技术领域
本发明涉及一种阻燃剂的制备方法，特别是涉及一种三位一体环保阻燃剂的制备方法。
背景技术
随着科学技术的进步，高分子材料因其优良的物理及化学性能被广泛的应用于生活生产中，例如电线、电缆包皮、电器工业上使用的各种橡胶制品、汽车和飞机上使用的各种橡胶塑料制品。然而高分子材料制品大多数是可燃且易燃的，因此在火灾预防上具有重大隐患，这将大大限制高分子材料的应用。所以，如何提高高分子材料的阻燃性能成为当今世界的关注重点。
膨胀型阻燃剂是一类发展极快的环保型阻燃剂。与卤素阻燃剂相比，膨胀型阻燃剂以磷氮为主要阻燃元素，同时在高聚物受热时会在表面产生一层均匀的炭层，隔热、隔氧、抑烟、并能防止产生熔滴，而且不会产生有毒气体。然而，为了达到理想的阻燃效果，通常需要添加较大量的膨胀型阻燃剂，这将引起材料力学性能的大幅下降。同时，由于传统膨胀型阻燃剂在材料基体中易团聚以及与材料基体相容性差的原因，会导致阻燃剂在材料基体中出现分散不均匀、易向基体表面迁移以及热稳定性差等现象，这大大影响了材料的阻燃性能。因此，本发明通过分子设计，以磷酸、茶皂素、三聚氰胺为原料，五氧化二磷为催化剂制备了新型环保“三位一体”膨胀型阻燃剂。以期提高材料的阻燃性能，增加阻燃剂在材料基体中的分散性，改善阻燃剂与材料基体相容性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三位一体环保阻燃剂的制备方法，该方法通过分子设计将磷酸、茶皂素、三聚氰胺在五氧化二磷为催化剂以及无水环境下通过磷酸化反应及氢键结合，制备了环保“三位一体”膨胀型阻燃剂。从而大大提高了高分子复合材料的阻燃性能以及阻燃剂与高分子复合材料基体之间的相容性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种三位一体环保阻燃剂的制备方法，所述阻燃剂为环保“三位一体”膨胀型阻燃剂；包括以下制备过程：将茶皂素与磷酸按照一定比例加入到反应容器中，加热至50~60℃后向反应体系中加入五氧化二磷，并保持50~60℃反应2~3h；反应2~3h后向容器中加入三聚氰胺和无水乙醇，将温度升至130℃并在回流条件下反应1.5~2.5h；反应结束后使用蒸馏水洗涤2~4次所得产品，60~80℃下烘干，制得环保“三位一体”膨胀型阻燃剂。
所述的一种三位一体环保阻燃剂的制备方法，所述磷酸：茶皂素：五氧化二磷：三聚氰胺的摩尔比为2:0.03~0.05:1:2.
所述的一种三位一体环保阻燃剂的制备方法，所述催化剂五氧化二磷需6~10次分批加入。
所述的一种三位一体环保阻燃剂的制备方法，所述反应需在无水条件下进行。
所述的一种三位一体环保阻燃剂的制备方法，所述适用橡胶基材包含：天然橡胶、三元乙丙橡胶、顺丁橡胶。
所述的一种三位一体环保阻燃剂的制备方法，所述适用塑料基材包含：聚丙烯塑料、聚氨酯、聚乙烯塑料。
本发明的优点与效果是：
1.本发明所制备的一种三位一体环保膨胀型阻燃剂将传统膨胀型阻燃剂的酸源、炭源、气源于一体，与传统膨胀型阻燃剂相比，该新型环保阻燃剂可有效改善传统阻燃剂在材料基体中分散性差、表面迁移能力弱、添加量大、相容性差、阻燃效果不理想、成炭能力弱等问题。
2.本发明所涉及的一种三位一体环保膨胀型阻燃剂制备方法是以五氧化二磷为催化剂，并在无水环境下进行的。这将大大增加三位一体环保膨胀型阻燃剂的产率并促进反应的进行。
附图说明
图1为三位一体环保膨胀型阻燃剂的合成机理图；
图2为三位一体环保膨胀型阻燃剂的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本发明从分子设计角度出发在无水环境以及五氧化二磷作为催化剂的条件下通过磷酸化反应以及氢键结合将磷酸、茶皂素、三聚氰胺结合在一起，制备了一种新型环保“三位一体”膨胀型阻燃剂。有效的将传统膨胀型阻燃剂中的酸源、炭源、气源集于一体，有效改善了传统阻燃剂在材料基体中易团聚、分散性差、抗表面迁移能力弱、与材料基体相容性差以及添加量大等问题。
实施例一：
将5g茶皂素与11.76g磷酸装入洁净的三口瓶，在60℃的油浴中搅拌一段时间。称取17g五氧化二磷，分10次加入到三口瓶中，保持60℃搅拌2.5h。称量8g的三聚氰胺，150ml无水乙醇加入到三口瓶中，升温至130℃，在回流条件下搅拌反应2h。将制得的新型环保“三位一体”膨胀型阻燃剂用蒸馏水洗涤离心3次，烘干。
实施例二：
将9.6g茶皂素与11.76g磷酸装入洁净的三口瓶，在60℃的油浴中搅拌一段时间。称取11.36g五氧化二磷，分8次加入到三口瓶中，保持60℃搅拌2h。称量15.12g的三聚氰胺，200ml无水乙醇加入到三口瓶中，升温至130℃，在回流条件下搅拌反应2.5h。将制得的新型环保“三位一体”膨胀型阻燃剂用蒸馏水洗涤离心3次，烘干。
由图2和表一可以看出，本发明成功制备了三位一体环保阻燃剂。
表一三位一体环保膨胀型阻燃剂红外光谱吸收峰Wavenumbers of peaks / cm-1Characteristic group3398N-H3156-OH3000-2900C-H structure1251P=O1331bicyclic P=O1110，784bicyclic P-O-C957P-O-C