一种2,6二叔丁基4甲基苯酚烷生产流程之基化反应工艺.pdf

摘要
申请专利号：	CN201610442043.4	申请日：	20160621
公开号：	CN107522598A	公开日：	20171229
当前法律状态：		有效性：	审查中
法律详情：
IPC分类号：	C07C37/14,C07C39/06	主分类号：	C07C37/14,C07C39/06
申请人：	宁夏海诚电化信息科技有限公司
发明人：	胡天忠,裴红霞,张晓磊
地址：	755000 宁夏回族自治区中卫市沙坡头区铁路东园小区65号楼三单元
优先权：	CN201610442043A
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内容摘要

2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚产品是以对甲基苯酚和异丁烯为主要原材料，在酸性催化剂作用下进行烷基化反应，得到的烷化物经碱中和、水洗分层、加入乙醇连续结晶、离心、干燥后得到产品。离心后的溶液常压蒸馏回收乙醇。本工艺流程的技术关键包括烷基化反应工艺。

权利要求书

1.本发明涉及的原料成分及配比。 2.本发明涉及生产流程：100L桶装的对甲基苯酚（常温下为固态）先送入烘房加热为液态，烘房地下设有蒸汽作为热源；对甲基苯酚和催化剂对甲苯磺酸（颗粒状）通过抽真空系统加料入烷化釜，抽真空量为30m/h，通蒸汽加热至60℃用泵打入异丁烯，进行烷基化反应生成2，6—二叔丁基—4—甲基苯酚（T501），副产物为2-叔丁基苯酚、3-叔丁基苯酚，反应完成后放料至结晶釜；在反应中异丁烯一般是过量的，过量的异丁烯排入尾气吸收釜，与尾气吸收釜内预加入的对甲基苯酚和催化剂对甲苯磺酸反应，定期检测产品的质量，在即将反应完成时，加入适量的异丁烯，保证对甲基苯酚充分反应，反应完成后放料至结晶釜。

说明书

技术领域

本发明涉及化工产品生产工艺，尤其是2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚烷反应中基化反应工艺。

背景技术

2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚产品是一种重要的化工产品。白色或浅黄色结晶。易溶于甲苯，溶于丙酮、乙醇、苯、乙醚、异丙醇、甲醇、2-丁酮、乙二醇乙醚、石油醚等有机溶液，不溶于水和碱溶液。在石油工业中是各种润滑油，二次加工汽油、石蜡和其他一些矿物油的优良抗氧剂。是聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、聚脂、纤维素树脂和泡沫塑料的廉价通用抗氧剂；特别适用于白色或浅色制品。尤其是食品级塑料和包装食品用聚合物材料和天然橡胶、合成橡胶的白色或浅色制品的抗氧剂和稳定剂。是顺丁胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、丁睛橡胶、丁基橡胶的抗氧剂和稳定剂。合成方法：2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的合成方法主要有以下几种：1.对甲酚法。对甲酚与烷基化剂进行傅克反应后纯化。国内普遍采用本法合成。2.混合酚法。混合酚与烷基化剂进行傅克反应后精馏分离，最后结晶。工艺要求较高，目前德国工厂较多适用本法。3.斯捷尔达马克法。苯酚进行曼尼奇反应后催化氢化直接可得产品。因采用苯酚为主要原料，成本较低，但产品品质为三种工艺中最不稳定的，俄罗斯工厂多采用本法。

发明内容

本发明2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚产品以对甲基苯酚和异丁烯为主要原材料，在酸性催化剂作用下进行烷基化反应，得到的烷化物经碱中和、水洗分层、加入乙醇连续结晶、离心、干燥后得到产品。离心后的溶液常压蒸馏回收乙醇。本工艺流程的技术关键包括烷基化反应工艺。

烷基化反应：

100L桶装的对甲基苯酚（常温下为固态）先送入烘房加热为液态，烘房地下设有蒸汽作为热源。对甲基苯酚和催化剂对甲苯磺酸（颗粒状）通过抽真空系统加料入烷化釜，抽真空量为30m3/h，通蒸汽加热至60℃用泵打入异丁烯，进行烷基化反应生成2，6—二叔丁基—4—甲基苯酚（T501），副产物为2-叔丁基苯酚、3-叔丁基苯酚，反应完成后放料至结晶釜。在反应中异丁烯一般是过量的，过量的异丁烯排入尾气吸收釜，与尾气吸收釜内预加入的对甲基苯酚和催化剂对甲苯磺酸反应，定期检测产品的质量，在即将反应完成时，加入适量的异丁烯，保证对甲基苯酚充分反应，反应完成后放料至结晶釜。

附图说明：

图1是反应方程式。

资源描述

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610442043.4 (22)申请日 2016.06.21 (71)申请人宁夏海诚电化信息科技有限公司地址 755000 宁夏回族自治区中卫市沙坡头区铁路东园小区65号楼三单元 (72)发明人胡天忠裴红霞张晓磊 (51)Int.Cl. C07C 37/14(2006.01) C07C 39/06(2006.01) (54)发明名称一种2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚烷生产流程之基化反应工艺 (57)摘要 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚产品是以对甲基苯酚和异丁烯。

2、为主要原材料，在酸性催化剂作用下进行烷基化反应，得到的烷化物经碱中和、水洗分层、加入乙醇连续结晶、离心、干燥后得到产品。离心后的溶液常压蒸馏回收乙醇。本工艺流程的技术关键包括烷基化反应工艺。权利要求书1页说明书1页附图1页 CN 107522598 A 2017.12.29 CN 107522598 A 1.本发明涉及的原料成分及配比。 2.本发明涉及生产流程： 100L桶装的对甲基苯酚（常温下为固态）先送入烘房加热为液态，烘房地下设有蒸汽作为热源；对甲基苯酚和催化剂对甲苯磺酸（颗粒状）通过抽真空系统加料入烷化釜，抽真空量为30m3/h，通蒸汽。

3、加热至60用泵打入异丁烯，进行烷基化反应生成2， 6二叔丁基4甲基苯酚（T501），副产物为2-叔丁基苯酚、 3-叔丁基苯酚，反应完成后放料至结晶釜；在反应中异丁烯一般是过量的，过量的异丁烯排入尾气吸收釜，与尾气吸收釜内预加入的对甲基苯酚和催化剂对甲苯磺酸反应，定期检测产品的质量，在即将反应完成时，加入适量的异丁烯，保证对甲基苯酚充分反应，反应完成后放料至结晶釜。权利要求书 1/1 页 2 CN 107522598 A 2 一种2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚烷生产流程之基化反应工艺技术领域 0001 本发明涉及化工产品生产工艺，尤其是2,6-二叔丁基-4。

4、-甲基苯酚烷反应中基化反应工艺。背景技术 0002 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚产品是一种重要的化工产品。白色或浅黄色结晶。易溶于甲苯，溶于丙酮、乙醇、苯、乙醚、异丙醇、甲醇、 2-丁酮、乙二醇乙醚、石油醚等有机溶液，不溶于水和碱溶液。在石油工业中是各种润滑油，二次加工汽油、石蜡和其他一些矿物油的优良抗氧剂。是聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、 ABS树脂、聚脂、纤维素树脂和泡沫塑料的廉价通用抗氧剂；特别适用于白色或浅色制品。尤其是食品级塑料和包装食品用聚合物材料和天然橡胶、合成橡胶的白色或浅色制品的抗氧剂和稳定剂。是顺丁胶、丁苯橡胶、氯。

5、丁橡胶、丁睛橡胶、丁基橡胶的抗氧剂和稳定剂。合成方法： 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的合成方法主要有以下几种： 1.对甲酚法。对甲酚与烷基化剂进行傅克反应后纯化。国内普遍采用本法合成。 2.混合酚法。混合酚与烷基化剂进行傅克反应后精馏分离，最后结晶。工艺要求较高，目前德国工厂较多适用本法。 3.斯捷尔达马克法。苯酚进行曼尼奇反应后催化氢化直接可得产品。因采用苯酚为主要原料，成本较低，但产品品质为三种工艺中最不稳定的，俄罗斯工厂多采用本法。发明内容 0003 本发明2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚产品以对甲基苯酚和异丁烯为主要原材料，在酸性催化剂作用。

6、下进行烷基化反应，得到的烷化物经碱中和、水洗分层、加入乙醇连续结晶、离心、干燥后得到产品。离心后的溶液常压蒸馏回收乙醇。本工艺流程的技术关键包括烷基化反应工艺。 0004 烷基化反应： 100L桶装的对甲基苯酚（常温下为固态）先送入烘房加热为液态，烘房地下设有蒸汽作为热源。对甲基苯酚和催化剂对甲苯磺酸（颗粒状）通过抽真空系统加料入烷化釜，抽真空量为30m3/h，通蒸汽加热至60用泵打入异丁烯，进行烷基化反应生成2， 6二叔丁基 4甲基苯酚（T501），副产物为2-叔丁基苯酚、 3-叔丁基苯酚，反应完成后放料至结晶釜。在反应中异丁烯一般是过量的，过量的异丁烯排入尾气吸收釜，与尾气吸收釜内预加入的对甲基苯酚和催化剂对甲苯磺酸反应，定期检测产品的质量，在即将反应完成时，加入适量的异丁烯，保证对甲基苯酚充分反应，反应完成后放料至结晶釜。 0005 附图说明：图1是反应方程式。说明书 1/1 页 3 CN 107522598 A 3 图1 说明书附图 1/1 页 4 CN 107522598 A 4 。

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