 分钟， 过滤后得到脱色米糠油 ； 0028 脱色米糠油物理精炼 ： 脱色米糠油再经过物理精炼脱除油中游离脂肪酸， 温度 260， 真空度 （残压） 133Pa， 时间 20 分钟， 通过物理精炼操作通过控制物理精炼系统。
19、 的温度、 真空度及进入系统的脱色油量来控制物理精炼后糠油酸价， 此酸价一般控制在 3 mgKOH/g， 得到四级米糠油标准 ； 0029 （2） 提取粗谷维素 0030 皂基的制备 ： 将精炼后的米糠四级油再进行碱炼操作， 碱炼的加碱量为理论加 碱量的1.5倍， 反应温度65， 反应时间30分钟， 碱炼后米糠油酸价控制在0.3 mgKOH/g以 下， 得到碱炼皂脚和清油， 碱炼清油进行水洗、 干燥 （碱炼清油的水洗、 干燥方法与脱胶米糠 油的相同） 后即为成品米糠油， 碱炼皂脚再加碱进行补充皂化后得到皂基， 补充皂化加碱量 以反应后皂基的皂化价为准， 反应中逐步加碱， 皂基皂化价亦逐步减少，。
20、 最终皂基皂化价控 制在 15mgKOH/g 之间 ； 0031 碱溶操作 ： 皂基投入碱性甲醇中进行碱溶操作， 皂基与碱性甲醇的质量比为 1:6， 碱性甲醇中碱的添加量以反应母液 pH 值控制在 13 为准， 完成后碱性甲醇母液中溶解 有了谷维素， 母液过滤去除干皂渣后得到母液清液 ； 0032 酸析操作 ： 碱溶后的母液清液加入盐酸， 调整 pH6.8， 可使谷维素结晶析出， 离 心分离后得到粗谷维素， 离心废液回收甲醇后回用 ； 0033 （3） 精制粗谷维素 0034 粗谷维素重溶及溶剂油液液洗涤 ： 粗谷维素投入到碱性甲醇液中重新溶解， 粗谷维素与碱性甲醇液的质量比为 1:10， 形。
21、成精制母液， 精制母液用植物油浸出用溶剂油 洗涤 2 遍， 溶剂油添加量为精制母液的体积比为 1:2， 使粗谷维素中的油溶性杂质溶于溶剂 油中， 谷维素得到提纯。混合液静置后分离出废溶剂油， 废溶剂油经蒸发回收重复使用。洗 涤后的精制母液过滤后成为精制母液清液 ； 0035 精制酸析及酸浸泡 ： 再将精制母液清液加酸调整 pH 值呈酸性， 控制 pH 值为 6.5， 析出谷维素晶体， 离心分离谷维素晶体。分离出的谷维素晶体再用 pH4 的酸性甲醇浸 泡 24 小时， 再进行离心分离， 得谷维素纯品 ； 0036 谷维素烘干及粉碎 ： 谷维素纯品经 90蒸馏水水洗和 70真空干燥， 最后粉碎 说。
22、 明 书 CN 103145789 B 5 4/5 页 6 成 100 目粉末即为谷维素成品。此时谷维素成品纯度可达 99.9% 以上， 色泽纯白色， 完全达 到优质药品质量标准。酸析后的废母液回收后甲醇循环使用。 0037 实施例 2 0038 米糠毛油提取谷维素的方法， 步骤如下 ： 0039 （1） 制取四级米糠油 0040 米糠毛油水化脱胶和脱蜡 ： 在温度 80的条件下， 米糠毛油水化脱胶， 水的质 量为米糠毛油质量的 5%， 脱胶时间为 0.5 小时， 脱胶操作一次完成， 水化去除磷脂， 得到脱 胶米糠油， 脱胶米糠油在温度为 75的条件下进行 1 次水洗， 水的质量为脱胶米糠油质。
23、量 的 5%， 水洗后的脱胶米糠油进行真空干燥， 干燥温度为 100， 干燥后的脱胶米糠油进行冷 冻脱蜡， 脱蜡温度为 20， 得到脱蜡米糠油 ； 0041 脱蜡米糠油脱色 ： 脱蜡米糠油加活性白土吸附脱色， 活性白土的质量为脱蜡米 糠油质量的 3%， 在 100的条件下反应 25 分钟， 过滤后得到脱色米糠油 ； 0042 脱色米糠油物理精炼 ： 脱色米糠油再经过物理精炼脱除油中游离脂肪酸， 温度 240， 真空度 （残压） 133Pa， 时间 10 分钟， 通过物理精炼操作通过控制物理精炼系统的 温度、 真空度及进入系统的脱色油量来控制物理精炼后糠油酸价， 此酸价一般控制在 2.5 mgK。
24、OH/g， 得到四级米糠油标准 ； 0043 （2） 提取粗谷维素 0044 皂基的制备 ： 将精炼后的米糠四级油再进行碱炼操作， 碱炼的加碱量为理论加 碱量的1.3倍， 反应温度55， 反应时间30分钟， 碱炼后米糠油酸价控制在0.3 mgKOH/g以 下， 得到碱炼皂脚和清油， 碱炼清油进行水洗、 干燥 （碱炼清油的水洗、 干燥方法与脱胶米糠 油的相同） 后即为成品米糠油， 碱炼皂脚再加碱进行补充皂化后得到皂基， 补充皂化加碱量 以反应后皂基的皂化价为准， 反应中逐步加碱， 皂基皂化价亦逐步减少， 最终皂基皂化价控 制在 10mgKOH/g 之间 ； 0045 碱溶操作 ： 皂基投入碱性甲。
25、醇中进行碱溶操作， 皂基与碱性甲醇的质量比为 1:6， 碱性甲醇中碱的添加量以反应母液 pH 值控制在 12 为准， 完成后碱性甲醇母液中溶解 有了谷维素， 母液过滤去除干皂渣后得到母液清液 ； 0046 酸析操作 ： 碱溶后的母液清液加入盐酸， 调整 pH 6.5， 可使谷维素结晶析出， 离 心分离后得到粗谷维素， 离心废液回收甲醇后回用 ； 0047 （3） 精制粗谷维素 0048 粗谷维素重溶及溶剂油液液洗涤 ： 粗谷维素投入到碱性甲醇液中重新溶解， 粗谷维素与碱性甲醇液的质量比为 1:10， 形成精制母液， 精制母液用植物油浸出用溶剂油 洗涤 1 遍， 溶剂油添加量为精制母液的体积比为。
26、 1:2， 使粗谷维素中的油溶性杂质溶于溶剂 油中， 谷维素得到提纯。混合液静置后分离出废溶剂油， 废溶剂油经蒸发回收重复使用。洗 涤后的精制母液过滤后成为精制母液清液 ； 0049 精制酸析及酸浸泡 ： 再将精制母液清液加酸调整 pH 值呈酸性， 控制 pH 值为 6， 析出谷维素晶体， 离心分离谷维素晶体。分离出的谷维素晶体再用 pH3 的酸性甲醇浸泡 20 小时， 再进行离心分离， 得谷维素纯品 ； 0050 谷维素烘干及粉碎 ： 谷维素纯品经 90蒸馏水水洗和 70真空干燥， 最后粉碎 成 100 目粉末即为谷维素成品。此时谷维素成品纯度可达 99.9% 以上， 色泽纯白色， 完全达 。
27、说 明 书 CN 103145789 B 6 5/5 页 7 到优质药品质量标准。酸析后的废母液回收后甲醇循环使用。 0051 实施例 3 0052 米糠毛油提取谷维素的方法， 步骤如下 ： 0053 （1） 制取四级米糠油 0054 米糠毛油水化脱胶和脱蜡 ： 在温度 85的条件下， 米糠毛油水化脱胶， 水的质 量为米糠毛油质量的 5%， 脱胶时间为 0.5 小时， 脱胶操作一次完成， 水化去除磷脂， 得到脱 胶米糠油， 脱胶米糠油在温度为 80的条件下进行 1 次水洗， 水的质量为脱胶米糠油质量 的 8%， 水洗后的脱胶米糠油进行真空干燥， 干燥温度为 110， 干燥后的脱胶米糠油进行冷 。
28、冻脱蜡， 脱蜡温度为 22， 得到脱蜡米糠油 ； 0055 脱蜡米糠油脱色 ： 脱蜡米糠油加活性白土吸附脱色， 活性白土的质量为脱蜡米 糠油质量的 4%， 在 105的条件下反应 28 分钟， 过滤后得到脱色米糠油 ； 0056 脱色米糠油物理精炼 ： 脱色米糠油再经过物理精炼脱除油中游离脂肪酸， 温度 250， 真空度 （残压） 133Pa， 时间 15 分钟， 通过物理精炼操作通过控制物理精炼系统 的温度、 真空度及进入系统的脱色油量来控制物理精炼后糠油酸价， 此酸价一般控制在 3 mgKOH/g， 得到四级米糠油标准 ； 0057 （2） 提取粗谷维素 0058 皂基的制备 ： 将精炼后。
29、的米糠四级油再进行碱炼操作， 碱炼的加碱量为理论加 碱量的1.5倍， 反应温度60， 反应时间30分钟， 碱炼后米糠油酸价控制在0.3 mgKOH/g以 下， 得到碱炼皂脚和清油， 碱炼清油进行水洗、 干燥 （碱炼清油的水洗、 干燥方法与脱胶米糠 油的相同） 后即为成品米糠油， 碱炼皂脚再加碱进行补充皂化后得到皂基， 补充皂化加碱量 以反应后皂基的皂化价为准， 反应中逐步加碱， 皂基皂化价亦逐步减少， 最终皂基皂化价控 制在 12mgKOH/g 之间 ； 0059 碱溶操作 ： 皂基投入碱性甲醇中进行碱溶操作， 皂基与碱性甲醇的质量比为 1:6， 碱性甲醇中碱的添加量以反应母液 pH 值控制在。
30、 13 为准， 完成后碱性甲醇母液中溶解 有了谷维素， 母液过滤去除干皂渣后得到母液清液 ； 0060 酸析操作 ： 碱溶后的母液清液加入盐酸， 调整 pH 6.6， 可使谷维素结晶析出， 离 心分离后得到粗谷维素， 离心废液回收甲醇后回用 ； 0061 （3） 精制粗谷维素 0062 粗谷维素重溶及溶剂油液液洗涤 ： 粗谷维素投入到碱性甲醇液中重新溶解， 粗谷维素与碱性甲醇液的质量比为 1:10， 形成精制母液， 精制母液用植物油浸出用溶剂油 洗涤 1 遍， 溶剂油添加量为精制母液的体积比为 1:2， 使粗谷维素中的油溶性杂质溶于溶剂 油中， 谷维素得到提纯。混合液静置后分离出废溶剂油， 废。
31、溶剂油经蒸发回收重复使用。洗 涤后的精制母液过滤后成为精制母液清液 ； 0063 精制酸析及酸浸泡 ： 再将精制母液清液加酸调整 pH 值呈酸性， 控制 pH 值为 6.2， 析出谷维素晶体， 离心分离谷维素晶体。分离出的谷维素晶体再用 pH3.5 的酸性甲醇 浸泡 22 小时， 再进行离心分离， 得谷维素纯品 ； 0064 谷维素烘干及粉碎 ： 谷维素纯品经 90蒸馏水水洗和 70真空干燥， 最后粉碎 成 100 目粉末即为谷维素成品。此时谷维素成品纯度可达 99.9% 以上， 色泽纯白色， 完全达 到优质药品质量标准。酸析后的废母液回收后甲醇循环使用。 说 明 书 CN 103145789 B 7 1/1 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 103145789 B 8 。