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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610818978.8 (22)申请日 2016.09.09 (71)申请人 天津工业大学 地址 300387 天津市西青区宾水西道399号 (72)发明人 王春红王定任子龙王利军 (51)Int.Cl. C08L 63/00(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 7/06(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/04(2006.01) (54)发明名称 无机粒子、 碳纤维协同提。
2、高环氧树脂摩擦磨 损性能材料的制备 (57)摘要 本发明提供一种纳米无机粒子、 碳纤维协同 提高环氧树脂摩擦磨损性材料的制备工艺， 其中 包括纳米无机粒子的分散工艺： 首先将纳米无机 粒子分散于流动性更好的固化剂中经人工、 多功 能机械搅拌后再分散于环氧树脂中， 再经充分的 人工、 多功能机械搅拌后使用， 少了常规粒子分 散工艺中丙酮的大量使用， 既环保又节省工艺， 同时也避免了残留丙酮对材料性能的影响。 同时 依据纳米无机粒子和碳纤维对环氧树脂摩擦磨 损性影响效果和机理的不同， 依据配比： 纳米无 机粒子SiO2、 Fe3O4、 石墨、 碳纤维的含量都为 0.25wt-5wt(以环氧树脂体系。
3、质量为基准)， 制备出具有较低体积磨损、 合适摩擦系数的摩擦 材料， 可以满足不同条件下材料对摩擦系数的要 求， 其摩擦系数范围为0.5-0.8， 同时制得的摩擦 材料其玻璃化转变温度较高， 具有很好的应用前 景。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 106433033 A 2017.02.22 CN 106433033 A 1.无机粒子、 碳纤维协同提高环氧树脂摩擦磨损性材料的制备工艺由以下组成： 步骤1： 碳纤维短切溶剂浸泡热水清洗干燥。 步骤2： 环氧树脂加热抽真空静置。 步骤3： 纳米无机粒子+树脂固化剂人工预搅拌机械搅拌静置。 步骤4： 步骤2中树脂+步骤3中混合液人工预搅拌。
4、机械搅拌静置。 步骤5： 步骤1中碳纤维+步骤4中混合液人工预搅拌机械搅拌静置固化成型。 2.根据权利要求1所述的无机粒子、 碳纤维协同提高环氧树脂摩擦磨损性材料的制备 工艺， 其特征在于： 所述纳米无机粒子是指SiO2、 Fe3O4、 石墨等中的一种或者多种组合。 3.根据权利要求1所述的无机粒子、 碳纤维协同提高环氧树脂摩擦磨损性材料的制备 工艺， 其特征在于： 所述搅拌工艺是指首先将纳米无机粒子倒入树脂固化剂中； 所述人工预 搅拌工艺是指利用玻璃棒等人工搅拌， 搅拌速度大约100-300r/min， 时间为5-15min， 防止 机械搅拌时粒子团聚； 机械搅拌工艺是指利用具有机械搅拌仪器。
5、在真空、 温度为50-80下 搅拌， 搅拌工艺为： 先在300-500r/min搅拌10-15min， 后在1000-2000r/min搅拌10-15min， 搅拌总时长20-30min； 所述静置工艺是指常温下放置15-30min左右。 4.根据权利要求1所述的无机粒子、 碳纤维协同提高环氧树脂摩擦磨损性材料的制备 工艺， 其特征在于： 所述纳米无机粒子+树脂固化剂混合工艺是指首先将纳米无机粒子分散 于流动性更好的固化剂中经人工、 多功能机械搅拌后再分散于环氧树脂中， 再经充分的人 工、 多功能机械搅拌后使用， 减少了常规粒子分散工艺中丙酮的大量使用， 既环保又节省工 艺， 同时也避免了残留。
6、丙酮对材料性能的影响。 5.无机粒子、 碳纤维协同提高环氧树脂摩擦磨损性材料， 其采用权利要求1、 2、 3或4所 述的生产工艺获得， 按照权利说明书中的测试方法， 该材料具有较低的体积磨损， 合适的摩 擦系数， 较高的玻璃化转变温度， 其主要参数是： 纳米无机粒子SiO2、 Fe3O4、 石墨、 碳纤维的 含量都为0.25wt-5wt(以环氧树脂体系质量为基准)； 材料的摩擦系数可以依据无机粒 子与碳纤维的配比进行设计， 范围为0.5-0.8； 材料的磨损体积较低， 为(0.5-4.710-2) cm3。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106433033 A 2 无机粒子、 碳纤维协同提。
7、高环氧树脂摩擦磨损性能材料的 制备 技术领域 0001 本发明涉及环氧树脂摩擦磨损性能的改善， 具体为利用无机粒子、 碳纤维协同提 高环氧树脂的摩擦磨损性能。 背景技术 0002 环氧树脂基耐磨复合材料涂层已日益广泛应用于工作在浆体冲蚀磨损工况下的 工件(如水轮机叶片、 泥浆泵、 选矿机部件等)表面， 作为耐冲蚀保护涂层， 以及用于腐蚀、 磨 损面的修补。 由于它具有良好的耐冲蚀磨损性能， 并且涂敷工艺简单、 成本低廉、 无热影响 区及变形等， 因而具有广泛的应用前景， 同时在一些汽车刹车片衬片等摩擦材料领域， 环氧 树脂也被广泛应用， 其粘结强度较高， 但韧性较差， 而进一步提高这类材料的耐。
8、磨性则成为 亟待解决的关键问题之一。 0003 参照标准 GB 3960-83塑料滑动摩擦磨损试验方法 ， 材料摩擦磨损性能的评价指 标主要有磨损体积和摩擦系数， 提高摩擦磨损性能的目标是尽量降低磨损体积和得到合适 的摩擦系数。 从制动摩擦力、 摩擦生热等角度出发， 比如标准 GB 5763-2008汽车用制动器 衬片 中规定了适用于不同用途的轻、 重型汽车的不同摩擦系数要求。 其中采用纳米无机粒 子增强、 增韧环氧树脂来提高环氧树脂摩擦磨损性能是比较常用的方法， 但是这种方法经 常会带来磨损体积较大等其他问题， 如中国专利CN104262906A， 采用纳米SiO2、 Al2O3颗粒来 协同。
9、改善环氧树脂的摩擦磨损性能， 但是纳米无机粒子增强、 增韧环氧树脂存在两个问题， 一方面是粒子分散均匀性问题， 不合适的分散工艺及粒子团聚会使材料的力学性能下降， 起不到增强、 增韧的效果； 另一方面是纳米无机粒子的添加会降低环氧树脂的玻璃化转变 温度， 而玻璃化转变温度是材料热力学的关键指标， 与材料的摩擦性能息息相关。 如何既降 低材料的磨损体积又能够得到合适的摩擦系数， 关系到材料摩擦磨损性能的提高、 材料摩 擦系数可设计性和摩擦材料使用寿命预估等问题。 发明内容 0004 本发明针对现有技术的不足之处， 首先从解决纳米无机粒子的分散工艺入手， 将 其首先分散于流动性较好的固化剂中然后再。
10、与树脂基体混合， 使其能够在基体中分散均 匀， 同时结合纳米无机粒子、 碳纤维对环氧树脂摩擦磨损性能作用效果和机理， 扬长避短， 协同改善环氧树脂的摩擦磨损性能， 得到磨损体积较小， 摩擦系数适合的摩擦材料， 其生产 方法由以下工艺组成： 0005 步骤1： 碳纤维短切溶剂浸泡热水清洗干燥。 0006 步骤2： 环氧树脂加热抽真空静置。 0007 步骤3： 纳米无机粒子+树脂固化剂人工预搅拌机械搅拌静置。 0008 步骤4： 步骤2中树脂+步骤3中混合液人工预搅拌机械搅拌静置。 0009 步骤5： 步骤1中碳纤维+步骤4中混合液人工预搅拌机械搅拌静置固化成 说明书 1/4 页 3 CN 106。
11、433033 A 3 型。 0010 其中： 0011 所述碳纤维短切工艺是指将碳纤维剪切成长度为2-5mm的短纤； 溶剂浸泡工艺是 指利用丙酮等溶剂除去纤维表面油剂， 以便纤维能更好地与树脂结合， 浸泡时间不少于 30min； 热水清洗工艺是指利用50-80热水将处理后的碳纤维清洗3-5遍， 除去纤维表面残 留溶剂； 干燥工艺是指在80-100下去除纤维表面水分。 0012 所述环氧树脂加热工艺是指在50-100条件下加热树脂， 使树脂流动性变好， 以 便抽真空脱气； 抽真空工艺是指对树脂进行抽真空处理， 脱去树脂中残留气泡， 时间为15- 30min； 静置工艺是指常温下放置15-30mi。
12、n左右。 0013 所述纳米无机粒子是指SiO2、 Fe3O4、 石墨等中的一种或者多种组合， 首先将纳米无 机粒子倒入树脂固化剂中； 人工预搅拌工艺是指先进行人工操作搅拌， 搅拌速度大约100- 300r/min， 时间为5-15min， 防止机械搅拌时粒子团聚； 机械搅拌工艺是指利机械搅拌仪器 在真空、 温度为50-80条件下搅拌， 搅拌工艺为： 先在300-500r/min搅拌10-15min， 后在 1000-2000r/min搅拌10-15min， 搅拌总时长20-30min； 静置工艺是指常温下放置15-30min 左右。 0014 与现有技术相比， 本发明工艺粒子分散性较好， 粒。
13、子分散工艺环保， 将无机粒子首 先分散于流动性较好的树脂固化剂中， 而非分散于常用的丙酮稀释后的环氧树脂中， 避免 了后续丙酮挥发等工艺， 节省了工艺流程， 同时也避免了丙酮残留带来的材料力学性能下 降。 同时利用碳纤维的高强高模特性， 极大地降低了摩擦材料的体积磨损， 同时也利用了无 机粒子增大环氧树脂摩擦系数的特点， 结合碳纤维降低摩擦系数的特点可以很好地依靠配 比来控制材料的摩擦系数， 也避免了无机粒子-环氧树脂材料体积磨损较大的特点。 附图说明： 0015 附图1为本发明专利工艺流程图。 具体实施方式： 0016 下面给出本发明的具体实施例。 这些实施例仅用于详细具体说明本发明的技术方。
14、 案， 并不限制本申请权利要求保护的范围。 0017 实施例1 0018 将一定质量的碳纤维用专用剪刀剪成长度为2mm左右的短纤后， 用2个分梳针将纤 维分散开来， 然后用40g左右的丙酮溶液常温浸泡30min中后， 用热水清洗5遍后， 在80条 件下烘干， 时长2h， 称取6g的短纤备用。 0019 将9g的纳米SiO2颗粒加入到70g的固化剂中， 用玻璃棒人工搅拌， 将搅拌速度控制 在300r/min之内， 速度先慢后快， 然后将混合液倒入多功能强力搅拌机中， 在60条件下， 以500r/min速度搅拌10min后再以1500r/min速度搅拌15min， 最后静置20min。 0020 。
15、取230g的环氧树脂在80条件下加热30min后， 抽真空操作20min， 后静置10min。 最后将环氧树脂倒入含有纳米颗粒的固化剂中， 用玻璃棒人工搅拌， 将搅拌速度控制在 300r/min之内， 速度先慢后快， 然后将混合液倒入多功能强力搅拌机中， 在60条件下， 以 500r/min速度搅拌10min后再以1500r/min速度搅拌15min， 最后静置20min。 说明书 2/4 页 4 CN 106433033 A 4 0021 将碳纤维逐次放入混合液中， 边搅拌边添加， 用玻璃棒人工搅拌， 将搅拌速度控制 在300r/min之内， 速度先慢后快， 然后将混合液倒入多功能强力搅拌机。
16、中， 在60条件下， 以500r/min速度搅拌10min后再以1500r/min速度搅拌15min， 最后静置20min， 倒入模具中， 在130+2h工艺下固化， 自然冷却后即可。 0022 参照上面的摩擦磨损、 DMA测试标准， 经测试， 本实例得到的摩擦材料摩擦系数为 0.6， 体积磨损为4.2cm3， 玻璃化转变温度111。 0023 实施例2 0024 将一定质量的碳纤维用专用剪刀剪成长度为2mm左右的短纤后， 用2个分梳针将纤 维分散开来， 然后用40g左右的丙酮溶液常温浸泡30min中后， 用热水清洗5遍后， 在80条 件下烘干， 时长2h， 称取6g的短纤备用。 0025 将。
17、3g的纳米Fe3O4颗粒加入到70g的固化剂中， 用玻璃棒人工搅拌， 将搅拌速度控制 在300r/min之内， 速度先慢后快， 然后将混合液倒入多功能强力搅拌机中， 在60条件下， 以500r/min速度搅拌10min后再以1500r/min速度搅拌15min， 最后静置20min。 0026 取230g的环氧树脂在80条件下加热30min后， 抽真空操作20min， 后静置10min。 最后将环氧树脂倒入含有纳米颗粒的固化剂中， 用玻璃棒人工搅拌， 将搅拌速度控制在 300r/min之内， 速度先慢后快， 然后将混合液倒入多功能强力搅拌机中， 在60条件下， 以 500r/min速度搅拌10。
18、min后再以1500r/min速度搅拌15min， 最后静置20min。 0027 将碳纤维逐次放入混合液中， 边搅拌边添加， 用玻璃棒人工搅拌， 将搅拌速度控制 在300r/min之内， 速度先慢后快， 然后将混合液倒入多功能强力搅拌机中， 在60条件下， 以500r/min速度搅拌10min后再以1500r/min速度搅拌15min， 最后静置20min， 倒入模具中， 在130+2h工艺下固化， 自然冷却后即可。 0028 参照上面的摩擦磨损、 DMA测试标准， 经测试， 本实例得到的摩擦材料摩擦系数为 0.8， 体积磨损为4.5cm3， 玻璃化转变温度111。 0029 实施例3 00。
19、30 将一定质量的碳纤维用专用剪刀剪成长度为2mm左右的短纤后， 用2个分梳针将纤 维分散开来， 然后用40g左右的丙酮溶液常温浸泡30min中后， 用热水清洗5遍后， 在80条 件下烘干， 时长2h， 称取6g的短纤备用。 0031 将1.5g的纳米石墨颗粒加入到70g的固化剂中， 用玻璃棒人工搅拌， 将搅拌速度控 制在300r/min之内， 速度先慢后快， 然后将混合液倒入多功能强力搅拌机中， 在60条件 下， 以500r/min速度搅拌10min后再以1500r/min速度搅拌15min， 最后静置20min。 0032 取230g的环氧树脂在80条件下加热30min后， 抽真空操作20。
20、min， 后静置10min。 最后将环氧树脂倒入含有纳米颗粒的固化剂中， 用玻璃棒人工搅拌， 将搅拌速度控制在 300r/min之内， 速度先慢后快， 然后将混合液倒入多功能强力搅拌机中， 在60条件下， 以 500r/min速度搅拌10min后再以1500r/min速度搅拌15min， 最后静置20min。 0033 将碳纤维逐次放入混合液中， 边搅拌边添加， 用玻璃棒人工搅拌， 将搅拌速度控制 在300r/min之内， 速度先慢后快， 然后将混合液倒入多功能强力搅拌机中， 在60条件下， 以500r/min速度搅拌10min后再以1500r/min速度搅拌15min， 最后静置20min， 倒入模具中， 在130+2h工艺下固化， 自然冷却后即可。 0034 参照上面的摩擦磨损、 DMA测试标准， 经测试， 本实例得到的摩擦材料摩擦系数为 说明书 3/4 页 5 CN 106433033 A 5 0.75， 体积磨损为4.7cm3， 玻璃化转变温度112。 说明书 4/4 页 6 CN 106433033 A 6 图1 说明书附图 1/1 页 7 CN 106433033 A 7 。