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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810365122.9 (22)申请日 2018.04.18 (71)申请人 佛山市飞程信息技术有限公司 地址 528000 广东省佛山市三水区西南街 道文锋东路2号三水恒福广场104之二 (72)发明人 王飞利 (74)专利代理机构 深圳市精英专利事务所 44242 代理人 冯筠 (51)Int.Cl. C07C 231/24(2006.01) C07C 233/20(2006.01) (54)发明名称 一种辣椒碱的提取工艺 (57)摘要 本发明涉及一种辣椒碱的提取工艺，。
2、 原料不 需干燥直接使用， 耗能少， 提取收率高， 安全隐患 低， 采用超临界甲醇作为萃取剂满足环保要求， 提取效率高； 蜂蜡作为夹带剂， 可以明显提高辣 椒碱的提取含量。 权利要求书1页 说明书3页 CN 108341751 A 2018.07.31 CN 108341751 A 1.一种辣椒碱的提取工艺， 其步骤如下： 1)预处理： 将辣椒去籽、 去蒂、 分拣去辣椒里面的杂质， 清洗后晾干， 低温冷藏1020h， 冷藏温度为 10 40； 将冷藏过后的辣椒与pH值为9 9.5的碱液送入高压研磨釜中研磨， 得到辣椒浆； 2)超临界萃取： 将所述辣椒浆导入萃取釜中， 使用超临界甲醇作为萃取剂，。
3、 蜂蜡作为夹 带剂， 在萃取温度为2040， 流体压力为2040MPa， 流速0.100.40ml/min下， 萃取1 3h得到萃取物， 萃取物用甲醇吸收得到吸收液； 3)大孔树脂富集： 将吸收液上大孔树脂柱吸附富集， 所用大孔树脂的孔径为5080埃， 比表面积为600700m2/g， 药液流速控制在25mL/min； 4)洗脱： 用310BV量的甲醇洗脱， 流速控制在38mL/min， 洗脱液流出1BV后， 开始收 集洗脱液， 浓缩干燥得到辣椒碱。 2.根据权利要求1所述的辣椒碱的提取工艺， 所述辣椒为含水率在4060的新鲜辣 椒， 并且不必经任何干燥过程处理。 3.根据权利要求1所述的辣椒。
4、碱的提取工艺， 所述步骤1)中， 所述碱液为氢氧化钠、 氢 氧化钾、 碳酸钠或碳酸钾中任一种的水溶液； 研磨速率为80009000r/min， 研磨温度为60 80， 压力为1015Mpa， 研磨时间为13h。 4.根据权利要求1所述的辣椒碱的提取工艺， 所述步骤2)中， 所述萃取物分离过程为： 超临界甲醇萃取液到达分离罐降压后， 与提取物分离， 所述超临界甲醇进入压缩机循环使 用， 将提取物用甲醇吸收， 得到吸收液。 5.根据权利要求1所述的辣椒碱的提取工艺， 步骤3)中， 所述大孔树脂为AB 8、 NKA、 X 5、 NKA 9、 S 8等大孔树脂， 且在使用之前需要进行预处理。 6.根据。
5、权利要求15任一项所述的辣椒碱的提取工艺， 所述步骤2)中还包括如下步 骤， 启用超临界装置， 超临界甲醇以20L/h的流量经过滤器过滤后由压缩机打入萃取罐， 至 达到设定的压力2040MPa， 萃取温度由萃取罐夹套的循环水控制并稳定在2040。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108341751 A 2 一种辣椒碱的提取工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种提取工艺， 特别涉及一种辣椒碱的提取工艺。 背景技术 0002 红辣椒是一种极为常见的农作物， 成分包括辣椒碱、 辣椒红色素、 蛋白质、 维生素 和氨基酸等营养物质。 其中辣椒碱类化合物也称辣椒素， 是辣椒辣味的主要成分， 具有广泛 。
6、的药理活性。 研究表明低浓度的辣椒碱常用作调味品或添加剂， 被广泛用于家庭和食品工 业； 而高浓度的辣椒碱具有镇痛， 止痒， 消炎， 杀菌， 治疗肠胃病和血癌等作用， 还有减肥和 舒筋活血等保健功效。 0003 关于辣椒碱的提取技术已有不少报道， 主要方法包括有机溶剂提取法、 超临界二 氧化碳流体萃取法、 结晶法等。 如中国发明专利(ZL200410054008)， 是采用溶剂法提取出辣 椒精粗品， 再将辣椒精粗品放入超临界装置中的萃取釜中， 打开萃取循环回路 “萃取 分离 器 萃取” 进行萃取， 控制CO2压力， 可得到纯度较高的辣椒碱， 但该法对设备投资、 安全性和 操作要求较高， 生产成。
7、本也较高， 不利于生产应用； 专利文献(ZL94104403.3)公开的方法是 通过结晶方法从辣椒精中提取辣椒碱， 该法操作步骤繁琐， 有机溶剂用量大， 难以推广应 用。 因此， 积极开发简便易行、 快速高效的提取方法以生产高纯度、 高水溶性的辣椒碱产品 显得至关重要。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种工艺简单， 不使用有毒有机溶剂， 利用大孔树脂提取 是一种操作简便、 提取率高、 适合于工业化大生产使用的分离技术。 0005 本发明提供一种辣椒碱的提取工艺， 步骤包括： 0006 1)预处理： 将辣椒去籽、 去蒂、 分拣去辣椒里面的杂质， 清洗后晾干， 低温冷藏10 20h， 冷。
8、藏温度为 10 40； 将冷藏过后的辣椒与pH值为9 9.5的碱液送入高压研磨釜中 研磨， 得到辣椒浆； 0007 2)超临界萃取： 将所述辣椒浆导入萃取釜中， 使用超临界甲醇作为萃取剂， 蜂蜡作 为夹带剂， 在萃取温度为2040， 流体压力为2040MPa， 流速0.100.40ml/min下， 萃取 13h得到萃取物， 萃取物用甲醇吸收得到吸收液； 0008 3)大孔树脂富集： 将吸收液上大孔树脂柱吸附富集， 所用大孔树脂的孔径为50 80埃， 比表面积为600700m2/g， 药液流速控制在25mL/min； 0009 4)洗脱： 用310BV量的甲醇洗脱， 流速控制在38mL/min，。
9、 洗脱液流出1BV后， 开 始收集洗脱液， 浓缩干燥得到辣椒碱。 0010 优选的， 在步骤1)中所述辣椒为含水率在4060的新鲜辣椒， 并且不必经任何 干燥过程处理。 所述碱液为氢氧化钠、 氢氧化钾、 碳酸钠或碳酸钾中任一种的水溶液； 研磨 速率为80009000r/min， 研磨温度为6080， 压力为1015Mpa， 研磨时间为13h。 0011 步骤2)中， 具体操作如下： 启用超临界装置， 超临界甲醇以20L/h的流量经过滤器 说明书 1/3 页 3 CN 108341751 A 3 过滤后由压缩机打入萃取罐， 至达到设定的压力2040MPa， 萃取温度由萃取罐夹套的循环 水控制并稳。
10、定在2040。 0012 所述萃取物分离过程为： 超临界甲醇流体萃取液到达分离罐降压后， 与提取物分 离， 所述超临界甲醇流体进入所述压缩机循环使用， 将提取物用甲醇吸收， 得到吸收液。 0013 步骤3)中， 所述大孔树脂为AB 8、 NKA、 X 5、 NKA 9、 S 8等大孔树脂， 且在使用之前 需要进行预处理。 0014 本发明的优点如下： 0015 提取过程中采用酶解法处理处理后的辣椒， 细胞破碎充分， 保证了提取效率； 采用 超临界甲醇作为萃取剂满足环保要求， 提取效率高； 蜂蜡作为夹带剂， 可以明显提高辣椒碱 的提取含量。 具体实施方式 0016 下面对本发明实施例中的技术方案。
11、进行清楚、 完整地描述， 显然， 所描述的实施例 仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例， 本领域普通技 术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例， 都属于本发明保护的范 围。 0017 【实施例1】 0018 1)预处理： 将辣椒去籽、 去蒂、 分拣去辣椒里面的杂质， 清洗后晾干， 低温冷藏20h， 冷藏温度为 10； 将冷藏过后的辣椒与pH值为9的氢氧化钾液送入高压研磨釜中研磨， 得 到辣椒浆， 研磨速率为8000r/min， 研磨温度为80， 压力为15Mpa， 研磨时间为1h； 0019 2)超临界萃取： 将所述辣椒浆导入萃取釜中， 启用。
12、超临界装置， 超临界甲醇以20L/ h的流量经过滤器过滤后由压缩机打入萃取罐， 至达到设定的压力35MPa， 萃取温度由萃取 罐夹套的循环水控制并稳定在35， 同时导入蜂蜡作为夹带剂， 在萃取温度为35， 流体压 力为35MPa， 流速0.3ml/min下， 萃取3h得到萃取物， 超临界甲醇萃取液到达分离罐降压后， 与提取物分离， 所述超临界甲醇进入所述压缩机循环使用， 将提取物用甲醇吸收， 得到吸收 液。 0020 3)大孔树脂富集： 将吸收液上AB 8大孔树脂柱吸附富集， 所用大孔树脂的孔径为 50埃， 比表面积为600m2/g， 药液流速控制在5mL/min； 0021 4)洗脱： 用5。
13、BV量的甲醇洗脱， 流速控制在8mL/min， 洗脱液流出1BV后， 开始收集洗 脱液， 浓缩干燥得到辣椒碱。 0022 【实施例2】 0023 1)预处理： 将辣椒去籽、 去蒂、 分拣去辣椒里面的杂质， 清洗后晾干， 低温冷藏10h， 冷藏温度为, 40， 将冷藏过后的辣椒与pH值为9.5的氢氧化钠溶液送入高压研磨釜中研 磨， 得到辣椒浆， 研磨速率为8500r/min， 研磨温度为75， 压力为2Mpa， 研磨时间为2h； 0024 2)超临界萃取： 将所述辣椒浆导入萃取釜中， 启用超临界装置， 超临界甲醇以20L/ h的流量经过滤器过滤后由压缩机打入萃取罐， 至达到设定的压力25MPa，。
14、 萃取温度由萃取 罐夹套的循环水控制并稳定在40， 同时导入蜂蜡作为夹带剂， 在萃取温度为40， 流体压 力为25MPa， 流速0.4ml/min下， 萃取2h得到萃取液， 超临界甲醇萃取液到达分离罐降压后， 与提取物分离， 所述超临界甲醇进入所述压缩机循环使用， 将提取物用甲醇吸收， 得到吸收 说明书 2/3 页 4 CN 108341751 A 4 液。 0025 3)大孔树脂富集： 将吸收液上NKA 9大孔树脂柱吸附富集， 所用大孔树脂的孔径为 50埃， 比表面积为600m2/g， 药液流速控制在5mL/min； 0026 4)洗脱： 用5BV量的甲醇洗脱， 流速控制在8mL/min， 。
15、洗脱液流出1BV后， 开始收集洗 脱液， 浓缩干燥得到辣椒碱。 0027 【实施例3】 0028 1)预处理： 将辣椒去籽、 去蒂、 分拣去辣椒里面的杂质， 清洗后晾干， 低温冷藏15h， 冷藏温度为 25； 将冷藏过后的辣椒与pH值为9的碳酸钠溶液送入高压研磨釜中研磨， 得 到辣椒浆， 研磨速率为8000r/min， 研磨温度为80， 压力为15Mpa， 研磨时间为1h； 0029 2)超临界萃取： 将所述辣椒浆导入萃取釜中， 启用超临界装置， 超临界甲醇以20L/ h的流量经过滤器过滤后由压缩机打入萃取罐， 至达到设定的压力20MPa， 萃取温度由萃取 罐夹套的循环水控制并稳定在40， 同。
16、时导入蜂蜡作为夹带剂， 在萃取温度为40， 流体压 力为20MPa， 流速0.2ml/min下， 萃取3h得到萃取液， 超临界甲醇萃取液到达分离罐降压后， 与提取物分离， 所述超临界甲醇进入所述压缩机循环使用， 将提取物用甲醇吸收， 得到吸收 液。 0030 3)大孔树脂富集： 将吸收液上S 8大孔树脂柱吸附富集， 所用大孔树脂的孔径为50 埃， 比表面积为600m2/g， 药液流速控制在5mL/min； 0031 4)洗脱： 用5BV量的甲醇洗脱， 流速控制在8mL/min， 洗脱液流出1BV后， 开始收集洗 脱液， 浓缩干燥得到辣椒碱。 0032 上述说明已经充分揭露了本发明的具体实施方式。 需要指出的是， 熟悉该领域的 技术人员对本发明的具体实施方式所做的任何改动均不脱离本发明的权利要求书的范围。 相应地， 本发明的权利要求的范围也并不仅仅局限于前述具体实施方式。 说明书 3/3 页 5 CN 108341751 A 5 。