一种无机释盐材料及其制备方法与应用.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201510262570.2

申请日:

20150521

公开号:

CN104893666B

公开日:

20170412

当前法律状态:

有效性:

有效

法律详情:

IPC分类号:

C09K3/18

主分类号:

C09K3/18

申请人:

长安大学

发明人:

赵鹏,白帆,冯雷

地址:

710064 陕西省西安市雁塔区二环南路中段126号

优先权:

CN201510262570A

专利代理机构:

西安恒泰知识产权代理事务所

代理人:

史玫

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内容摘要

本发明涉及一种无机释盐材料及其制备方法与应用,所涉及的无机释盐材料以轻烧氧化镁,氯化镁饱和溶液、盐化物、包覆添加剂和改性剂为原料制得,所述盐化物为碱金属氯化物或碱土金属氯化物;所述包覆添加剂为氟硅酸钠、甲基硅酸钠和次甲基二萘磺酸钠中的至少一种;所述改性剂为γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、γ‑缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷或γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。所涉及的制备方法包括:将轻烧氧化镁,氯化镁饱和溶液、盐化物和包覆添加剂混合均匀后干燥、破碎得到固体凝胶材料,将所得固体凝胶材料与改性剂混合均匀后得到释盐材料,所涉及的无机释盐材料可用作融雪剂。本发明采用的湿法包覆‑干法改性工艺简单,无机胶凝材料体系成本低,缓释效果好,憎水效果好。

权利要求书

1.一种无机释盐材料,其特征在于,该材料以轻烧氧化镁,氯化镁饱和溶液、盐化物、包覆添加剂和改性剂为原料制得,所述盐化物为碱金属氯化物或碱土金属氯化物;所述包覆添加剂为氟硅酸钠、甲基硅酸钠和次甲基二萘磺酸钠中的至少一种;所述改性剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷;轻烧氧化镁与盐化物的质量比为1:1-4;轻烧氧化镁与室温下的氯化镁饱和溶液的质量比为1:0.5-0.8;轻烧氧化镁与包覆添加剂的质量比为1:0.01-0.05;轻烧氧化镁与改性剂质量比为1:0.05-0.08。 2.权利要求1所述无机释盐材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:将轻烧氧化镁,氯化镁饱和溶液、盐化物和包覆添加剂混合均匀后干燥、破碎得到固体凝胶材料,将所得固体凝胶材料与改性剂混合均匀后得到释盐材料。 3.权利要求2所述的制备方法,其特征在于,方法包括:(1)将轻烧氧化镁,氯化镁饱和溶液、盐化物和包覆添加剂加入搅拌磨中进行包覆,获得包覆胶浆;(2)对包覆胶浆进行固化干燥、破碎,获得固体胶凝材料;(3)在固体胶凝材料中添加改性剂,进行球磨憎水改性,获得无机释盐粉体材料。 4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述干燥温度为110-180℃。 5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,无机释盐粉体材料的粒度小于75微米。 6.权利要求1所述的无机释盐材料作为融雪剂的应用。

说明书

技术领域

本发明涉及释盐材料的制备技术,具体涉及一种可以调控溶解释放速率的无机释盐材料及其制备方法。

背景技术

释盐用于道路材料领域涉及融雪应用。

传统的融雪剂材料没有缓释功能,加入道路材料中,雨季过后就被释放完结,到了冬季失去融雪功能。

实现道路材料释盐速率控制一直是道路建筑材料领域涉及的课题,常用的办法是在可溶解盐化物表面包覆有机缓释材料用于控制溶解速率。或者将盐化物溶解载入多孔材料,然后用将有机憎水材料进行改性,经过多个步骤,最后获得具有一定缓释性能的蓄盐材料。

事实上,根据溶液结晶原理,多孔材料中的无机盐在干燥时,大部分从孔中析出,载入量很少,显然,这两科工艺存在的突出问题是成本高,工艺复杂,缓释效果差。

发明内容

针对现有技术的缺陷或不足,本发明的目的在于提供一种无机释盐材料,

本发明所提供的无机释盐材料该材料以轻烧氧化镁,氯化镁饱和溶液、盐化物、包覆添加剂和改性剂为原料制得,所述盐化物为碱金属氯化物或碱土金属氯化物;所述包覆添加剂为氟硅酸钠、甲基硅酸钠和次甲基二萘磺酸钠中的至少一种;所述改性剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

可选的,轻烧氧化镁与盐化物的质量比为1:1-4;轻烧氧化镁与室温下的氯化镁饱和溶液的质量比为1:0.5-0.8;轻烧氧化镁与包覆添加剂的质量比为1:0.01-0.05;轻烧氧化镁与改性剂质量比为1:0.05-0.08。

本发明还提供了上述无机释盐材料的制备方法,所提供的制备方法包括:将轻烧氧化镁,氯化镁饱和溶液、盐化物和包覆添加剂混合均匀后干燥、破碎得到固体凝胶材料,将所得固体凝胶材料与改性剂混合均匀后得到释盐材料。

进一步,本发明的制备方法包括:

(1)将轻烧氧化镁,氯化镁饱和溶液、盐化物和包覆添加剂加入搅拌磨中进行包覆,获得包覆胶浆;

(2)对包覆胶浆进行固化干燥、破碎,获得固体胶凝材料;

(3)在固体胶凝材料中添加改性剂,进行球磨憎水改性,获得无机释盐粉体材料。

可选的,所述干燥温度为110-180℃。

可选的,无机释盐粉体材料的粒度小于75微米。

与现有技术相比,本发明的无机释盐粉体材料的有益效果是:

(1)本发明采用的湿法包覆-干法改性工艺简单,无机胶凝材料体系成本低,缓释效果好,憎水效果好。

(2)本发明材料溶解缓释性能可控,释盐速度通过改变原料配比和包覆次数来实现,释盐速度可控性良好。

(3)本发明材料制备工艺简单,便于大规模工业化生产。

附图说明

图1为本发明的无机释盐材料制备工艺流程图。

具体实施方式

本发明提供了一种无机释盐粉体材料及其制备方法,本发明的无机释盐粉体材料的制备原材料为轻烧氧化镁,氯化镁饱和溶液,融雪盐化物,包覆添加剂和干法改性剂。其制备方法是将通过无机胶凝技术,对融雪盐化物颗粒进行直接湿法包覆-干法改性的工艺,最终获得具有憎水和缓释功能的无机释盐材料。

以下是发明人提供的具体实施例,以对本发明的技术方案作进一步解释说明。

实施例1:

参考图1,该实施例以轻烧氧化镁100克,室温下的氯化镁饱和溶液60克,氟硅酸钠4克,氯化钠300克,按照1000rpm转速的搅拌磨中包覆10分钟,并在150度温度下干燥2小时,破碎后添加5克γ-氨丙基三乙氧基硅烷,球磨改性,获得小于200目憎水性明显的释盐粉体材料。

取1克粉体放入150毫升的去离子水中,测量氯离子析出浓度,见表1。

表1

实施例2:

轻烧氧化镁200克,室温下的氯化镁饱和溶液110克,甲基硅酸钠6克,氯化钠500克,按照1000rpm转速的搅拌磨中包覆10分钟,并在150度温度下干燥2小时,破碎后添加14克γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,球磨改性,获得小于200目憎水性明显的释盐粉体材料。

取1克粉体放入150毫升的去离子水中,测量氯离子析出浓度,见表2。

表2

实施例3:

轻烧氧化镁200克,室温下的氯化镁饱和溶液110克,甲基硅酸钠6克,氯化钙500克,按照1000rpm转速的搅拌磨中包覆10分钟,并在150度温度下干燥2小时,破碎后添加16克γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,球磨改性,获得小于200目憎水性明显的释盐粉体材料。

取1克粉体放入150毫升的去离子水中,测量氯离子析出浓度,见表3。

表3

实施例4:

轻烧氧化镁200克,室温下的氯化镁饱和溶液110克,甲基硅酸钠6克,氯化镁500克,按照1000rpm转速的搅拌磨中包覆10分钟,并在150度温度下干燥2小时,破碎后添加12克γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,球磨改性,获得小于200目憎水性明显的释盐粉体材料。

取1克粉体放入150毫升的去离子水中,测量氯离子析出浓度,见表4。

表4

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510262570.2 (22)申请日 2015.05.21 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104893666 A (43)申请公布日 2015.09.09 (73)专利权人 长安大学 地址 710064 陕西省西安市雁塔区二环南 路中段126号 (72)发明人 赵鹏白帆冯雷 (74)专利代理机构 西安恒泰知识产权代理事务 所 61216 代理人 史玫 (51)Int.Cl. C09K 3/18(2006.01) 审查员 高志纯 (54)发明名称 一种无机。

2、释盐材料及其制备方法与应用 (57)摘要 本发明涉及一种无机释盐材料及其制备方 法与应用, 所涉及的无机释盐材料以轻烧氧化 镁, 氯化镁饱和溶液、 盐化物、 包覆添加剂和改性 剂为原料制得, 所述盐化物为碱金属氯化物或碱 土金属氯化物; 所述包覆添加剂为氟硅酸钠、 甲 基硅酸钠和次甲基二萘磺酸钠中的至少一种; 所 述改性剂为-氨丙基三乙氧基硅烷、 -缩水甘 油醚丙基三甲氧基硅烷或-甲基丙烯酰氧基丙 基三甲氧基硅烷。 所涉及的制备方法包括: 将轻 烧氧化镁, 氯化镁饱和溶液、 盐化物和包覆添加 剂混合均匀后干燥、 破碎得到固体凝胶材料, 将 所得固体凝胶材料与改性剂混合均匀后得到释 盐材料, 所。

3、涉及的无机释盐材料可用作融雪剂。 本发明采用的湿法包覆-干法改性工艺简单, 无 机胶凝材料体系成本低, 缓释效果好, 憎水效果 好。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 104893666 B 2017.04.12 CN 104893666 B 1.一种无机释盐材料, 其特征在于, 该材料以轻烧氧化镁, 氯化镁饱和溶液、 盐化物、 包 覆添加剂和改性剂为原料制得, 所述盐化物为碱金属氯化物或碱土金属氯化物; 所述包覆添加剂为氟硅酸钠、 甲基硅酸钠和次甲基二萘磺酸钠中的至少一种; 所述改性剂为-氨丙基三乙氧基硅烷、 -缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷或-甲基 丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷; 轻烧。

4、氧化镁与盐化物的质量比为1: 1-4; 轻烧氧化镁与室温下的氯化镁饱和溶液的质 量比为1: 0.5-0.8; 轻烧氧化镁与包覆添加剂的质量比为1: 0.01-0.05; 轻烧氧化镁与改性 剂质量比为1: 0.05-0.08。 2.权利要求1所述无机释盐材料的制备方法, 其特征在于, 所述制备方法包括: 将轻烧氧化镁, 氯化镁饱和溶液、 盐化物和包覆添加剂混合均匀后干燥、 破碎得到固体 凝胶材料, 将所得固体凝胶材料与改性剂混合均匀后得到释盐材料。 3.权利要求2所述的制备方法, 其特征在于, 方法包括: (1)将轻烧氧化镁, 氯化镁饱和溶液、 盐化物和包覆添加剂加入搅拌磨中进行包覆, 获 得包。

5、覆胶浆; (2)对包覆胶浆进行固化干燥、 破碎, 获得固体胶凝材料; (3)在固体胶凝材料中添加改性剂, 进行球磨憎水改性, 获得无机释盐粉体材料。 4.如权利要求3所述的制备方法, 其特征在于, 所述干燥温度为110-180。 5.如权利要求3所述的制备方法, 其特征在于, 无机释盐粉体材料的粒度小于75微米。 6.权利要求1所述的无机释盐材料作为融雪剂的应用。 权利要求书 1/1 页 2 CN 104893666 B 2 一种无机释盐材料及其制备方法与应用 技术领域 0001 本发明涉及释盐材料的制备技术, 具体涉及一种可以调控溶解释放速率的无机释 盐材料及其制备方法。 背景技术 0002。

6、 释盐用于道路材料领域涉及融雪应用。 0003 传统的融雪剂材料没有缓释功能, 加入道路材料中, 雨季过后就被释放完结, 到了 冬季失去融雪功能。 0004 实现道路材料释盐速率控制一直是道路建筑材料领域涉及的课题, 常用的办法是 在可溶解盐化物表面包覆有机缓释材料用于控制溶解速率。 或者将盐化物溶解载入多孔材 料, 然后用将有机憎水材料进行改性, 经过多个步骤, 最后获得具有一定缓释性能的蓄盐材 料。 0005 事实上, 根据溶液结晶原理, 多孔材料中的无机盐在干燥时, 大部分从孔中析出, 载入量很少, 显然, 这两科工艺存在的突出问题是成本高, 工艺复杂, 缓释效果差。 发明内容 0006。

7、 针对现有技术的缺陷或不足, 本发明的目的在于提供一种无机释盐材料, 0007 本发明所提供的无机释盐材料该材料以轻烧氧化镁, 氯化镁饱和溶液、 盐化物、 包 覆添加剂和改性剂为原料制得, 所述盐化物为碱金属氯化物或碱土金属氯化物; 所述包覆 添加剂为氟硅酸钠、 甲基硅酸钠和次甲基二萘磺酸钠中的至少一种; 所述改性剂为-氨丙 基三乙氧基硅烷、 -缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷或-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅 烷。 0008 可选的, 轻烧氧化镁与盐化物的质量比为1: 1-4; 轻烧氧化镁与室温下的氯化镁饱 和溶液的质量比为1: 0.5-0.8; 轻烧氧化镁与包覆添加剂的质量比为1: 0.01-0.。

8、05; 轻烧氧 化镁与改性剂质量比为1: 0.05-0.08。 0009 本发明还提供了上述无机释盐材料的制备方法, 所提供的制备方法包括: 将轻烧 氧化镁, 氯化镁饱和溶液、 盐化物和包覆添加剂混合均匀后干燥、 破碎得到固体凝胶材料, 将所得固体凝胶材料与改性剂混合均匀后得到释盐材料。 0010 进一步, 本发明的制备方法包括: 0011 (1)将轻烧氧化镁, 氯化镁饱和溶液、 盐化物和包覆添加剂加入搅拌磨中进行包 覆, 获得包覆胶浆; 0012 (2)对包覆胶浆进行固化干燥、 破碎, 获得固体胶凝材料; 0013 (3)在固体胶凝材料中添加改性剂, 进行球磨憎水改性, 获得无机释盐粉体材料。

9、。 0014 可选的, 所述干燥温度为110-180。 0015 可选的, 无机释盐粉体材料的粒度小于75微米。 0016 与现有技术相比, 本发明的无机释盐粉体材料的有益效果是: 说明书 1/3 页 3 CN 104893666 B 3 0017 (1)本发明采用的湿法包覆-干法改性工艺简单, 无机胶凝材料体系成本低, 缓释 效果好, 憎水效果好。 0018 (2)本发明材料溶解缓释性能可控, 释盐速度通过改变原料配比和包覆次数来实 现, 释盐速度可控性良好。 0019 (3)本发明材料制备工艺简单, 便于大规模工业化生产。 附图说明 0020 图1为本发明的无机释盐材料制备工艺流程图。 具。

10、体实施方式 0021 本发明提供了一种无机释盐粉体材料及其制备方法, 本发明的无机释盐粉体材料 的制备原材料为轻烧氧化镁, 氯化镁饱和溶液, 融雪盐化物, 包覆添加剂和干法改性剂。 其 制备方法是将通过无机胶凝技术, 对融雪盐化物颗粒进行直接湿法包覆-干法改性的工艺, 最终获得具有憎水和缓释功能的无机释盐材料。 0022 以下是发明人提供的具体实施例, 以对本发明的技术方案作进一步解释说明。 0023 实施例1: 0024 参考图1, 该实施例以轻烧氧化镁100克, 室温下的氯化镁饱和溶液60克, 氟硅酸钠 4克, 氯化钠300克, 按照1000rpm转速的搅拌磨中包覆10分钟, 并在150度。

11、温度下干燥2小时, 破碎后添加5克-氨丙基三乙氧基硅烷, 球磨改性, 获得小于200目憎水性明显的释盐粉体 材料。 0025 取1克粉体放入150毫升的去离子水中, 测量氯离子析出浓度, 见表1。 0026 表1 0027 0028 实施例2: 0029 轻烧氧化镁200克, 室温下的氯化镁饱和溶液110克, 甲基硅酸钠6克, 氯化钠500 克, 按照1000rpm转速的搅拌磨中包覆10分钟, 并在150度温度下干燥2小时, 破碎后添加14 克-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷, 球磨改性, 获得小于200目憎水性明显的释盐粉 体材料。 0030 取1克粉体放入150毫升的去离子水中, 测量氯离。

12、子析出浓度, 见表2。 0031 表2 说明书 2/3 页 4 CN 104893666 B 4 0032 0033 实施例3: 0034 轻烧氧化镁200克, 室温下的氯化镁饱和溶液110克, 甲基硅酸钠6克, 氯化钙500 克, 按照1000rpm转速的搅拌磨中包覆10分钟, 并在150度温度下干燥2小时, 破碎后添加16 克-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷, 球磨改性, 获得小于200目憎水性明显的释盐粉 体材料。 0035 取1克粉体放入150毫升的去离子水中, 测量氯离子析出浓度, 见表3。 0036 表3 0037 0038 实施例4: 0039 轻烧氧化镁200克, 室温下的氯化镁饱和溶液110克, 甲基硅酸钠6克, 氯化镁500 克, 按照1000rpm转速的搅拌磨中包覆10分钟, 并在150度温度下干燥2小时, 破碎后添加12 克-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷, 球磨改性, 获得小于200目憎水性明显的释盐粉 体材料。 0040 取1克粉体放入150毫升的去离子水中, 测量氯离子析出浓度, 见表4。 0041 表4 0042 说明书 3/3 页 5 CN 104893666 B 5 图1 说明书附图 1/1 页 6 CN 104893666 B 6 。

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