一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200910245049.2

申请日:

2009.12.23

公开号:

CN102108055A

公开日:

2011.06.29

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C07C 229/56申请公布日:20110629|||实质审查的生效IPC(主分类):C07C 229/56申请日:20091223|||公开

IPC分类号:

C07C229/56; C07C227/40

主分类号:

C07C229/56

申请人:

天津大学; 天津北方食品有限公司

发明人:

汪宝和; 李胜彬; 刘成; 刘宏军; 刘宗章; 耿蔚华; 张德立; 曹世嘉; 朱璟; 王付东

地址:

300072 天津市南开区卫津路92号

优先权:

专利代理机构:

天津市三利专利商标代理有限公司 12107

代理人:

闫俊芬

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内容摘要

本发明提供了一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺,具体步骤:(1)将所处理的废水与有机溶剂混合然后分相,下层得到含有甲酯油的萃取相,上层为废水;(2)将萃取相中的萃取剂通过蒸馏与甲酯分离;所述回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺通过采用低毒的、环境友好的萃取剂回收废水中邻氨基苯甲酸甲酯,从而减少了环境污染,改善操作条件,适合规模化工业生产的需要。

权利要求书

1: 一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺, 其特征在于 : 具体步骤如下 : (1) 将所处理的废水与低毒性有机溶剂混合然后分相, 下层得到含有甲酯油的萃取相, 上层为废水 ; (2) 将萃取相中的萃取剂通过蒸馏与甲酯分离。
2: 根据权利要求 1 所述的一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺, 其特征在于 : 所述步骤 (1) 中有机溶剂为甲苯、 环己烷或己烷。
3: 根据权利要求 1 所述的一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺, 其特征在于 : 所述步骤 (1) 中萃取过程的温度为 20 ~ 60℃。
4: 根据权利要求 1 所述的一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺, 其特征在于 : 所述步骤 (1) 中废水与有机溶剂的体积比为 1 ~ 10 ∶ 1。
5: 根据权利要求 1 或 4 所述的一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺, 其特征在于 : 所述 步骤 (1) 中废水与有机溶剂的体积比为 4 ~ 10 ∶ 1。
6: 根据权利要求 1 所述的一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺, 其特征在于 : 所述步骤 (2) 中蒸馏的操作条件为常压或减压。

说明书


一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺

    【技术领域】
     本发明涉及涉及邻氨基苯甲酸甲酯的回收, 尤其是一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺。 背景技术 在邻氨基苯甲酸甲酯生产的过程中, 产生大量的含有邻氨基苯甲酸甲酯的废水。 目前回收邻氨基苯甲酸甲酯普遍使用的是苯萃取工艺, 即用毒性很大的苯把废水中的邻氨 基苯甲酸甲酯萃取出来后, 再用蒸馏的方法分离得到邻氨基苯甲酸甲酯。此工艺由于采用 苯为萃取剂在生产过程中对操作人员产生危害, 易造成职业病, 存在重大的安全隐患。
     发明内容 本发明所要解决的技术问题在于提供一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺。
     为解决上述技术问题, 本发明的技术方案是 :
     一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺, 具体步骤如下 :
     (1) 将所处理的废水与低毒性有机溶剂混合然后分相, 下层得到含有邻氨基苯甲 酸甲酯的萃取相, 上层为废水 ;
     (2) 将萃取相中的萃取剂通过蒸馏与甲酯分离。
     优选的, 上述回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺, 所述步骤 (1) 中有机溶剂 ( 即萃取 剂 ) 为甲苯、 环己烷或己烷。
     优选的, 上述回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺, 所述步骤 (1) 中萃取过程的温度为 20 ~ 60℃。
     优选的, 上述回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺, 所述步骤 (1) 中废水与有机溶剂的 体积比为 1 ~ 10 ∶ 1。
     优选的, 上述回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺, 所述步骤 (1) 中废水与有机溶剂的 体积比为 4 ~ 10 ∶ 1。
     优选的, 上述回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺, 所述步骤 (2) 中蒸馏的操作条件为 常压或减压。
     本发明的有益效果 :
     上述回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺通过采用低毒的、 环境友好的萃取剂回收废水 中邻氨基苯甲酸甲酯, 从而减少了环境污染, 改善操作条件, 适合规模化工业生产的需要。
     具体实施方式
     下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
     实施例 1
     在带有温度计和搅拌浆的 1000ml 的烧瓶中加入 600ml 的废水, 再加入 60ml 的甲 苯, 打开搅拌器开始搅拌, 打开恒温水浴槽, 等温度达到 40℃时开始计时, 搅拌半个小时之后, 再静置一个小时 ; 分层, 油相减压蒸馏脱出萃取剂得到邻氨基苯甲酸甲酯油相。
     回收率 98.2%, 经过气相色谱分析邻氨基苯甲酸甲酯含量为 : 99.2%。
     实施例 2-8
     工艺方法同实施例 1, 采用不同的加入比例, 不同的温度条件得到的结果见下表。
     废水与萃取剂 实施例 萃取剂 的比例 2 3 4 5 6 7 8
     甲苯 甲苯 环己烷 环己烷 环己烷 环己烷 己烷 10 ∶ 1 10 ∶ 1 10 ∶ 1 7∶1 5∶1 4∶1 4∶1 98.1 98.2 88.1 90.3 92.2 94.3 94.3 回收率% 量% 99.2 99.1 99.2 99.2 99.3 99.4 99.1 低毒 低毒 低毒 低毒 低毒 低毒 低毒 产品含 毒性 度℃ 55 20 40 40 40 40 40 萃取温实施例 9
     与原有笨 ( 中等毒性, 致癌 ) 作为萃取剂进行比较
     在带有温度计和搅拌浆的 1000ml 的烧瓶中加入 600ml 的废水, 再加入 60ml 的苯, 打开搅拌器开始搅拌, 打开恒温水浴槽, 等温度达到 40℃时开始计时, 搅拌半个小时之后, 再静置一个小时 ; 分层, 油相减压蒸馏脱出萃取剂得到 MA 油相。
     回收率 93.5%, 经过气相色谱分析甲酯含量为 : 99.1%。
     可见, 采用了对人体低毒的萃取剂后, 邻氨基苯甲酸甲酯的回收率和产品含量仍 达到了现有生产水平的要求, 但却大大减少了对于环境的污染, 改善操作条件, 减少了生产 过程中对操作人员产生的危害, 具有非常重要的生产实践意义。
     上述参照实施例对该一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺进行的详细描述, 是说明 性的而不是限定性的, 可按照所限定范围列举出若干个实施例, 因此在不脱离本发明总体 构思下的变化和修改, 应属本发明的保护范围之内。4

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资源描述

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1、10申请公布号CN102108055A43申请公布日20110629CN102108055ACN102108055A21申请号200910245049222申请日20091223C07C229/56200601C07C227/4020060171申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号申请人天津北方食品有限公司72发明人汪宝和李胜彬刘成刘宏军刘宗章耿蔚华张德立曹世嘉朱璟王付东74专利代理机构天津市三利专利商标代理有限公司12107代理人闫俊芬54发明名称一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺57摘要本发明提供了一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺,具体步骤1将所处理的废水与有机溶剂混合然后分相。

2、,下层得到含有甲酯油的萃取相,上层为废水;2将萃取相中的萃取剂通过蒸馏与甲酯分离;所述回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺通过采用低毒的、环境友好的萃取剂回收废水中邻氨基苯甲酸甲酯,从而减少了环境污染,改善操作条件,适合规模化工业生产的需要。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102108058A1/1页21一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺,其特征在于具体步骤如下1将所处理的废水与低毒性有机溶剂混合然后分相,下层得到含有甲酯油的萃取相,上层为废水;2将萃取相中的萃取剂通过蒸馏与甲酯分离。2根据权利要求1所述的一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺,其特征在于所。

3、述步骤1中有机溶剂为甲苯、环己烷或己烷。3根据权利要求1所述的一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺,其特征在于所述步骤1中萃取过程的温度为2060。4根据权利要求1所述的一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺,其特征在于所述步骤1中废水与有机溶剂的体积比为1101。5根据权利要求1或4所述的一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺,其特征在于所述步骤1中废水与有机溶剂的体积比为4101。6根据权利要求1所述的一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺,其特征在于所述步骤2中蒸馏的操作条件为常压或减压。权利要求书CN102108055ACN102108058A1/2页3一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺技术领域0001本发明涉及涉及邻。

4、氨基苯甲酸甲酯的回收,尤其是一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺。背景技术0002在邻氨基苯甲酸甲酯生产的过程中,产生大量的含有邻氨基苯甲酸甲酯的废水。目前回收邻氨基苯甲酸甲酯普遍使用的是苯萃取工艺,即用毒性很大的苯把废水中的邻氨基苯甲酸甲酯萃取出来后,再用蒸馏的方法分离得到邻氨基苯甲酸甲酯。此工艺由于采用苯为萃取剂在生产过程中对操作人员产生危害,易造成职业病,存在重大的安全隐患。发明内容0003本发明所要解决的技术问题在于提供一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺。0004为解决上述技术问题,本发明的技术方案是0005一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺,具体步骤如下00061将所处理的废水与低毒性有机溶剂混合。

5、然后分相,下层得到含有邻氨基苯甲酸甲酯的萃取相,上层为废水;00072将萃取相中的萃取剂通过蒸馏与甲酯分离。0008优选的,上述回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺,所述步骤1中有机溶剂即萃取剂为甲苯、环己烷或己烷。0009优选的,上述回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺,所述步骤1中萃取过程的温度为2060。0010优选的,上述回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺,所述步骤1中废水与有机溶剂的体积比为1101。0011优选的,上述回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺,所述步骤1中废水与有机溶剂的体积比为4101。0012优选的,上述回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺,所述步骤2中蒸馏的操作条件为常压或减压。0013本发明的有益效果0014。

6、上述回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺通过采用低毒的、环境友好的萃取剂回收废水中邻氨基苯甲酸甲酯,从而减少了环境污染,改善操作条件,适合规模化工业生产的需要。具体实施方式0015下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。0016实施例10017在带有温度计和搅拌浆的1000ML的烧瓶中加入600ML的废水,再加入60ML的甲苯,打开搅拌器开始搅拌,打开恒温水浴槽,等温度达到40时开始计时,搅拌半个小时之说明书CN102108055ACN102108058A2/2页4后,再静置一个小时;分层,油相减压蒸馏脱出萃取剂得到邻氨基苯甲酸甲酯油相。0018回收率982,经过气相色谱分析邻氨基苯甲酸甲。

7、酯含量为992。0019实施例280020工艺方法同实施例1,采用不同的加入比例,不同的温度条件得到的结果见下表。0021实施例萃取剂废水与萃取剂的比例回收率产品含量毒性萃取温度234甲苯甲苯环己烷101101101981982881992991992低毒低毒低毒5520405环己烷71903992低毒40678环己烷环己烷己烷514141922943943993994991低毒低毒低毒4040400022实施例90023与原有笨中等毒性,致癌作为萃取剂进行比较0024在带有温度计和搅拌浆的1000ML的烧瓶中加入600ML的废水,再加入60ML的苯,打开搅拌器开始搅拌,打开恒温水浴槽,等温度达到40时开始计时,搅拌半个小时之后,再静置一个小时;分层,油相减压蒸馏脱出萃取剂得到MA油相。0025回收率935,经过气相色谱分析甲酯含量为991。0026可见,采用了对人体低毒的萃取剂后,邻氨基苯甲酸甲酯的回收率和产品含量仍达到了现有生产水平的要求,但却大大减少了对于环境的污染,改善操作条件,减少了生产过程中对操作人员产生的危害,具有非常重要的生产实践意义。0027上述参照实施例对该一种回收邻氨基苯甲酸甲酯的工艺进行的详细描述,是说明性的而不是限定性的,可按照所限定范围列举出若干个实施例,因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改,应属本发明的保护范围之内。说明书CN102108055A。

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