一种泡孔均匀的石墨烯木塑微发泡材料及制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810378931.3 (22)申请日 2018.04.25 (71)申请人 成都新柯力化工科技有限公司 地址 610091 四川省成都市青羊区蛟龙工 业港东海路4座 (72)发明人 陈庆昝航 (51)Int.Cl. C08L 23/06(2006.01) C08L 97/02(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08K 3/04(2006.01) C08K 7/26(2006.01) C08J 9/08(2006.01) C08J 9/10(2006。

2、.01) (54)发明名称 一种泡孔均匀的石墨烯木塑微发泡材料及 制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种泡孔均匀的石墨烯木塑 微发泡材料及制备方法， 包括以下步骤： a、 将木 粉进行碱洗,滤干后与硅微粉、 石墨烯在惰性气 体的保护下， 通过超声波-真空协同分散， 水洗， 干燥， 在碱处理木粉表面碱作用下， 使硅微粉与 木粉、 石墨烯链接为微细粉得到复合粉； b、 使复 合粉与树脂、 沸石分子筛混合， 制得混合料； c、 将 混合料挤出造粒得到混合粒料； d、 向混合粒料中 加入发泡剂， 通过微发泡注塑制得泡孔均匀的木 塑复合材料。 本发明方法极大地消除了竹木粉中 的水分， 减少高温破坏木粉。

3、结构， 干燥方式安全 高效， 得到的竹木粉与树脂界面结合性好强， 发 泡生成的微孔形状规则， 孔径小， 分布均匀， 发泡 质量好， 使得复合材料表面硬度好、 韧性好、 强度 高， 适用范围广。 权利要求书1页 说明书5页 CN 108546355 A 2018.09.18 CN 108546355 A 1.一种泡孔均匀的石墨烯木塑微发泡材料的制备方法， 其特征在于： 具体的制备步骤 为： a、 将木粉进行碱洗,滤干后与硅微粉、 石墨烯在惰性气体的保护下， 通过超声波-真空 协同分散， 水洗， 干燥， 在碱处理木粉表面碱作用下， 使硅微粉与木粉、 石墨烯链接为微细粉 得到复合粉； 其中： 木粉5。

4、0-80重量份、 硅微粉512重量份、 石墨烯1-2重量份； b、 使复合粉与树脂、 沸石分子筛混合， 高速搅拌2030min， 使混合均匀， 制得混合料； 其 中： 复合粉25-30重量份、 树脂7288重量份、 沸石分子筛24重量份； c、 采用双螺杆挤出机对混合料进行挤出造粒， 得到混合粒料； d、 向步骤c得到的混合粒料中加入发泡剂， 混合均匀， 加入注塑机中， 通过微发泡注塑 制得泡孔均匀的木塑复合材料； 其中， 混合粒料9698重量份、 发泡剂24重量份。 2.根据权利要求1所述一种泡孔均匀的石墨烯木塑微发泡材料的制备方法， 其特征在 于： 所述步骤a中， 碱液为氢氧化钠溶液、 氢。

5、氧化钾溶液中的至少一种。 3.根据权利要求1所述一种泡孔均匀的石墨烯木塑微发泡材料的制备方法， 其特征在 于： 所述步骤a中， 惰性气体为氦气、 氖气、 氩气、 氙气或氡气中的至少一种。 4.根据权利要求1所述一种泡孔均匀的石墨烯木塑微发泡材料的制备方法， 其特征在 于： 所述步骤a中， 超声波的频率为2030kHz， 功率为5080W。 5.根据权利要求1所述一种泡孔均匀的石墨烯木塑微发泡材料的制备方法， 其特征在 于： 所述步骤a中， 真空环境的真空度为0.55Pa。 6.根据权利要求1所述一种泡孔均匀的石墨烯木塑微发泡材料的制备方法， 其特征在 于： 所述步骤b中， 树脂包括但不限于聚乙。

6、烯、 聚丙烯、 聚苯乙烯、 聚氨酯、 聚碳酸酯、 聚酰胺、 聚氯乙烯、 聚甲基丙烯酸甲酯、 聚对苯二甲酸乙二醇酯中的至少一种。 7.根据权利要求1所述一种泡孔均匀的石墨烯木塑微发泡材料的制备方法， 其特征在 于： 所述步骤d中， 发泡剂为碳酸氢钠、 碳酸氢钾、 碳酸氢钙、 偶氮二甲酰胺、 偶氮二甲酸二异 丙酯或偶氮二异丁腈中的至少一种。 8.权利要求17任一项所述方法制备得到的一种泡孔均匀的石墨烯木塑微发泡材料。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108546355 A 2 一种泡孔均匀的石墨烯木塑微发泡材料及制备方法 技术领域 0001 本发明涉及发泡材料领域， 具体涉及木塑微发泡材料的制备。

7、， 尤其是涉及一种泡 孔均匀的石墨烯木塑微发泡材料及制备方法。 背景技术 0002 木塑复合发泡材料， 就是将塑料、 木粉、 矿物填料、 助剂、 改性剂和发泡剂等原料按 质量比混合， 经塑料成型设备加热熔融成为一种带连续均匀分布发泡微孔的复合材料。 制 品密度接近于木材， 而机械强度远高于木材， 由于树脂用量削减一半， 因而产品成本较低； 此外， 发泡还能赋予产品更精确的外观尺寸， 比非发泡复合物更具木质感， 并便于安装。 近 年来其发展和应用广受关注。 0003 木塑复合材料的应用存在一些亟待解决的问题， 由于木粉表面大量极性羟基的存 在， 使得木粉具有较强的吸水特性， 另外如竹木粉和塑料的。

8、界面相容性不好导致制品表面 硬度低、 韧性差、 强度低、 流动性差、 容易开裂变形、 尺寸稳定性差、 寿命短等缺点木粉中的 含水量不仅会使其复合材料所注塑得到的制品表面仍然存在较严重的 “水斑” 现象， 大大影 响制品的表面质量； 更重要的是， 在注塑阶段发泡过程中， 木粉中的水分会严重影响发泡质 量， 导致微孔形状不规则， 大小不均， 并孔现象发生。 另外， 木粉等纤维素的吸水性强和极性 高， 而塑料具有疏水性， 所以两者之间的相容性较差， 进而影响材料的机械性能。 因此， 木塑 发泡材料发展的重点是木粉的干燥以及与塑料的相容性。 0004 专利申请号201110119430.1公开了一种微。

9、发泡木塑板材及其制备方法。 本发明将 聚氯乙烯、 纳米蒙脱土、 碳酸钙粉、 白油、 热稳定剂、 云母粉搅匀后挤出造粒， 得到改性塑料 粒子； 再将其与木粉、 偶氮二甲酰胺、 发泡调节剂、 氯化聚乙烯、 紫外线吸收剂搅匀， 经挤出、 发泡成型微发泡木塑板材。 微发泡木塑板材， 生产制造机械化程度高， 成本低。 和塑料板材 相比， 密度更低， 塑料量少， 对环境更友好； 和其它木塑材料相比， 密度更低， 冲击强度更高； 和石膏板、 铝扣板等相比， 重量更轻， 成本更低， 安装、 维护更方便， 且具有空气净化功能。 0005 专利申请号201610533590.3公开了一种甘蔗渣/LDPE、 PP发。

10、泡木塑复合材料及其 制备方法， 按重量份其组成为： 甘蔗渣2040份， 低密度聚乙烯与聚丙烯混合物5080份， 发 泡剂13份。 此发明采用模压发泡法制备发泡木塑复合材料， 其流程包括甘蔗渣的预处理， 甘蔗渣、 低密度聚乙烯、 聚丙烯混合造粒， 将颗粒与发泡剂混练, 干燥， 注塑加工。 此发明方 法以废旧LDPE、 PP为基体， 甘蔗渣为填料， 引进发泡工艺， 制得发泡木塑复合材料， 可以提高 木塑复合材料的抗冲击性能并降低木塑复合材料的密度。 0006 专利申请号201310304742.9公开了一种用于注塑级微发泡木塑复合材料的原材 料的处理方法。 此发明方法包括如下步骤： 即将竹木废料粉。

11、碎成40200目， 然后将其筛分成 不同粗细粉末， 粗细粉末按一定比例搭配好竹木粉。 搭配好的竹木粉在氮气保护下进行热 处理， 热处理温度为160280， 时间为0.512h。 经改性处理后的竹木粉与吸附剂， 塑料， 偶 联剂， 发泡剂， 发泡助剂， 颜料， 相容剂， 润滑剂， 增塑剂， 增强填充剂， 在3002800r/min的高 速搅拌下混合均匀制成混合物料。 将混合物料经挤出机挤出造粒后， 得到注塑级微发泡木 说明书 1/5 页 3 CN 108546355 A 3 塑复合材料。 0007 专利申请号201710372559.0公开了一种注塑发泡木塑复合材料， 包括聚丙烯PP、 木粉、 。

12、偶氮二甲酰胺、 低密度聚乙烯、 马来酸酐接枝聚丙烯、 超微细滑石粉。 此发明还公开了 一种注塑发泡木塑复合材料制备工艺。 此发明能规模化利用木粉， 制备工艺效率高。 0008 由此可见， 现有技术中木塑发泡材料,木粉与树脂界面结合性差， 存在发泡质量 差， 材料的机械性能差等问题。 发明内容 0009 为有效解决上述技术问题， 本发明提出了一种泡孔均匀的石墨烯木塑微发泡材料 及制备方法， 制得的发泡材料的发泡质量好， 泡孔均匀， 性能稳定。 0010 本发明的具体技术方案如下： 一种泡孔均匀的石墨烯木塑微发泡材料的制备方法， 其特征在于： 具体的制备步骤为： a、 将木粉进行碱洗,滤干后与硅微。

13、粉、 石墨烯在惰性气体的保护下， 通过超声波-真空 协同分散， 水洗， 干燥， 在碱处理木粉表面碱作用下， 使硅微粉与木粉、 石墨烯链接为微细粉 得到复合粉； 其中： 木粉50-80重量份、 硅微粉512重量份、 石墨烯1-2重量份； b、 使复合粉与树脂、 沸石分子筛混合， 高速搅拌2030min， 使混合均匀， 制得混合料； 其 中： 复合粉25-30重量份、 树脂7288重量份、 沸石分子筛24重量份； c、 采用双螺杆挤出机对混合料进行挤出造粒， 得到混合粒料； d、 向步骤c得到的混合粒料中加入发泡剂， 混合均匀， 加入注塑机中， 通过微发泡注塑 制得泡孔均匀的木塑复合材料； 其中，。

14、 混合粒料9698重量份、 发泡剂24重量份。 0011 优选的， 所述步骤a中， 碱液为氢氧化钠溶液、 氢氧化钾溶液中的至少一种。 0012 优选的， 所述步骤a中， 惰性气体为氦气、 氖气、 氩气、 氙气或氡气中的至少一种。 0013 优选的， 所述步骤a中， 超声波的频率为2030kHz， 功率为5080W。 0014 优选的， 所述步骤a中， 真空环境的真空度为0.55Pa。 0015 优选的， 所述步骤b中， 树脂包括但不限于聚乙烯、 聚丙烯、 聚苯乙烯、 聚氨酯、 聚碳 酸酯、 聚酰胺、 聚氯乙烯、 聚甲基丙烯酸甲酯、 聚对苯二甲酸乙二醇酯中的至少一种。 0016 优选的， 所述步。

15、骤d中， 发泡剂为碳酸氢钠、 碳酸氢钾、 碳酸氢钙、 偶氮二甲酰胺、 偶 氮二甲酸二异丙酯或偶氮二异丁腈中的至少一种。 0017 进一步提供由上述方法制备得到的一种泡孔均匀的石墨烯木塑微发泡材料。 0018 本发明通过将木粉进行碱洗,滤干后与硅微粉、 石墨烯在惰性气体的保护下， 通过 超声波-真空协同分散， 水洗， 干燥， 利用碱处理木粉表面碱作用， 使硅微粉与木粉、 石墨烯 链接为微细粉得到复合粉， 在碱存在下， 硅微粉的表面具有粘接性， 从而将石墨烯负载链 接； 解决了石墨烯难以在木塑基材中分散的缺陷， 通过硅微粉和木粉负载石墨烯， 使石墨烯 在木塑发泡体系中发挥良好的界面功能， 一方面得。

16、到的发泡孔径均匀， 另， 一方面曾抢了发 泡木塑的强度。 0019 在与树脂等共混时， 加入了沸石分子筛这种无机晶体材料， 其具有由于分子筛具 有空旷的骨架结构， 在结构中存在着很多排列得非常整齐而有规则的孔穴。 进一步稳定了 发泡的孔径均匀。 0020 本发明的有益效果为： 说明书 2/5 页 4 CN 108546355 A 4 1.提出了采用超声波-真空协同的方式使碱处理木粉、 硅微粉、 石墨烯链接为复合微 粉， 使得石墨烯发挥优异的界面性， 得到泡孔均匀的石墨烯木塑微发泡材料。 0021 2.本发明通过采用与添加的沸石分子筛共同作用， 进一步稳定了泡孔。 0022 3、 本发明制备中得。

17、到的竹木粉与树脂界面结合性好强， 制得的复合材料表面硬度 好、 韧性好、 强度高， 并且发泡生成的微孔形状规则， 孔径小， 分布均匀， 发泡质量好。 具体实施方式 0023 以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明， 但不应将此理解为本发明 的范围仅限于以下的实例。 在不脱离本发明上述方法思想的情况下， 根据本领域普通技术 知识和惯用手段做出的各种替换或变更， 均应包含在本发明的范围内。 0024 实施例1 a、 将木材和竹子粉碎， 得到木粉， 采用碱液洗涤， 滤干后与硅微粉、 石墨烯在惰性气体 的保护下， 通过超声波-真空协同分散， 水洗， 干燥， 在碱处理木粉表面碱作用下， 使硅微粉。

18、 与木粉、 石墨烯链接为微细粉得到复合粉； 其中： 木粉50重量份、 硅微粉5重量份、 石墨烯1重 量份； b、 使复合粉与树脂、 沸石分子筛混合， 高速搅拌20min， 使混合均匀， 制得混合料； 其中： 复合粉25重量份、 树脂72重量份、 沸石分子筛2重量份； c、 采用双螺杆挤出机对混合料进行挤出造粒， 得到混合粒料； d、 向步骤c得到的混合粒料中加入发泡剂， 混合均匀， 加入注塑机中， 通过微发泡注塑 制得泡孔均匀的木塑复合材料； 其中， 混合粒料97重量份、 发泡剂3重量份。 0025 步骤a中， 碱液为氢氧化钠溶液； 惰性气体为氦气； 步骤b中， 树脂为聚乙烯； 步骤d 中， 。

19、发泡剂为碳酸氢钠； 超声波的频率为25kHz， 功率为65W； 真空环境的真空度为3Pa。 0026 实施例2 a、 将木材和竹子粉碎， 得到木粉， 采用碱液洗涤， 滤干后与硅微粉、 石墨烯在惰性气体 的保护下， 通过超声波-真空协同分散， 水洗， 干燥， 在碱处理木粉表面碱作用下， 使硅微粉 与木粉、 石墨烯链接为微细粉得到复合粉； 其中： 木粉60重量份、 硅微粉10重量份、 石墨烯1 重量份； b、 使复合粉与树脂、 沸石分子筛混合， 高速搅拌20min， 使混合均匀， 制得混合料； 其中： 复合粉25重量份、 树脂72重量份、 沸石分子筛3重量份； c、 采用双螺杆挤出机对混合料进行挤。

20、出造粒， 得到混合粒料； d、 向步骤c得到的混合粒料中加入发泡剂， 混合均匀， 加入注塑机中， 通过微发泡注塑 制得泡孔均匀的木塑复合材料； 其中， 混合粒料96重量份、 发泡剂4重量份。 0027 步骤a中， 碱液为氢氧化钾溶液； 惰性气体为氖气； 步骤b中， 树脂为聚乙烯； 步骤d 中， 发泡剂为碳酸氢钾； 超声波的频率为20kHz， 功率为50W； 真空环境的真空度为0.5Pa。 0028 实施例3 a、 将木材和竹子粉碎， 得到木粉， 采用碱液洗涤， 滤干后与硅微粉、 石墨烯在惰性气体 的保护下， 通过超声波-真空协同分散， 水洗， 干燥， 在碱处理木粉表面碱作用下， 使硅微粉 说明。

21、书 3/5 页 5 CN 108546355 A 5 与木粉、 石墨烯链接为微细粉得到复合粉； 其中： 木粉80重量份、 硅微粉12重量份、 石墨烯2 重量份； b、 使复合粉与树脂、 沸石分子筛混合， 高速搅拌30min， 使混合均匀， 制得混合料； 其中： 复合粉30重量份、 树脂88重量份、 沸石分子筛4重量份； c、 采用双螺杆挤出机对混合料进行挤出造粒， 得到混合粒料； d、 向步骤c得到的混合粒料中加入发泡剂， 混合均匀， 加入注塑机中， 通过微发泡注塑 制得泡孔均匀的木塑复合材料； 其中， 混合粒料98重量份、 发泡剂2重量份。 0029 碱液为氢氧化钠溶液； 步骤b中， 惰性气。

22、体为氩气； 树脂为聚乙烯； 发泡剂为碳酸氢 钙； 超声波的频率为30kHz， 功率为80W； 真空环境的真空度为5Pa。 0030 实施例4 a、 将木材和竹子粉碎， 得到木粉， 采用碱液洗涤， 滤干后与硅微粉、 石墨烯在惰性气体 的保护下， 通过超声波-真空协同分散， 水洗， 干燥， 在碱处理木粉表面碱作用下， 使硅微粉 与木粉、 石墨烯链接为微细粉得到复合粉； 其中： 木粉50重量份、 硅微粉12重量份、 石墨烯2 重量份； b、 使复合粉与树脂、 沸石分子筛混合， 高速搅拌25min， 使混合均匀， 制得混合料； 其中： 复合粉30重量份、 树脂72重量份、 沸石分子筛4重量份； c、 。

23、采用双螺杆挤出机对混合料进行挤出造粒， 得到混合粒料； d、 向步骤c得到的混合粒料中加入发泡剂， 混合均匀， 加入注塑机中， 通过微发泡注塑 制得泡孔均匀的木塑复合材料； 其中， 混合粒料96重量份、 发泡剂4重量份。 0031 碱液为氢氧化钠溶液； 惰性气体为氙气； 树脂为聚乙烯； 发泡剂为偶氮二甲酰胺； 超声波的频率为22kHz， 功率为60W； 真空环境的真空度为2Pa。 0032 实施例5 a、 将木材和竹子粉碎， 得到木粉， 采用碱液洗涤， 滤干后与硅微粉、 石墨烯在惰性气体 的保护下， 通过超声波-真空协同分散， 水洗， 干燥， 在碱处理木粉表面碱作用下， 使硅微粉 与木粉、 石。

24、墨烯链接为微细粉得到复合粉； 其中： 木粉55重量份、 硅微粉10重量份、 石墨烯2 重量份； b、 使复合粉与树脂、 沸石分子筛混合， 高速搅拌30min， 使混合均匀， 制得混合料； 其中： 复合粉30重量份、 树脂80重量份、 沸石分子筛3重量份； c、 采用双螺杆挤出机对混合料进行挤出造粒， 得到混合粒料； d、 向步骤c得到的混合粒料中加入发泡剂， 混合均匀， 加入注塑机中， 通过微发泡注塑 制得泡孔均匀的木塑复合材料； 其中， 混合粒料98重量份、 发泡剂2重量份。 0033 碱液为氢氧化钾溶液； 惰性气体为氡气； 树脂为聚乙烯； 发泡剂为偶氮二甲酸二异 丙酯； 超声波的频率为28。

25、kHz， 功率为70W； 真空环境的真空度为4Pa。 0034 对比例1 a、 将木材和竹子粉碎， 得到木粉， 采用碱液洗涤， 反复清洗后除脱碱， 滤干， 后与硅微 粉、 石墨烯在惰性气体的保护下， 通过超声波-真空协同分散， 水洗， 干燥； 其中： 木粉55重量 份、 硅微粉10重量份、 石墨烯2重量份； 说明书 4/5 页 6 CN 108546355 A 6 b、 使复合粉与树脂、 沸石分子筛混合， 高速搅拌30min， 使混合均匀， 制得混合料； 其中： 复合粉30重量份、 树脂80重量份、 沸石分子筛3重量份； c、 采用双螺杆挤出机对混合料进行挤出造粒， 得到混合粒料； d、 向步。

26、骤c得到的混合粒料中加入发泡剂， 混合均匀， 加入注塑机中， 通过微发泡注塑 制得泡孔均匀的木塑复合材料； 其中， 混合粒料98重量份、 发泡剂2重量份。 0035 碱液为氢氧化钾溶液； 惰性气体为氡气； 树脂为聚乙烯； 发泡剂为偶氮二甲酸二异 丙酯； 超声波的频率为28kHz， 功率为70W； 真空环境的真空度为4Pa。 0036 对比例1将木粉碱处理后直接洗干净， 洗脱残留的碱， 导致难以赋予硅微粉粘性， 因此木粉、 硅微粉、 石墨烯连接不牢固。 0037 将实施例1-5、 对比例1制得的木塑微发泡材料， 测试其拉伸轻度和泡孔分布特征、 泡孔平均孔径； 泡孔孔径及分布特征： （1） 将微发泡木塑材料制成标准样条， 在液氮温度下深冷3h， 取出迅速冲断， 采用SEM扫 描电镜观察并拍照， 即得泡孔在材料表面的分布特征以及是否有并孔现象； （2） 采用图像分析系统 （MIAPS） 对SEM照片进行分析处理， 利用软件统计得到孔径分布、 孔径区间的类面积分布和平均孔径图表， 即得平均孔径及孔径分布特征。 0038 结果如表1所示。 0039 表1： 说明书 5/5 页 7 CN 108546355 A 7 。