《一种腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐及其制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐及其制备方法.pdf（5页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN101941926A43申请公布日20110112CN101941926ACN101941926A21申请号200910017035522申请日20090709C07C305/10200601C08G65/48200601C07C303/2420060171申请人滨州美东树脂有限公司地址256800山东省滨州市沾化县工业园恒业一路017号72发明人黎明全春生54发明名称一种腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐及其制备方法57摘要本发明提供了一种腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐及其制备方法，在装有搅拌器的反应器中投入腰果酚聚氧乙烯醚，在恒温下充分搅拌后投入氨基磺酸和催化剂，在恒温并在搅拌下反应。
2、79小时后，再用氢氧化钠中和反应体系中的过量氨基磺酸至PH值为810，降温后过滤，制得腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐。这种腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐及其制备方法，以天然的腰果酚制成的腰果酚聚氧乙烯醚为原料进行生产，避免了石油类合成的烷基酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐对环境造成的不利影响。还克服了采用烷基酚聚氧乙烯醚与硫酸化试剂直接作用这一工艺路线时废酸多、产品含盐量高、工艺控制操作复杂等缺陷，而且不需用氨水或液氨来中和硫酸化产品。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN101941931A1/1页21一种腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐，其特征在于，其具有如下结。
3、构式其中，N225。2如权利要求1所述的腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐的制备方法，其特征在于，在装有搅拌器的反应器中投入腰果酚聚氧乙烯醚，将其加热至110150，在恒温下充分搅拌后投入氨基磺酸和催化剂，在恒温并在搅拌下反应79小时后，再用氢氧化钠中和反应体系中的过量氨基磺酸至PH值为810，降温后过滤，制得腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐。3如权利要求1所述的腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐的制备方法，其特征在于，所述的腰果酚聚氧乙烯醚的制备方法是，利用腰果酚和环氧乙烷反应制备腰果酚聚氧乙烯醚，反应时将催化剂和腰果酚加入反应釜中，拧紧加料口盖，开启搅拌及加热系统，同时抽真空、充氮气置换25次，在150180温。
4、度下充分搅拌，然后抽真空、脱水，再充氮气后打开反应釜的液体进料口通入环氧乙烷，在搅拌下进行聚合反应，聚合反应时间为310小时，反应后加醋酸中和，降温后出料，制得腰果酚聚氧乙烯醚。4如权利要求2所述的腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐的制备方法，其特征在于，所述的腰果酚聚氧乙烯醚与氨基磺酸的摩尔质量比为，腰果酚聚氧乙烯醚氨基磺酸109112。5如权利要求2所述的腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐的制备方法，其特征在于，所述的腰果酚聚氧乙烯醚纯度大于或等于90。6如权利要求2所述的腰果酚聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为尿素、对甲苯磺酸、二甲基甲酰胺、N甲基吡咯烷酮和次磷酸盐中的任意一种。7如权利要。
5、求2所述的腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐的制备方法，其特征在于，所述的催化剂与腰果酚聚氧乙烯醚的摩尔质量比为，催化剂腰果酚聚氧乙烯醚0041041。权利要求书CN101941926ACN101941931A1/3页3一种腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种有机化合物及其制备方法，特别是一种腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐及其制备方法。背景技术0002烷基酚聚氧乙烯醚是聚氧乙烯类非离子表面活性剂的主要品种之一，具有渗透性强、去污力高、配伍性能好、溶解迅速等突出优点。然而，由于其对皮肤毛发的脱脂力较强对皮肤的刺激性较大，且发泡力较弱，使其作为日用清洁制品活性原料的应用受到一定。
6、的限制。因此，以烷基酚聚氧乙烯醚为原料开发性能更为全面的下游产品势在必行。烷基酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐是上世纪80年代由欧美等国开始研制开发的，该产品除保持了原辛基酚聚氧乙烯醚的优良应用性能外，发泡性与稳泡性明显改善，对无机盐的增溶能力显著提高，对人体皮肤的刺激性减弱，该产品除作为个人保护用品中的活性成分之外，还可用于石油工业、纺织工业、农药生产、工业清洗等领域。由于石油类合成的烷基酚制成的烷基酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐在环境中残留时间长，会造成环境污染，在很多发达国家都是禁用产品，因此，有必要研究天然的烷基酚制成的烷基酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐，以取代石油类合成烷基酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐。发明内容00。
7、03本发明所要解决的技术问题是，提供一种腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐及其制备方法，以避免石油类合成的烷基酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐对环境造成的不利影响。0004本发明是这样实现的，一种腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐，其具有如下结构式00050006其中，N225。0007腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐的制备方法，在装有搅拌器的反应器中投入腰果酚聚氧乙烯醚，将其加热至110150，在恒温下充分搅拌后投入氨基磺酸和催化剂，在恒温并在搅拌下反应79小时后，再用氢氧化钠中和反应体系中的过量氨基磺酸至PH值为810，降温后过滤，制得腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐。0008这种腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐及其制备方法，以天然。
8、的腰果酚制成的腰果酚聚氧乙烯醚为原料进行生产，避免了石油类合成的烷基酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐对环境造成的不利影响。还克服了采用烷基酚聚氧乙烯醚与硫酸化试剂直接作用这一工艺路线时废酸多、产品含盐量高、工艺控制操作复杂等缺陷，采用的氨基磺酸法具有设备筒单，投资少，无“三废”污染，产品色泽浅，无机盐含量低等优点。另外，与由烷基酚聚氧乙烯醚与硫酸化试剂直接作用的工艺路线方法相比，此法合成的聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐，不需用氨水或液说明书CN101941926ACN101941931A2/3页4氨来中和硫酸化产品，因此，是适合于中小型企业生产的较佳工艺路线。具体实施方式0009一种腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐，其。
9、具有如下结构式00100011其中，N225。0012本发明中，采用从天然腰果壳中提取的腰果酚制得的腰果酚聚氧乙烯醚为原料，再经过与氨基磺酸反应，就可获得性能优异的腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐，其机理是氨基磺酸先形成SO3和NH4的络合物，再与酚醚进行反应得到腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐。其反应的方程式如下00130014腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐的制备方法，其特征在于，在装有搅拌器的反应器中投入腰果酚聚氧乙烯醚，将其加热至110150，在恒温下充分搅拌后投入氨基磺酸和催化剂，在恒温并在搅拌下反应79小时后，再用氢氧化钠中和反应体系中的过量氨基磺酸至PH值为810，降温后过滤，制得腰果酚聚氧乙烯醚。
10、硫酸酯铵盐。降温后过滤，可以除去固体杂质。0015所述的腰果酚聚氧乙烯醚的制备方法是，利用腰果酚和环氧乙烷反应制备腰果酚聚氧乙烯醚，反应时将催化剂和腰果酚加入反应釜中，拧紧加料口盖，开启搅拌及加热系统，同时抽真空、充氮气置换25次，在150180温度下充分搅拌，然后抽真空、脱水，再充氮气后打开反应釜的液体进料口通入环氧乙烷，在搅拌下进行聚合反应，聚合反应时间为310小时，反应后加醋酸中和，降温后出料，制得腰果酚聚氧乙烯醚。在这一制备过程中，所述的腰果酚和环氧乙烷的质量百分比为，腰果酚环氧乙烷8992811。所述的腰果酚的纯度大于或等于70。所述的催化剂为KOH、NAOH、BAOH28H2O和N。
11、AHCO3中的任意一种。所述的催化剂的用量为腰果酚重量的00101。所述的腰果酚聚氧乙烯醚的环氧乙烷加成数为225。所述的通入环氧乙烷进行聚合过程中的反应釜内压力控制在00501MPA。所述的“聚合反应时间为310小时，反应后加醋酸中和”中，是用醋酸中和为聚合反应物的PH值为78。0016所述的腰果酚聚氧乙烯醚与氨基磺酸的摩尔质量比为，腰果酚聚氧乙烯醚氨基磺酸109112。0017所述的腰果酚聚氧乙烯醚纯度大于或等于90。0018所述的催化剂为尿素、对甲苯磺酸、二甲基甲酰胺、N甲基吡咯烷酮和次磷酸盐中的任意一种。0019所述的催化剂与腰果酚聚氧乙烯醚的摩尔质量比为，催化剂腰果酚聚氧乙烯醚说明书CN101941926ACN101941931A3/3页50041041。0020所述的腰果酚，可采用公开号为CN101318884、申请号为2007100418239的中国专利申请中公开的“一种高纯度腰果酚的制备方法”制备的腰果酚。说明书CN101941926A。