一种用于锂离子电池的磷化铟负极材料及其制备方法.pdf

本发明属电化学技术领域，具体涉及一种用于锂离子电池的磷化铟负极材料及其制备方法。该材料为薄膜形式，通过反应性脉冲激光沉积法制备获得。该薄膜制成的电极，具有良好的充放电循环可逆性，由磷化铟(InP)薄膜制成的电极的可逆比容量为620mAh/g左右。电极经30次循环后容量仍有460mAh/g。磷化铟(InP)电极材料化学稳定性好、比容量高、充放电平台的极化小、制备方法简单，适用于锂离子电池。

1、  一种锂离子电池的磷化铟负极材料，其特征在于为一种具有面心立方结构的磷化铟薄膜材料，薄膜的厚度为0.2-1μm。

2、  一种如权利要求1所述的锂离子电池的磷化铟负极材料的制备方法，其特征在于磷化铟薄膜材料采用反应性脉冲激光沉积法制备，具体步骤为：将铟粉和赤磷粉研磨混合后压片制成靶，赤磷粉的物质的量为铟粉的1-5倍，由掺钕钇铝榴石激光器产生的1064nm基频经三倍频后获得355nm脉冲激光，激光束经透镜聚焦后入射到上述靶上；靶和基片的距离为25-50mm，在氩气气氛中在基片上沉积得到磷化铟薄膜，基片采用不锈钢片，基片温度为400-600℃，沉积时间为0.2-1.0小时。

一种用于锂离子电池的磷化铟负极材料及其制备方法
技术领域
本发明属电化学技术领域，具体涉及一种用于锂离子电池的磷化铟负极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是笔记本电脑、照相机、手机以及其它通讯器材的重要电源，而且有可能作为绿色能源用于汽车和其它交通工具。目前市售的锂离子电池主要由碳基负极材料，有机液体电解质和含锂的过渡金属氧化物阴极材料所组成。为了进一步提高锂离子电池的性能，人们正在研究、寻找比碳基负极材料性能更好的新型的负极材料。此外，随着微电子器件的小型化，迫切要求开发与此相匹配的锂离子薄膜电池，例如薄膜锂离子薄膜电池等。
发明内容
本发明的目的在于提出一类性能良好的用于锂离子电池的磷化铟负极材料及其制备方法。
本发明提出的用于锂离子电池的磷化铟负极材料，是一种具有面心立方结构的磷化铟(InP)薄膜材料。经研究表明，此类材料具有良好的电化学性能，可作为高性能锂离子电池的负极材料。目前为止没有关于磷化铟(InP)材料用作锂离子电池负极材料的报道。
本发明提出的用于锂离子电池负极材料的磷化铟(InP)为薄膜形式，其薄膜材料的厚度为0.2-1μm。
本发明提出的用于锂离子电池的磷化铟负极材料的制备方法，具体介绍如下：
作为锂离子电池负极材料的磷化铟(InP)薄膜可采用反应性脉冲激光沉积法制备，具体步骤为：将铟粉和赤磷粉研磨混合后压片制成脉冲激光沉积所用的靶，其中赤磷粉的物质的量为铟粉的1-5倍，由掺钕钇铝榴石激光器产生的1064nm基频经三倍频后获得355nm脉冲激光，激光束经透镜聚焦后入射到上述靶上，靶子和基片的距离为25-50mm，在氩气气氛中在基片上沉积得到磷化铟(InP)薄膜，基片采用不锈钢片，基片温度为400-600℃。薄膜的沉积时间由薄膜厚度要求确定，一般为0.2-1.0小时。薄膜厚度可由扫描电镜测定，薄膜的重量根据电子天平称量实验前后基片重量差得到。
本发明中，磷化铟(InP)薄膜的晶体结构由X-射线衍射仪(Bruker D8 Advance)确定。X-射线衍射图谱表明由脉冲激光反应沉积法制得的磷化铟(InP)薄膜为面心立方结构。由扫描电镜(Philips XL30)测定表明，由脉冲激光反应沉积法制得的磷化铟(InP)薄膜表面光滑并伴有一些细小裂痕。
本发明中，磷化铟(InP)薄膜可直接制成锂离子电池薄膜电极。
本发明中，磷化铟(InP)薄膜电极的电化学性能测试采用由三电极组成的薄膜电池系统，其中，磷化铟(InP)薄膜用作工作电极，高纯锂片分别用作为对电极和参比电极。电解液为1M LiPF₆+EC+DMC(V/V＝1/1)。薄膜电池装配在充氩气的干燥箱内进行。薄膜电池的充放电实验在蓝电(Land)薄膜电池测试系统上进行。
本发明中，由脉冲激光反应性沉积法在不锈钢片等基片上制得的磷化铟(InP)薄膜电极具有充放电性能，放电反应的平台出现在0.5V(相对于Li⁺/Li)，第二次放电过程与第一次放电过程相比，不可逆放电容量损失为20％，在电压范围0.01～3.0V和电流密度10μA/cm²时，磷化铟(InP)薄膜电极的比容量在前30次循环内保持在460-620mAh/g。
上述性能表明，磷化铟(InP)是一类新型的负极材料，可应用于锂离子电池。
附图说明
图1实施例1磷化铟(InP)薄膜的XRD谱图，图中星号表示不锈钢基片的衍射峰，括号内的是衍射峰的晶面指标。
图2为实施例1磷化铟(InP)薄膜的充放电曲线。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例：
采用反应性脉冲激光沉积法制备磷化铟(InP)薄膜，颜色为灰黑色。制备时，将铟粉和赤磷粉研磨混合后压片制成脉冲激光沉积所用的靶，其中赤磷粉的物质的量为铟粉的3倍，由掺钕钇铝榴石激光器产生的1064nm基频经三倍频后获得355nm脉冲激光，激光束经透镜聚焦后入射到上述靶上，靶子和基片的距离为40mm，在氩气气氛中在基片上沉积得到磷化铟(InP)薄膜。能量密度为2J·cm^-2，沉积时间为1小时。
X-射线衍射测定表明沉积的薄膜为面心立方结构的磷化铟(InP)(附图1)。由扫描电镜照片测定表明由脉冲激光反应性沉积制得的磷化铟(InP)薄膜表面光滑。
对不锈钢基片上的磷化铟(InP)薄膜电极的电化学性能测试结果如下：
磷化铟(InP)薄膜电极可在10μA/cm²充放电速率下进行充放电循环。在电压范围3.0-4.3V内，第一次放电容量可达780mAh/g，可逆容量为620mAh/g左右，循环30次后容量保持在460mAh/g。充放电曲线见附图2。
因此，在不锈钢片上沉积的磷化铟(InP)薄膜可用作锂离子薄膜电池的负极材料。