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1、10申请公布号CN101973864A43申请公布日20110216CN101973864ACN101973864A21申请号201010235762122申请日20100726C07C50/32200601C07C46/1020060171申请人南京泽朗农业发展有限公司地址211225江苏省南京市溧水县白马镇工业集中区72发明人苏刘花54发明名称一种从紫草中提取紫草素的方法57摘要本发明涉及一种从紫草中提取紫草素的方法，方法步骤是紫草根原料粉碎，加入PH910碱性水溶液渗漉提取，提取液调节PH7、PH5和PH3，加入大孔树脂柱吸附三次，7080乙醇洗脱，洗脱液浓缩乙醇结晶，用PH1011的碳。
2、酸氢钠溶液溶解，调节PH13沉淀，沉淀物再依次用丙酮、乙酸乙酯回流溶解重结晶。采用本发明生产紫草素，能减少毒性试剂用量，降低生产成本。本工艺操作简单，易于工业化。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN101973868A1/1页21一种从紫草中提取紫草素的方法，其特征在于包含以下步骤1渗漉提取把紫草根原料粉碎用，加1530倍量碱性水溶液渗漉提取，得提取液；2树脂吸附将上述提取液，梯度调节PH，加入大孔树脂吸附，吸附结束后，水洗中性，再用68BV乙醇溶液洗脱，减压回收洗脱液放置结晶，滤出得粗结晶；3碱溶酸沉将上述粗结晶用PH1011的碳酸氢钠溶。
3、液溶解，滤过，调节PH13沉淀，用310倍量热水洗涤沉淀物，得粗品；4重结晶将上述粗品依次用丙酮、乙酸乙酯回流溶解重结晶，低温干燥即得产品。2如权利要求1所述从紫草中提取紫草素的方法，其特征在于所述步骤1的碱性水溶液为碱为碳酸氢钠、碳酸钠或氢氧化钠的一种，PH911。3如权利要求1所述从紫草中提取紫草素的方法，其特征在于所述步骤2树脂吸附条件为梯度调节PH为PH7、PH5和PH3，为大孔树脂型号可选XDA1、XDA8或LSA7中的一种，洗脱溶剂乙醇浓度为7080。4如权利要求1所述从紫草中提取紫草素的方法，其特征在于所述调节PH的酸为510盐酸溶液。权利要求书CN101973864ACN101。
4、973868A1/3页3一种从紫草中提取紫草素的方法技术领域0001本发明涉及一种从紫草中提取紫草素的方法，特别是涉及一种用大孔树脂纯化紫草素的方法。背景技术0002紫草素萘醌类化合物，又叫紫草醌、紫草宁、紫根素。0003分子式C16H16O5；0004分子量288310005分子结构式00060007理化性质紫色片状结晶或结晶性粉末。熔点147149。旋光度138苯。不溶于水，溶于乙醇、有机溶剂和植物油。易溶于碱水，遇酸又沉淀析出。0008紫草素有抗癌、抗炎、抗菌等作用。临床用于治疗急、慢性肝炎、肝硬化腹水。皮肝科用于治疗扁平疣、银屑病，局部应用治疗烧伤和促进伤口愈合。滴眼剂用于治疗单疱病毒。
5、性角膜炎，对上皮型树枝状和浅实质层树枝状角膜炎有一定疗效。油剂用于治疗婴儿皮炎、湿疹、阴道炎、子宫颈炎等。也可以添加牙膏中可防治牙龋和牙龈炎。0009目前，紫草素主要从紫草根中提取。提取方法多为乙醚脱脂，调节PH萃取，苯溶解结晶。或硅胶柱处理或超临界萃取。0010如中国专利申请号CN2003101241257“紫草素或异紫草素的制备方法”，该专利公开的方法是将紫草素酯类衍生物或异紫草素酯类衍生物与2200当量的氢氧化锂混合于溶剂中，在惰性气体保护下，控制反应温度在060，搅拌24240小时，向反应体系中滴加盐酸水溶液，即得到紫草素或异紫草素的溶液，滴加盐酸水溶液至体系完全变为红色后，再加水适量。
6、，用乙酸乙酯萃取三遍，合并萃取液，依次以碳酸氢钠水溶液、水、饱和氯化钠水溶液洗涤萃取液，用无水硫酸钠干燥，再硅胶柱层析，以石油醚/乙酸乙酯洗脱，即得到纯的紫草素或异紫草素固体。该方法处理量小，适合实验室制备。0011如中国专利申请号CN001221272“紫草素提取新工艺”，该专利公开方法是用CO2作为一种特殊的溶剂，当CO2处于液态以及超临界状态下，也就是在温度为1050范围内，压力为60106PA65106PA条件下，CO2均可从紫草根中提取出紫草素，溶有紫草素的CO2从中分离出紫草素的条件是上述流体必须经过减压到3106PA70106PA同时温度控制在4060，在CO2萃取紫草素的过程中。
7、，CO2可在上述萃取条件下，预先加入一定比例的携带剂，如加入乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的一种，有利加速提取紫草素的过程。该方法所用设备价格昂贵。说明书CN101973864ACN101973868A2/3页40012再如胡昆等发表的“紫草素的分离制备方法研究”，该文献也是采用超临界萃取法。0013如上所述，现有方法存在毒性有机试剂大或处理量小。发明内容0014本发明要解决技术问题是提供一种从紫草中提取紫草素的方法，该方法使用毒性有机试剂的用量小，周期内处理量大。0015本发明的技术解决方案是0016一种从紫草中提取紫草素的方法，其特征在于包含以下步骤00171渗漉提取把紫草根原料粉碎用，。
8、加1530倍量碱性水溶液渗漉提取，得提取液；00182树脂吸附将上述提取液，梯度调节PH，加入大孔树脂吸附，吸附结束后，水洗中性，再用68BV乙醇溶液洗脱，减压回收洗脱液放置结晶，滤出得粗结晶；00193碱溶酸沉将上述粗结晶用PH1011的碳酸氢钠溶液溶解，滤过，调节PH13沉淀，用310倍量热水洗涤沉淀物，得粗品；00204重结晶将上述粗品依次用丙酮、乙酸乙酯回流溶解重结晶，低温干燥即得产品。0021所述步骤1的碱性水溶液为碱为碳酸氢钠、碳酸钠或氢氧化钠的一种，PH911。0022所述步骤2树脂吸附条件为梯度调节PH为PH7、PH5和PH3，为大孔树脂型号可选XDA1、XDA8或LSA7中的。
9、一种，洗脱溶剂乙醇浓度为7080。0023在于所述调节PH的酸为510盐酸溶液。0024本发明采用碱性水渗漉提取树脂吸附，能耗低，生产量大，解决了萃取成本高、效率低的难题，减少后续结晶纯化步骤，整个工艺操作容易，成本较低。0025下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式具体实施方式0026实施例10027取紫草根原料去杂粉碎，称量1KG投入渗漉器，用20KGPH9的碳酸氢钠水溶液渗漉48小时得渗漉液，5盐酸调节PH至7加入1LXDA1大孔树脂吸附，下注液再调节PH5、PH3吸附两次，水洗中性，再用8L70乙醇溶液洗脱，减压回收乙醇放置结晶，滤出得粗结。
10、晶，用PH11的碳酸氢钠溶液溶解，滤过，调节PH3沉淀，滤出沉淀物得65G，用400ML热水洗涤，得粗品，再依次用丙酮、乙酸乙酯回流溶解重结晶，低温干燥得产品紫草素15G，含量95。0028实施例20029取紫草根原料去杂粉碎，称量1KG投入渗漉器，用15KGPH11的碳酸钠水溶液渗漉38小时得渗漉液，10盐酸调节PH至7加入1LXDA8大孔树脂吸附，下注液再调节PH5、PH3吸附两次，水洗中性，再用6L80乙醇溶液洗脱，减压回收乙醇放置结晶，滤出得粗结晶，用PH10的碳酸氢钠溶液溶解，滤过，调节PH1沉淀，滤出沉淀物得78G，用700ML热水洗涤，得粗品，再依次用丙酮、乙酸乙酯回流溶解重结晶。
11、，低温干燥得产品紫草素19G，含量说明书CN101973864ACN101973868A3/3页598。0030实施例30031取紫草根原料去杂粉碎，称量1KG投入渗漉器，用18KGPH10的氢氧化钠钠水溶液渗漉48小时得渗漉液，5盐酸调节PH至7加入1LLSA7大孔树脂吸附，下注液再调节PH5、PH3吸附两次，水洗中性，再用7L75乙醇溶液洗脱，减压回收乙醇放置结晶，滤出得粗结晶，用PH11的碳酸氢钠溶液溶解，滤过，调节PH1沉淀，滤出沉淀物得59G，用500ML热水洗涤，得粗品，再依次用丙酮、乙酸乙酯回流溶解重结晶，低温干燥得产品紫草素13G，含量94。0032实施例40033取紫草根原料去杂粉碎，称量10KG投入渗漉器，用150KGPH9的碳酸氢钠水溶液渗漉48小时得渗漉液，5盐酸调节PH至7加入10LXDA1大孔树脂吸附，下注液再调节PH5、PH3吸附两次，水洗中性，再用8L70乙醇溶液洗脱，减压回收乙醇放置结晶，滤出得粗结晶，用PH11的碳酸氢钠溶液溶解，滤过，调节PH3沉淀，滤出沉淀物得700G，用4L热水洗涤，得粗品，再依次用丙酮、乙酸乙酯回流溶解重结晶，低温干燥得产品紫草素162G，含量96。说明书CN101973864A。