一种聚丙烯晶型复配成核剂及制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201810567803.3

申请日:

20180605

公开号:

CN108948517A

公开日:

20181207

当前法律状态:

有效性:

审查中

法律详情:

IPC分类号:

C08L23/12,C08K13/02,C08K3/32

主分类号:

C08L23/12,C08K13/02,C08K3/32

申请人:

连云港腾宏科技化工有限公司

发明人:

徐文钊

地址:

222228 江苏省连云港市灌云县临港产业区中小企业园创业路5号

优先权:

CN201810567803A

专利代理机构:

北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)

代理人:

汤东凤

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内容摘要

本发明公开了一种聚丙烯β晶型复配成核剂及制备方法,配方包括:聚丙烯、磷酸盐、阻燃剂、分散剂、抗氧剂和催化剂,其各原料的重量百分比分别为:聚丙烯80‑98%,磷酸盐1‑20%,阻燃剂0.1‑1%,分散剂0.1‑1%,抗氧剂0.1‑1%,催化剂0.1‑1%,本发明,通过特定配比聚丙烯、磷酸盐、阻燃剂、分散剂、抗氧剂和催化剂组成,使得复配成核剂具有良好的强度,韧性和热稳定性;该发明在制备过程中,通过原料选取及称量;加热混合;析处结晶;洗涤;干燥成型;保存和数据对比,有效的保证了大幅度增加聚丙烯制品的韧性,即抗冲击强度;增加聚丙烯的结晶温度和结晶速率,提高热稳定性;保持聚丙烯的刚性强度,即保持模量不变;通过复配提高成核剂的分散性。

权利要求书

1.一种聚丙烯β晶型复配成核剂,其特征在于:配方包括:聚丙烯、磷酸盐、阻燃剂、分散剂、抗氧剂和催化剂,其各原料的重量百分比分别为:聚丙烯80-98%,磷酸盐1-20%,阻燃剂0.1-1%,分散剂0.1-1%,抗氧剂0.1-1%,催化剂0.1-1%。 2.一种聚丙烯β晶型复配成核剂制备方法,包括如下步骤:步骤一,原料选取及称量;步骤二,加热混合;步骤三,析处结晶;步骤四,洗涤;步骤五,干燥成型;步骤六,保存;其特征在于:其中在上述的步骤一中,按照各原料的重量百分比分别为:聚丙烯80-98%,磷酸盐1-20%,阻燃剂0.1-1%,分散剂0.1-1%,抗氧剂0.1-1%,催化剂0.1-1%进行选取,并且按照上述重量百分比之和为1进行称取;其中在上述的步骤二中,将聚丙烯投入搅拌反应釜中进行加热搅拌,搅拌时间为1-2小时,然后将步骤一中称取的磷酸盐、阻燃剂、分散剂和抗氧剂均添加到搅拌反应釜中,再次进行搅拌,搅拌加热时间为2-3小时;其中在上述的步骤三中,将步骤二中,加热搅拌混合后的混合液中加入步骤一中称取的催化剂,在沸腾的条件下反应3.5小时,直至蒸出溶剂既得产物;其中在上述的步骤四中,将步骤三中的结晶中加入稀NaOH水溶液,洗涤至PH=8,抽滤压干,滤饼用酒精淋洗2-3次,然后进行干燥;其中在上述的步骤五中,将干燥后的滤饼后再次结晶,滤饼用95%乙醇洗涤数次,50℃真空干燥得到白色固体粉末;其中在上述的步骤六中,将步骤五中的白色固体粉末过滤后,得要均匀一致的粉末,并将其密封保存。 3.根据权利要求1的一种聚丙烯β晶型复配成核剂,其特征在于:所述各原料的重量百分比分别为:聚丙烯88%,磷酸盐10%,阻燃剂0.5%,分散剂0.5%,抗氧剂0.5%,催化剂0.5%。 4.根据权利要求1的一种聚丙烯β晶型复配成核剂,其特征在于:所述磷酸盐为钠盐、钙盐、钾盐、铁盐和锌盐中至少一种。 5.根据权利要求1的一种聚丙烯β晶型复配成核剂,其特征在于:所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、氨类抗氧剂、硫代抗氧剂和合成抗氧剂中至少一种。 6.根据权利要求1的一种聚丙烯β晶型复配成核剂,其特征在于:所述催化剂为三氟化钛一三乙基铝。 7.根据权利要求1的一种聚丙烯β晶型复配成核剂,其特征在于:所述分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物和聚丙烯酰胺中至少一种。 8.根据权利要求1的一种聚丙烯β晶型复配成核剂,其特征在于:所述阻燃剂为赤磷、磷酸酯及卤代磷酸酯中至少一种。 9.根据权利要求2的一种聚丙烯β晶型复配成核剂制备方法,其特征在于:所述步骤二中,搅拌温度在280-300℃。 10.根据权利要求2的一种聚丙烯β晶型复配成核剂制备方法,其特征在于:所述步骤三中蒸出溶剂温度在380-400℃。

说明书

技术领域

本发明涉及塑料加工技术领域,具体为一种聚丙烯β晶型复配成核剂及制备方法。

背景技术

聚内烯是一类性能优良、价格便宜、用途广泛、半透明的半结晶型树脂,通过添加成核剂可改善聚丙烯的透明性,获得透明聚丙烯塑料。目前市场上销售的聚丙烯成核剂主要有山梨醇型和有机磷酸盐两大类,在塑料加工行业,通常使用的成核剂对聚丙烯的韧性和热变形温度的提高有限,并且成核剂的分散性和热稳定性差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚丙烯β晶型复配成核剂及制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种聚丙烯β晶型复配成核剂,配方包括:聚丙烯、磷酸盐、阻燃剂、分散剂、抗氧剂和催化剂,其各原料的重量百分比分别为:聚丙烯80-98%,磷酸盐1-20%,阻燃剂0.1-1%,分散剂0.1-1%,抗氧剂0.1-1%,催化剂0.1-1%。

一种聚丙烯β晶型复配成核剂制备方法,包括如下步骤:步骤一,原料选取及称量;步骤二,加热混合;步骤三,析处结晶;步骤四,洗涤;步骤五,干燥成型;步骤六,保存;

其中在上述的步骤一中,按照各原料的重量百分比分别为:聚丙烯80-98%,磷酸盐1-20%,阻燃剂0.1-1%,分散剂0.1-1%,抗氧剂0.1-1%,催化剂0.1-1%进行选取,并且按照上述重量百分比之和为1进行称取;

其中在上述的步骤二中,将聚丙烯投入搅拌反应釜中进行加热搅拌,搅拌时间为1-2小时,然后将步骤一中称取的磷酸盐、阻燃剂、分散剂和抗氧剂均添加到搅拌反应釜中,再次进行搅拌,搅拌加热时间为2-3小时;

其中在上述的步骤三中,将步骤二中,加热搅拌混合后的混合液中加入步骤一中称取的催化剂,在沸腾的条件下反应3.5小时,直至蒸出溶剂既得产物;

其中在上述的步骤四中,将步骤三中的结晶中加入稀NaOH水溶液,洗涤至PH=8,抽滤压干,滤饼用酒精淋洗2-3次,然后进行干燥;

其中在上述的步骤五中,将干燥后的滤饼后再次结晶,滤饼用95%乙醇洗涤数次,50℃真空干燥得到白色固体粉末;

其中在上述的步骤六中,将步骤五中的白色固体粉末过滤后,得要均匀一致的粉末,并将其密封保存。

根据上述技术方案,所述各原料的重量百分比分别为:聚丙烯88%,磷酸盐10%,阻燃剂0.5%,分散剂0.5%,抗氧剂0.5%,催化剂0.5%。

根据上述技术方案,所述磷酸盐为钠盐、钙盐、钾盐、铁盐和锌盐中至少一种。

根据上述技术方案,所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、氨类抗氧剂、硫代抗氧剂和合成抗氧剂中至少一种。

根据上述技术方案,所述催化剂为三氟化钛一三乙基铝。

根据上述技术方案,所述分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物和聚丙烯酰胺中至少一种。

根据上述技术方案,所述阻燃剂为赤磷、 磷酸酯及卤代磷酸酯中至少一种。

根据上述技术方案,所述步骤二中,搅拌温度在280-300℃。

根据上述技术方案,所述步骤三中蒸出溶剂温度在380-400℃。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明,通过特定配比聚丙烯、磷酸盐、阻燃剂、分散剂、抗氧剂和催化剂组成,使得复配成核剂具有良好的强度,韧性和热稳定性;

该发明在制备过程中,通过原料选取及称量;加热混合;析处结晶;洗涤;干燥成型;保存和数据对比,有效的保证了大幅度增加聚丙烯制品的韧性,即抗冲击强度;增加聚丙烯的结晶温度和结晶速率,提高热稳定性;保持聚丙烯的刚性强度,即保持模量不变;通过复配提高成核剂的分散性。

附图说明

图1是本发明的制备方法流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

参见图1,本发明提供一种技术方案:一种聚丙烯β晶型复配成核剂及制备方法;

实施例1:

一种聚丙烯β晶型复配成核剂,配方包括:聚丙烯、磷酸盐、阻燃剂、分散剂、抗氧剂和催化剂,其各原料的重量百分比分别为:聚丙烯98%,磷酸盐1%,阻燃剂0.3%,分散剂0.3%,抗氧剂0.2%,催化剂0.2%。

一种聚丙烯β晶型复配成核剂制备方法,包括如下步骤:步骤一,原料选取及称量;步骤二,加热混合;步骤三,析处结晶;步骤四,洗涤;步骤五,干燥成型;步骤六,保存;

其中在上述的步骤一中,按照各原料的重量百分比分别为:聚丙烯98%,磷酸盐1%,阻燃剂0.3%,分散剂0.3%,抗氧剂0.2%,催化剂0.2进行称取;

其中在上述的步骤二中,将聚丙烯投入搅拌反应釜中进行加热搅拌,搅拌时间为1-2小时,然后将步骤一中称取的磷酸盐、阻燃剂、分散剂和抗氧剂均添加到搅拌反应釜中,再次进行搅拌,搅拌加热时间为2-3小时;

其中在上述的步骤三中,将步骤二中,加热搅拌混合后的混合液中加入步骤一中称取的催化剂,在沸腾的条件下反应3.5小时,直至蒸出溶剂既得产物;

其中在上述的步骤四中,将步骤三中的结晶中加入稀NaOH水溶液,洗涤至PH=8,抽滤压干,滤饼用酒精淋洗2-3次,然后进行干燥;

其中在上述的步骤五中,将干燥后的滤饼后再次结晶,滤饼用95%乙醇洗涤数次,50℃真空干燥得到白色固体粉末;

其中在上述的步骤六中,将步骤五中的白色固体粉末过滤后,得要均匀一致的粉末,并将其密封保存。

其中,磷酸盐为钠盐、钙盐、钾盐、铁盐和锌盐中至少一种;抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、氨类抗氧剂、硫代抗氧剂和合成抗氧剂中至少一种;催化剂为三氟化钛一三乙基铝;分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物和聚丙烯酰胺中至少一种;阻燃剂为赤磷、 磷酸酯及卤代磷酸酯中至少一种;步骤二中,搅拌温度在280-300℃;步骤三中蒸出溶剂温度在380-400℃。

实施例2:

一种聚丙烯β晶型复配成核剂,配方包括:聚丙烯、磷酸盐、阻燃剂、分散剂、抗氧剂和催化剂,其各原料的重量百分比分别为:聚丙烯88%,磷酸盐10%,阻燃剂0.5%,分散剂0.5%,抗氧剂0.5%,催化剂0.5%。

一种聚丙烯β晶型复配成核剂制备方法,包括如下步骤:步骤一,原料选取及称量;步骤二,加热混合;步骤三,析处结晶;步骤四,洗涤;步骤五,干燥成型;步骤六,保存;

其中在上述的步骤一中,按照各原料的重量百分比分别为:聚丙烯88%,磷酸盐10%,阻燃剂0.5%,分散剂0.5%,抗氧剂0.5%,催化剂0.5%进行称取;

其中在上述的步骤二中,将聚丙烯投入搅拌反应釜中进行加热搅拌,搅拌时间为1-2小时,然后将步骤一中称取的磷酸盐、阻燃剂、分散剂和抗氧剂均添加到搅拌反应釜中,再次进行搅拌,搅拌加热时间为2-3小时;

其中在上述的步骤三中,将步骤二中,加热搅拌混合后的混合液中加入步骤一中称取的催化剂,在沸腾的条件下反应3.5小时,直至蒸出溶剂既得产物;

其中在上述的步骤四中,将步骤三中的结晶中加入稀NaOH水溶液,洗涤至PH=8,抽滤压干,滤饼用酒精淋洗2-3次,然后进行干燥;

其中在上述的步骤五中,将干燥后的滤饼后再次结晶,滤饼用95%乙醇洗涤数次,50℃真空干燥得到白色固体粉末;

其中在上述的步骤六中,将步骤五中的白色固体粉末过滤后,得要均匀一致的粉末,并将其密封保存。

其中,磷酸盐为钠盐、钙盐、钾盐、铁盐和锌盐中至少一种;抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、氨类抗氧剂、硫代抗氧剂和合成抗氧剂中至少一种;催化剂为三氟化钛一三乙基铝;分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物和聚丙烯酰胺中至少一种;阻燃剂为赤磷、 磷酸酯及卤代磷酸酯中至少一种;步骤二中,搅拌温度在280-300℃;步骤三中蒸出溶剂温度在380-400℃。

实施例3:

一种聚丙烯β晶型复配成核剂,配方包括:聚丙烯、磷酸盐、阻燃剂、分散剂、抗氧剂和催化剂,其各原料的重量百分比分别为:聚丙烯80%,磷酸盐16%,阻燃剂1%,分散剂1%,抗氧剂1%,催化剂1%。

一种聚丙烯β晶型复配成核剂制备方法,包括如下步骤:步骤一,原料选取及称量;步骤二,加热混合;步骤三,析处结晶;步骤四,洗涤;步骤五,干燥成型;步骤六,保存;

其中在上述的步骤一中,按照各原料的重量百分比分别为:聚丙烯80%,磷酸盐16%,阻燃剂1%,分散剂1%,抗氧剂1%,催化剂1%进行称取;

其中在上述的步骤二中,将聚丙烯投入搅拌反应釜中进行加热搅拌,搅拌时间为1-2小时,然后将步骤一中称取的磷酸盐、阻燃剂、分散剂和抗氧剂均添加到搅拌反应釜中,再次进行搅拌,搅拌加热时间为2-3小时;

其中在上述的步骤三中,将步骤二中,加热搅拌混合后的混合液中加入步骤一中称取的催化剂,在沸腾的条件下反应3.5小时,直至蒸出溶剂既得产物;

其中在上述的步骤四中,将步骤三中的结晶中加入稀NaOH水溶液,洗涤至PH=8,抽滤压干,滤饼用酒精淋洗2-3次,然后进行干燥;

其中在上述的步骤五中,将干燥后的滤饼后再次结晶,滤饼用95%乙醇洗涤数次,50℃真空干燥得到白色固体粉末;

其中在上述的步骤六中,将步骤五中的白色固体粉末过滤后,得要均匀一致的粉末,并将其密封保存。

其中,磷酸盐为钠盐、钙盐、钾盐、铁盐和锌盐中至少一种;抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、氨类抗氧剂、硫代抗氧剂和合成抗氧剂中至少一种;催化剂为三氟化钛一三乙基铝;分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物和聚丙烯酰胺中至少一种;阻燃剂为赤磷、 磷酸酯及卤代磷酸酯中至少一种;步骤二中,搅拌温度在280-300℃;步骤三中蒸出溶剂温度在380-400℃。

根据上述方案,考察了普通成核剂、复配成核剂以及没有添加成核剂对聚丙烯的性能影响,测试结果见下表:

编号 弯曲模量 弯曲应力 常温冲击强度 低温冲击强度 结晶温度 1(空白) 1010.75 26.95 6.891 3.410 127.1 2(普通成核剂) 979.91 26.21 8.175 3.016 126.9 3(复配成核剂) 994.71 20.59 15.057 3.451 129.8

从表中可以看出,本发明复配成核剂,大幅度增加聚丙烯制品的韧性,即抗冲击强度;增加聚丙烯的结晶温度和结晶速率,提高热稳定性;保持聚丙烯的刚性强度,即保持模量不变。

基于上述,本发明的优点在于,本发明,通过特定配比聚丙烯、磷酸盐、阻燃剂、分散剂、抗氧剂和催化剂组成,进行加热混合;析处结晶,洗涤;干燥成型和保存,使得制成的复配成核剂,大幅度增加聚丙烯制品的韧性,即抗冲击强度;增加聚丙烯的结晶温度和结晶速率,提高热稳定性;保持聚丙烯的刚性强度,即保持模量不变,提高成核剂的分散性。

需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810567803.3 (22)申请日 2018.06.05 (71)申请人 连云港腾宏科技化工有限公司 地址 222228 江苏省连云港市灌云县临港 产业区中小企业园创业路5号 (72)发明人 徐文钊 (74)专利代理机构 北京科亿知识产权代理事务 所(普通合伙) 11350 代理人 汤东凤 (51)Int.Cl. C08L 23/12(2006.01) C08K 13/02(2006.01) C08K 3/32(2006.01) (54)发明名称 一种聚丙烯晶型复配成核。

2、剂及制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种聚丙烯晶型复配成核 剂及制备方法, 配方包括: 聚丙烯、 磷酸盐、 阻燃 剂、 分散剂、 抗氧剂和催化剂, 其各原料的重量百 分比分别为: 聚丙烯80-98%, 磷酸盐1-20%, 阻燃 剂0.1-1%, 分散剂0.1-1%, 抗氧剂0.1-1%, 催化剂 0.1-1%, 本发明, 通过特定配比聚丙烯、 磷酸盐、 阻燃剂、 分散剂、 抗氧剂和催化剂组成, 使得复配 成核剂具有良好的强度, 韧性和热稳定性; 该发 明在制备过程中, 通过原料选取及称量; 加热混 合; 析处结晶; 洗涤; 干燥成型; 保存和数据对比, 有效的保证了大幅度增加聚丙烯制品的韧。

3、性, 即 抗冲击强度; 增加聚丙烯的结晶温度和结晶速 率, 提高热稳定性; 保持聚丙烯的刚性强度, 即保 持模量不变; 通过复配提高成核剂的分散性。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 108948517 A 2018.12.07 CN 108948517 A 1.一种聚丙烯 晶型复配成核剂, 其特征在于: 配方包括: 聚丙烯、 磷酸盐、 阻燃剂、 分散 剂、 抗氧剂和催化剂, 其各原料的重量百分比分别为: 聚丙烯80-98%, 磷酸盐1-20%, 阻燃剂 0.1-1%, 分散剂0.1-1%, 抗氧剂0.1-1%, 催化剂0.1-1%。 2.一种聚丙烯 晶型复配成核剂制备方法, 包括如。

4、下步骤: 步骤一, 原料选取及称量; 步 骤二, 加热混合; 步骤三, 析处结晶; 步骤四, 洗涤; 步骤五, 干燥成型; 步骤六, 保存; 其特征 在于: 其中在上述的步骤一中, 按照各原料的重量百分比分别为: 聚丙烯80-98%, 磷酸盐1- 20%, 阻燃剂0.1-1%, 分散剂0.1-1%, 抗氧剂0.1-1%, 催化剂0.1-1%进行选取, 并且按照上述 重量百分比之和为1进行称取; 其中在上述的步骤二中, 将聚丙烯投入搅拌反应釜中进行加热搅拌, 搅拌时间为1-2小 时, 然后将步骤一中称取的磷酸盐、 阻燃剂、 分散剂和抗氧剂均添加到搅拌反应釜中, 再次 进行搅拌, 搅拌加热时间为2。

5、-3小时; 其中在上述的步骤三中, 将步骤二中, 加热搅拌混合后的混合液中加入步骤一中称取 的催化剂, 在沸腾的条件下反应3.5小时, 直至蒸出溶剂既得产物; 其中在上述的步骤四中, 将步骤三中的结晶中加入稀NaOH水溶液, 洗涤至PH=8, 抽滤压 干, 滤饼用酒精淋洗2-3次, 然后进行干燥; 其中在上述的步骤五中, 将干燥后的滤饼后再次结晶, 滤饼用95%乙醇洗涤数次, 50 真空干燥得到白色固体粉末; 其中在上述的步骤六中, 将步骤五中的白色固体粉末过滤后, 得要均匀一致的粉末, 并 将其密封保存。 3.根据权利要求1的一种聚丙烯 晶型复配成核剂, 其特征在于: 所述各原料的重量百 分。

6、比分别为: 聚丙烯88%, 磷酸盐10%, 阻燃剂0.5%, 分散剂0.5%, 抗氧剂0.5%, 催化剂0.5%。 4.根据权利要求1的一种聚丙烯 晶型复配成核剂, 其特征在于: 所述磷酸盐为钠盐、 钙 盐、 钾盐、 铁盐和锌盐中至少一种。 5.根据权利要求1的一种聚丙烯 晶型复配成核剂, 其特征在于: 所述抗氧剂为受阻酚 类抗氧剂、 氨类抗氧剂、 硫代抗氧剂和合成抗氧剂中至少一种。 6.根据权利要求1的一种聚丙烯 晶型复配成核剂, 其特征在于: 所述催化剂为三氟化 钛一三乙基铝。 7.根据权利要求1的一种聚丙烯 晶型复配成核剂, 其特征在于: 所述分散剂为三乙基 己基磷酸、 十二烷基硫酸钠、。

7、 甲基戊醇、 纤维素衍生物和聚丙烯酰胺中至少一种。 8.根据权利要求1的一种聚丙烯 晶型复配成核剂, 其特征在于: 所述阻燃剂为赤磷、 磷酸酯及卤代磷酸酯中至少一种。 9.根据权利要求2的一种聚丙烯 晶型复配成核剂制备方法, 其特征在于: 所述步骤二 中, 搅拌温度在280-300。 10.根据权利要求2的一种聚丙烯 晶型复配成核剂制备方法, 其特征在于: 所述步骤三 中蒸出溶剂温度在380-400。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108948517 A 2 一种聚丙烯 晶型复配成核剂及制备方法 技术领域 0001 本发明涉及塑料加工技术领域, 具体为一种聚丙烯 晶型复配成核剂及制备方法。。

8、 背景技术 0002 聚内烯是一类性能优良、 价格便宜、 用途广泛、 半透明的半结晶型树脂, 通过添加 成核剂可改善聚丙烯的透明性, 获得透明聚丙烯塑料。 目前市场上销售的聚丙烯成核剂主 要有山梨醇型和有机磷酸盐两大类, 在塑料加工行业, 通常使用的成核剂对聚丙烯的韧性 和热变形温度的提高有限, 并且成核剂的分散性和热稳定性差。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种聚丙烯 晶型复配成核剂及制备方法, 以解决上述背 景技术中提出的问题。 0004 为实现上述目的, 本发明提供如下技术方案: 一种聚丙烯 晶型复配成核剂, 配方包括: 聚丙烯、 磷酸盐、 阻燃剂、 分散剂、 抗氧剂和催 化剂。

9、, 其各原料的重量百分比分别为: 聚丙烯80-98%, 磷酸盐1-20%, 阻燃剂0.1-1%, 分散剂 0.1-1%, 抗氧剂0.1-1%, 催化剂0.1-1%。 0005 一种聚丙烯 晶型复配成核剂制备方法, 包括如下步骤: 步骤一, 原料选取及称量; 步骤二, 加热混合; 步骤三, 析处结晶; 步骤四, 洗涤; 步骤五, 干燥成型; 步骤六, 保存; 其中在上述的步骤一中, 按照各原料的重量百分比分别为: 聚丙烯80-98%, 磷酸盐1- 20%, 阻燃剂0.1-1%, 分散剂0.1-1%, 抗氧剂0.1-1%, 催化剂0.1-1%进行选取, 并且按照上述 重量百分比之和为1进行称取; 。

10、其中在上述的步骤二中, 将聚丙烯投入搅拌反应釜中进行加热搅拌, 搅拌时间为1-2小 时, 然后将步骤一中称取的磷酸盐、 阻燃剂、 分散剂和抗氧剂均添加到搅拌反应釜中, 再次 进行搅拌, 搅拌加热时间为2-3小时; 其中在上述的步骤三中, 将步骤二中, 加热搅拌混合后的混合液中加入步骤一中称取 的催化剂, 在沸腾的条件下反应3.5小时, 直至蒸出溶剂既得产物; 其中在上述的步骤四中, 将步骤三中的结晶中加入稀NaOH水溶液, 洗涤至PH=8, 抽滤压 干, 滤饼用酒精淋洗2-3次, 然后进行干燥; 其中在上述的步骤五中, 将干燥后的滤饼后再次结晶, 滤饼用95%乙醇洗涤数次, 50 真空干燥得到。

11、白色固体粉末; 其中在上述的步骤六中, 将步骤五中的白色固体粉末过滤后, 得要均匀一致的粉末, 并 将其密封保存。 0006 根据上述技术方案, 所述各原料的重量百分比分别为: 聚丙烯88%, 磷酸盐10%, 阻 燃剂0.5%, 分散剂0.5%, 抗氧剂0.5%, 催化剂0.5%。 0007 根据上述技术方案, 所述磷酸盐为钠盐、 钙盐、 钾盐、 铁盐和锌盐中至少一种。 0008 根据上述技术方案, 所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、 氨类抗氧剂、 硫代抗氧剂和合 说明书 1/4 页 3 CN 108948517 A 3 成抗氧剂中至少一种。 0009 根据上述技术方案, 所述催化剂为三氟化钛一三乙。

12、基铝。 0010 根据上述技术方案, 所述分散剂为三乙基己基磷酸、 十二烷基硫酸钠、 甲基戊醇、 纤维素衍生物和聚丙烯酰胺中至少一种。 0011 根据上述技术方案, 所述阻燃剂为赤磷、 磷酸酯及卤代磷酸酯中至少一种。 0012 根据上述技术方案, 所述步骤二中, 搅拌温度在280-300。 0013 根据上述技术方案, 所述步骤三中蒸出溶剂温度在380-400。 0014 与现有技术相比, 本发明的有益效果是: 本发明, 通过特定配比聚丙烯、 磷酸盐、 阻 燃剂、 分散剂、 抗氧剂和催化剂组成, 使得复配成核剂具有良好的强度, 韧性和热稳定性; 该发明在制备过程中, 通过原料选取及称量; 加热。

13、混合; 析处结晶; 洗涤; 干燥成型; 保 存和数据对比, 有效的保证了大幅度增加聚丙烯制品的韧性, 即抗冲击强度; 增加聚丙烯的 结晶温度和结晶速率, 提高热稳定性; 保持聚丙烯的刚性强度, 即保持模量不变; 通过复配 提高成核剂的分散性。 附图说明 0015 图1是本发明的制备方法流程图。 具体实施方式 0016 下面将结合本发明实施例中的附图, 对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完 整地描述, 显然, 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例, 而不是全部的实施例。 基于 本发明中的实施例, 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例, 都属于本发明保护的范围。

14、。 0017 参见图1, 本发明提供一种技术方案: 一种聚丙烯 晶型复配成核剂及制备方法; 实施例1: 一种聚丙烯 晶型复配成核剂, 配方包括: 聚丙烯、 磷酸盐、 阻燃剂、 分散剂、 抗氧剂和催 化剂, 其各原料的重量百分比分别为: 聚丙烯98%, 磷酸盐1%, 阻燃剂0.3%, 分散剂0.3%, 抗氧 剂0.2%, 催化剂0.2%。 0018 一种聚丙烯 晶型复配成核剂制备方法, 包括如下步骤: 步骤一, 原料选取及称量; 步骤二, 加热混合; 步骤三, 析处结晶; 步骤四, 洗涤; 步骤五, 干燥成型; 步骤六, 保存; 其中在上述的步骤一中, 按照各原料的重量百分比分别为: 聚丙烯98。

15、%, 磷酸盐1%, 阻燃 剂0.3%, 分散剂0.3%, 抗氧剂0.2%, 催化剂0.2进行称取; 其中在上述的步骤二中, 将聚丙烯投入搅拌反应釜中进行加热搅拌, 搅拌时间为1-2小 时, 然后将步骤一中称取的磷酸盐、 阻燃剂、 分散剂和抗氧剂均添加到搅拌反应釜中, 再次 进行搅拌, 搅拌加热时间为2-3小时; 其中在上述的步骤三中, 将步骤二中, 加热搅拌混合后的混合液中加入步骤一中称取 的催化剂, 在沸腾的条件下反应3.5小时, 直至蒸出溶剂既得产物; 其中在上述的步骤四中, 将步骤三中的结晶中加入稀NaOH水溶液, 洗涤至PH=8, 抽滤压 干, 滤饼用酒精淋洗2-3次, 然后进行干燥;。

16、 其中在上述的步骤五中, 将干燥后的滤饼后再次结晶, 滤饼用95%乙醇洗涤数次, 50 说明书 2/4 页 4 CN 108948517 A 4 真空干燥得到白色固体粉末; 其中在上述的步骤六中, 将步骤五中的白色固体粉末过滤后, 得要均匀一致的粉末, 并 将其密封保存。 0019 其中, 磷酸盐为钠盐、 钙盐、 钾盐、 铁盐和锌盐中至少一种; 抗氧剂为受阻酚类抗氧 剂、 氨类抗氧剂、 硫代抗氧剂和合成抗氧剂中至少一种; 催化剂为三氟化钛一三乙基铝; 分 散剂为三乙基己基磷酸、 十二烷基硫酸钠、 甲基戊醇、 纤维素衍生物和聚丙烯酰胺中至少一 种; 阻燃剂为赤磷、 磷酸酯及卤代磷酸酯中至少一种;。

17、 步骤二中, 搅拌温度在280-300; 步 骤三中蒸出溶剂温度在380-400。 0020 实施例2: 一种聚丙烯 晶型复配成核剂, 配方包括: 聚丙烯、 磷酸盐、 阻燃剂、 分散剂、 抗氧剂和催 化剂, 其各原料的重量百分比分别为: 聚丙烯88%, 磷酸盐10%, 阻燃剂0.5%, 分散剂0.5%, 抗 氧剂0.5%, 催化剂0.5%。 0021 一种聚丙烯 晶型复配成核剂制备方法, 包括如下步骤: 步骤一, 原料选取及称量; 步骤二, 加热混合; 步骤三, 析处结晶; 步骤四, 洗涤; 步骤五, 干燥成型; 步骤六, 保存; 其中在上述的步骤一中, 按照各原料的重量百分比分别为: 聚丙烯。

18、88%, 磷酸盐10%, 阻 燃剂0.5%, 分散剂0.5%, 抗氧剂0.5%, 催化剂0.5%进行称取; 其中在上述的步骤二中, 将聚丙烯投入搅拌反应釜中进行加热搅拌, 搅拌时间为1-2小 时, 然后将步骤一中称取的磷酸盐、 阻燃剂、 分散剂和抗氧剂均添加到搅拌反应釜中, 再次 进行搅拌, 搅拌加热时间为2-3小时; 其中在上述的步骤三中, 将步骤二中, 加热搅拌混合后的混合液中加入步骤一中称取 的催化剂, 在沸腾的条件下反应3.5小时, 直至蒸出溶剂既得产物; 其中在上述的步骤四中, 将步骤三中的结晶中加入稀NaOH水溶液, 洗涤至PH=8, 抽滤压 干, 滤饼用酒精淋洗2-3次, 然后进。

19、行干燥; 其中在上述的步骤五中, 将干燥后的滤饼后再次结晶, 滤饼用95%乙醇洗涤数次, 50 真空干燥得到白色固体粉末; 其中在上述的步骤六中, 将步骤五中的白色固体粉末过滤后, 得要均匀一致的粉末, 并 将其密封保存。 0022 其中, 磷酸盐为钠盐、 钙盐、 钾盐、 铁盐和锌盐中至少一种; 抗氧剂为受阻酚类抗氧 剂、 氨类抗氧剂、 硫代抗氧剂和合成抗氧剂中至少一种; 催化剂为三氟化钛一三乙基铝; 分 散剂为三乙基己基磷酸、 十二烷基硫酸钠、 甲基戊醇、 纤维素衍生物和聚丙烯酰胺中至少一 种; 阻燃剂为赤磷、 磷酸酯及卤代磷酸酯中至少一种; 步骤二中, 搅拌温度在280-300; 步 骤三。

20、中蒸出溶剂温度在380-400。 0023 实施例3: 一种聚丙烯 晶型复配成核剂, 配方包括: 聚丙烯、 磷酸盐、 阻燃剂、 分散剂、 抗氧剂和催 化剂, 其各原料的重量百分比分别为: 聚丙烯80%, 磷酸盐16%, 阻燃剂1%, 分散剂1%, 抗氧剂 1%, 催化剂1%。 0024 一种聚丙烯 晶型复配成核剂制备方法, 包括如下步骤: 步骤一, 原料选取及称量; 步骤二, 加热混合; 步骤三, 析处结晶; 步骤四, 洗涤; 步骤五, 干燥成型; 步骤六, 保存; 其中在上述的步骤一中, 按照各原料的重量百分比分别为: 聚丙烯80%, 磷酸盐16%, 阻 说明书 3/4 页 5 CN 108。

21、948517 A 5 燃剂1%, 分散剂1%, 抗氧剂1%, 催化剂1%进行称取; 其中在上述的步骤二中, 将聚丙烯投入搅拌反应釜中进行加热搅拌, 搅拌时间为1-2小 时, 然后将步骤一中称取的磷酸盐、 阻燃剂、 分散剂和抗氧剂均添加到搅拌反应釜中, 再次 进行搅拌, 搅拌加热时间为2-3小时; 其中在上述的步骤三中, 将步骤二中, 加热搅拌混合后的混合液中加入步骤一中称取 的催化剂, 在沸腾的条件下反应3.5小时, 直至蒸出溶剂既得产物; 其中在上述的步骤四中, 将步骤三中的结晶中加入稀NaOH水溶液, 洗涤至PH=8, 抽滤压 干, 滤饼用酒精淋洗2-3次, 然后进行干燥; 其中在上述的步。

22、骤五中, 将干燥后的滤饼后再次结晶, 滤饼用95%乙醇洗涤数次, 50 真空干燥得到白色固体粉末; 其中在上述的步骤六中, 将步骤五中的白色固体粉末过滤后, 得要均匀一致的粉末, 并 将其密封保存。 0025 其中, 磷酸盐为钠盐、 钙盐、 钾盐、 铁盐和锌盐中至少一种; 抗氧剂为受阻酚类抗氧 剂、 氨类抗氧剂、 硫代抗氧剂和合成抗氧剂中至少一种; 催化剂为三氟化钛一三乙基铝; 分 散剂为三乙基己基磷酸、 十二烷基硫酸钠、 甲基戊醇、 纤维素衍生物和聚丙烯酰胺中至少一 种; 阻燃剂为赤磷、 磷酸酯及卤代磷酸酯中至少一种; 步骤二中, 搅拌温度在280-300; 步 骤三中蒸出溶剂温度在380-。

23、400。 0026 根据上述方案, 考察了普通成核剂、 复配成核剂以及没有添加成核剂对聚丙烯的 性能影响, 测试结果见下表: 编号弯曲模量弯曲应力常温冲击强度低温冲击强度结晶温度 1 (空白)1010.7526.956.8913.410127.1 2 (普通成核剂)979.9126.218.1753.016126.9 3 (复配成核剂)994.7120.5915.0573.451129.8 从表中可以看出, 本发明复配成核剂, 大幅度增加聚丙烯制品的韧性, 即抗冲击强度; 增加聚丙烯的结晶温度和结晶速率, 提高热稳定性; 保持聚丙烯的刚性强度, 即保持模量不 变。 0027 基于上述, 本发明。

24、的优点在于, 本发明, 通过特定配比聚丙烯、 磷酸盐、 阻燃剂、 分 散剂、 抗氧剂和催化剂组成, 进行加热混合; 析处结晶, 洗涤; 干燥成型和保存, 使得制成的 复配成核剂, 大幅度增加聚丙烯制品的韧性, 即抗冲击强度; 增加聚丙烯的结晶温度和结晶 速率, 提高热稳定性; 保持聚丙烯的刚性强度, 即保持模量不变, 提高成核剂的分散性。 0028 需要说明的是, 在本文中, 诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实 体或者操作与另一个实体或操作区分开来, 而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存 在任何这种实际的关系或者顺序。 而且, 术语 “包括” 、“包含” 或者其任何其他变体意在涵盖 非排他性的包含, 从而使得包括一系列要素的过程、 方法、 物品或者设备不仅包括那些要 素, 而且还包括没有明确列出的其他要素, 或者是还包括为这种过程、 方法、 物品或者设备 所固有的要素。 0029 尽管已经示出和描述了本发明的实施例, 对于本领域的普通技术人员而言, 可以 理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、 修改、 替换 和变型, 本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。 说明书 4/4 页 6 CN 108948517 A 6 图1 说明书附图 1/1 页 7 CN 108948517 A 7 。

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