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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810986820.0 (22)申请日 2018.08.28 (71)申请人 山东高速建设材料有限公司 地址 250000 山东省济南市历下区龙奥北 路8号山东高速大厦10-11层 申请人 青岛科凯达橡塑有限公司 山东省交通规划设计院 山东建筑大学 交通运输部公路科学研究所 (72)发明人 穆明浩耿立涛毕玉峰张哲 任瑞波郑君陈秀秀郑捷元 徐茜谢军赵景原刘新强 王健董光彬徐强徐润王峥 李涛张征宇侯扬朱明建 (51)Int.Cl. C08L 95/00(2006.01) C08。
2、L 23/08(2006.01) C08L 51/00(2006.01) C08L 77/06(2006.01) C08L 73/00(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08K 5/47(2006.01) C08K 5/40(2006.01) (54)发明名称 一种高黏沥青改性剂及其制备方法和应用 (57)摘要 本发明提出了一种高黏沥青改性剂及其制 备方法和应用， 高黏沥青改性剂由以下重量份的 组分制备而成： 沙林树脂5080份， POK1040 份， M-SEBS015份， 复合有机填料015份， 偶 联剂0.11.5份， 促进剂0.11.5份， 抗氧剂0.1 1份，。
3、 润滑剂01份。 其中， 沙林树脂熔体流动 速率为1.05.0g/10min， 维卡软化点7276； POK数均分子量为8.6万12万， 热变形温度为 215； M-SEBS中马来酸酐质量占总重量的5 15， SEBS质量占总重量的8595。 本发明中 沙林树脂、 POK含有芳烃、 烷基等高分子聚合物， 具有较强的机械强度和良好的弹性， 与沥青的溶 解性很好， 可以与沥青充分混合， 提高沥青的粘 合性、 弹性、 耐热性等， M-SEBS提高各树脂间的界 面相容性， 保证了沥青混合料的强度和空隙率， 提高透水性。 权利要求书1页 说明书5页 CN 109294247 A 2019.02.01 C。
4、N 109294247 A 1.一种高黏沥青改性剂， 其特征在于， 由以下重量份的组分制备而成： 沙林树脂5080 份， POK 1040份， M-SEBS 015份， 复合有机填料015份， 偶联剂0.11.5份， 促进剂0.1 1.5份， 抗氧剂0.11份， 润滑剂01份。 2.根据权利要求1所述的高黏沥青改性剂， 其特征在于， 所述沙林树脂熔体流动速率为 5.015.0g/10min， 维卡软化点7276。 3.根据权利要求1所述的高黏沥青改性剂， 其特征在于， 所述POK数均分子量为8.6万 12万， 热变形温度为215。 4.根据权利要求1所述的高黏沥青改性剂， 其特征在于， 所述M。
5、-SEBS的MI10g/10min， 数均分子量为0.5万2.5万， 其中马来酸酐质量占总重量的515， SEBS质量占总重量 的8595。 5.根据权利要求1所述的高黏沥青改性剂， 其特征在于， 所述复合有机填料的组分按重 量计比例为珍珠岩:聚对苯二甲酰胺对苯二胺3070:7030， 所述珍珠岩目数为5000 8000目； 所述聚对苯二甲酰对苯二胺为直径10 m的纤维， 其长度为0.20.5mm。 6.根据权利要求1所述的高黏沥青改性剂， 其特征在于， 所述偶联剂为硅烷偶联剂或锆 酸酯偶联剂； 优选地， 所述抗氧剂由1010、 168和HP-136按照重量比1:1.2:1组成。 7.根据权利。
6、要求1所述的高黏沥青改性剂， 其特征在于， 所述润滑剂为脂肪族硅油， 其 分子量为Mn5万15万； 脂肪族硅油为有机基团中含有苯环的一种硅油。 8.根据权利要求17中的任一项所述的高黏沥青改性剂的制备方法， 其特征在于， 步 骤如下： 步骤一， 偶联剂与复合有机填料在高速混合机混合1525min， 转速3001000rpm， 得 到物料1； 步骤二， 将沙林树脂、 POK、 M-SEBS和润滑剂在高速混合机中混合均匀， 转速为200 400rpm， 时间为510min； 然后加入抗氧剂和促进剂， 继续混合， 转速为200400rpm， 时间 为510min， 得到均匀物料2； 步骤三， 将步骤。
7、二中物料2从主喂料口， 步骤一种物料1从侧喂料口加入平行双螺杆挤 出机中造粒， 造粒温度为190220， 螺杆转速为200600rpm， 采用水冷切粒， 将所得粒料 经过80、 4h干燥后， 得到高黏沥青改性剂及其制备方法和应用。 9.一种权利要求8所述的方法制备的高黏沥青改性剂， 用于制备高黏路面沥青混合料。 10.一种高黏路面沥青混合料， 其特在在于， 使用了权利要求9所述的高黏沥青改性剂； 具体地， 所高黏路面沥青混合料中高黏沥青改性剂的质量分数为1014。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109294247 A 2 一种高黏沥青改性剂及其制备方法和应用 技术领域 0001 本发明涉及。
8、沥青改性应用领域， 特别涉及一种高黏沥青改性剂及其制备方法和应 用。 背景技术 0002 公路沥青路面一般由道路沥青和集料组成。 高黏沥青路面采用大空隙沥青混合料 作表层， 将降雨透入到排水功能层， 并通过层内将雨水横向排出， 从而消除了带来诸多行车 不利作用的路表水膜， 显著提高雨天行车的安全性、 舒适性； 同时， 由于高黏沥青路面的多 孔特征可以大幅降低交通噪音， 用于桥面铺装、 重载及长纵坡路面等特殊路面施工， 也有巨 大的性能优势。 0003 现有技术是在沥青中添加SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)类高黏沥青改 性剂， 但回弹性和高低温性能欠佳。 发明内容 0004 本发明提出。
9、一种高黏沥青改性剂及其制备方法和应用， 采用该改性剂配制的高黏 路面沥青不仅具有高排水性， 还具有较强的机械强度和良好的弹性， 且耐热性好， 可与沥青 充分混合， 保证性能稳定。 0005 本发明一方面提出了一种高黏沥青改性剂， 由以下重量份的组分制备而成： 沙林 树脂5080份， POK 1040份， M-SEBS 015份， 复合有机填料015份， 偶联剂0.11.5 份， 促进剂0.11.5份， 抗氧剂0.11份， 润滑剂01份。 0006具体地， 沙林树脂为Dupont 树脂， 是杜邦利用其生产工艺聚合而成的一 种乙烯-甲基丙烯酸为基的离子聚合物。 M-SEBS为马来酸酐接枝苯乙烯- 。
10、乙烯/丁烯-苯乙 烯嵌段共聚物， 其中SEBS是以聚苯乙烯为末端段， 以聚丁二烯加氢得到的乙烯-丁烯共聚物 为中间弹性嵌段的线性三嵌共聚物。 POK为聚酮。 0007 由于沙林树脂和POK的结构中含有含有芳烃、 烷基基团， 故具有较强的机械强度和 良好的弹性， 与沥青的溶解性很好， 可以与沥青充分混合。 POK具有优异的抗冲击性能和耐 热性能， 沙林树脂具有优异的低温抗冲击韧性和出色的抗磨损、 刮擦性能。 M-SEBS能够提高 不同基体树脂间的界面相容性。 POK和沙林树脂互相补充， 提高了沥青的高低温抗抗冲击性 能。 M-SEBS和POK树脂对于提高基体材料和沥青的相容性也有相辅相成的作用。。
11、 0008 在上述方案的基础上， 所述沙林树脂熔体流动速率为5.015.0g/10min， 维卡软 化点7276。 此性能下的沙林树脂能够与其他组分具有相似的流动性能， 易于分散混合。 熔体流动速率为沙林树脂在标准化熔融指数仪中190， 2.16kg 沙林树脂熔料通过标准毛 细管在10min内流出的熔料克数。 0009 在上述方案的基础上， 所述POK数均分子量为8.6万12万， 热变形温度为215， 0.45MPa。 此性能下的POK树脂能够与其他组分具有相似的流动性能， 易于分散混合。 0010 在上述方案的基础上， 所述M-SEBS的MI10g/10min， 数均分子量为0.5 万2.5。
12、 说明书 1/5 页 3 CN 109294247 A 3 万， 其中马来酸酐质量占总重量的515， SEBS质量占总重量的 8595。 此重量比例 下的接枝率能发挥材料的最佳相容化作用， 过高的接枝率和过低的接枝率都会降低相容剂 在其作用材料中的桥接作用， 使相容剂作用减弱或丧失。 0011 在上述方案的基础上， 所述复合有机填料的组分按重量计比例为珍珠岩:聚对苯 二甲酰胺对苯二胺3070:7030， 所述珍珠岩目数为50008000目； 所述聚对苯二甲酰 对苯二胺为直径10 m的纤维， 其长度为0.20.5mm。 0012 珍珠岩和聚对苯二甲酰胺对苯二胺复合后增加了整体材料的刚性， 对于提。
13、高沥青 的抗车辙性有利。 0013 在上述方案的基础上， 所述偶联剂为硅烷偶联剂或锆酸酯偶联剂； 优选地， 所述抗 氧剂由1010、 168和HP-136按照重量比1:1.2:1组成。 0014 促进剂为能促进硫化作用的物质， 可缩短橡胶的硫化时间或降低硫化温度， 减少 硫化剂用量及提高橡胶的物理机械性能。 本发明促进剂可以是噻唑类或秋兰姆类， 也可以 是噻唑类和秋兰姆类按照重量比1:11:2复配。 0015 偶联剂和促进剂的加入进一步提高了材料的粘合性和弹性。 偶联剂增加了无机骨 材和有机基材间的连接， 降低了道路长期使用过程中骨材和基材间的剥离风险， 提高了道 路使用寿命中的稳定性。 00。
14、16 在上述方案的基础上， 所述润滑剂为脂肪族硅油， 其分子量为Mn5万15 万； 脂 肪族硅油为有机基团中含有苯环的一种硅油， 能够跟沥青有更好的相容作用。 0017 本发明另一方面提出了高黏沥青改性剂的制备方法， 步骤如下： 0018 步骤一， 偶联剂与复合有机填料在高速混合机混合1525min， 转速 300 1000rpm， 得到物料1； 0019 步骤二， 将沙林树脂、 POK、 M-SEBS和润滑剂在高速混合机中混合均匀， 转速为200 400rpm， 时间为510min； 然后加入抗氧剂和促进剂， 继续混合， 转速为200400rpm， 时 间为510min， 得到均匀物料2； 。
15、0020 步骤三， 将步骤二中物料2从主喂料口， 步骤一种物料1从侧喂料口加入平行双螺 杆挤出机中造粒， 造粒温度为190220， 螺杆转速为200600rpm， 采用水冷切粒， 将所得 粒料经过80、 4h干燥后， 得到高黏沥青改性剂。 0021 本发明还提出了高黏沥青改性剂， 采用基于上述的高黏沥青改性剂制备的高黏路 面沥青混合料， 具体地， 所高黏路面沥青混合料中高黏沥青改性剂的质量分数为1014， 优选为12。 0022 高黏沥青改性剂能够使沥青混合料具有较高的黏度、 韧性、 较高的耐磨性和硬度， 能够在骨料间形成排水空隙， 同时保证了路面的强度、 耐裂纹、 耐磨性能。 0023 本发。
16、明的有益效果是： 0024 本发明中所选择的沙林树脂、 脂肪族聚酮(POK)含有芳烃、 烷基等高分子聚合物， 具有较强的机械强度和良好的弹性， 与沥青的溶解性很好， 可以与沥青充分混合， 提高沥青 的粘合性、 弹性、 耐热性等。 M-SEBS是一种高分子合金材料相容剂， 提高不同基体树脂间的 界面相容性， 充分发挥各组分的性能。 填料的加入增加了材料的刚性， 对于提高沥青的抗车 辙性有利。 偶联剂和促进剂的加入进一步提高了材料的粘合性、 弹性， 保证了沥青混合料的 强度和空隙率， 提高透水性。 说明书 2/5 页 4 CN 109294247 A 4 具体实施方式 0025 下面对本发明实施例。
17、中的技术方案进行清楚、 完整地描述， 显然， 所描述的实施例 仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例， 本领域普通技 术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例， 都属于本发明保护的范 围。 0026 实施例1 0027 硅烷偶联剂0.5份与复合有机填料5份在高速混合机混合20min， 转速 400rpm， 得到物料1； 0028 将沙林树脂50份、 POK 40份、 M-SEBS 5份和润滑剂0.5份在高速混合机中混合均 匀， 转速为300rpm， 时间为5min， 然后加入抗氧剂0.5份、 促进剂 0.3份， 继续混合， 转速为 300rpm， 。
18、时间为5min， 得到物料2； 0029 将步骤中物料2从主喂料口， 步骤物料1从侧喂料口加入平行双螺杆挤出机 中造粒， 造粒温度为190220， 螺杆转速为400rpm， 采用水冷切粒， 将所得粒料经过80、 4h干燥后， 得到高黏沥青改性剂。 0030 实施例2 0031 硅烷偶联剂1份与复合有机填料10份在高速混合机混合20min， 转速 600rpm， 得 到物料1； 0032 将沙林树脂60份、 POK 20份、 M-SEBS 10份和润滑剂0.5份在高速混合机中混合 均匀， 转速为300rpm， 时间为5min， 然后加入抗氧剂0.5份、 促进剂 0.3份， 继续混合， 转速为 3。
19、00rpm， 时间为5min， 得到物料2； 0033 将步骤中物料2从主喂料口， 步骤物料1从侧喂料口加入平行双螺杆挤出机 中造粒， 造粒温度为190220， 螺杆转速为400rpm， 采用水冷切粒， 将所得粒料经过80、 4h干燥后， 得到高黏沥青改性剂。 0034 实施例3 0035 硅烷偶联剂1.5份与复合有机填料15份在高速混合机混合20min， 转速 800rpm， 得到物料1； 0036 将沙林树脂70份、 POK 10份、 M-SEBS 5份和润滑剂0.5份在高速混合机中混合均 匀， 转速为300rpm， 时间为5min， 然后加入抗氧剂0.5份、 促进剂 0.3份， 继续混合。
20、， 转速为 300rpm， 时间为5min， 得到物料2； 0037 将步骤中物料2从主喂料口， 步骤物料1从侧喂料口加入平行双螺杆挤出机 中造粒， 造粒温度为190220， 螺杆转速为400rpm， 采用水冷切粒， 将所得粒料经过80、 4h干燥后， 得到高黏沥青改性剂。 0038 实施例4 0039 硅烷偶联剂0.5份与复合有机填料5份在高速混合机混合20min， 转速 400rpm， 得到物料1； 0040 将沙林树脂80份、 POK 10份、 M-SEBS 5份和润滑剂0.5份在高速混合机中混合均 匀， 转速为300rpm， 时间为5min， 然后加入抗氧剂0.5份、 促进剂 0.5份。
21、， 继续混合， 转速为 300rpm， 时间为5min， 得到物料2； 0041 将步骤中物料2从主喂料口， 步骤物料1从侧喂料口加入平行双螺杆挤出机 说明书 3/5 页 5 CN 109294247 A 5 中造粒， 造粒温度为190220， 螺杆转速为400rpm， 采用水冷切粒， 将所得粒料经过80、 4h干燥后， 得到高黏沥青改性剂。 0042 对比例1 0043 硅烷偶联剂1份与复合有机填料10份在高速混合机混合20min， 转速 600rpm， 得 到物料1； 0044 将沙林树脂60份、 PP粉20份、 M-SEBS 10份和润滑剂0.5份在高速混合机中混合 均匀， 转速为300。
22、rpm， 时间为5min， 然后加入抗氧剂0.5份、 促进剂0.3份， 继续混合， 转速为 300rpm， 时间为5min， 得到物料2； 0045 将步骤中物料2从主喂料口， 步骤物料1从侧喂料口加入平行双螺杆挤出机 中造粒， 造粒温度为190220， 螺杆转速为400rpm， 采用水冷切粒， 将所得粒料经过80、 4h干燥后， 得到高黏沥青改性剂。 0046 对比例2 0047 硅烷偶联剂1份与复合有机填料10份在高速混合机混合20min， 转速 600rpm， 得 到物料1； 0048 将沙林树脂60份、 POK 20份、 M-SBR(马来酸酐接枝苯乙烯-丁二烯橡胶)10份和 润滑剂0.。
23、5份在高速混合机中混合均匀， 转速为300rpm， 时间为5min， 然后加入抗氧剂0.5 份、 促进剂0.3份， 继续混合， 转速为300rpm， 时间为5min， 得到物料2； 0049 将步骤中物料2从主喂料口， 步骤物料1从侧喂料口加入平行双螺杆挤出机 中造粒， 造粒温度为190220， 螺杆转速为400rpm， 采用水冷切粒， 将所得粒料经过80、 4h干燥后， 得到高黏沥青改性剂。 0050 高黏沥青改性剂及其制备方法和应用测试方法和结果。 0051 1 确定所要制备的高黏路面沥青混合料配比， 分别添加本发明实施例14 和对 比例12制备的改性剂， 高黏路面沥青混合料中除了改性剂以。
24、外， 其余组分采用常规路面 沥青配方即可； 0052 2 高黏沥青改性剂添加量为混合料总重量12； 0053 3 按照DG/TJ08-2074-2010标准进行测试。 0054 结果如下表所示： 说明书 4/5 页 6 CN 109294247 A 6 0055 0056 实施例1实施例4的产品性能来看， 制备出的高黏沥青改性剂性能优异， 高温稳 定性、 耐老化性、 低温性能都显著提高， 60动力粘度非常高， 能够满足性能要求。 添加了高 黏沥青改性剂后， 沥青混合料具有较高的抗飞散性、 耐水性、 耐候性和耐流动性， 可以用来 铺筑降噪排水路面， 应力吸收层和彩色排水路面等。 通过对比例1和2的数据来看， 沙林树 脂、 POK、 M-SEBS三种组分必须配合使用， 才能使材料整体的综合性能得以实现， 替换相似的 组分无法实现本发明的优异效果。 0057 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精 神和原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 5/5 页 7 CN 109294247 A 7 。