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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610559109.8 (22)申请日 2016.07.15 (71)申请人 湖北洋田塑料制品有限公司 地址 431600 湖北省孝感市汉川市经济技 术开发区霍城大道122号 (72)发明人 胡晓红 (74)专利代理机构 武汉荆楚联合知识产权代理 有限公司 42215 代理人 王健高琴 (51)Int.Cl. C08L 27/06(2006.01) C08L 9/02(2006.01) C08L 23/08(2006.01) C08K 13/02(2006.01) C08K。
2、 5/11(2006.01) C08K 5/12(2006.01) C08K 3/26(2006.01) C08K 5/103(2006.01) C08J 3/28(2006.01) C08J 3/24(2006.01) B29C 47/92(2006.01) (54)发明名称 一种聚氯乙烯耐高低温软管及其制备方法 (57)摘要 一种聚氯乙烯耐高低温软管， 其原料组成及 重量份比为： 聚氯乙烯树脂SH-2003050、 聚氯 乙烯树脂WS-13003050、 丁腈粉末P83810、 乙烯-醋酸乙烯羰基共聚物E/VA/CO810、 增塑 剂5065、 稳定剂68、 交联助剂810、 抗氧剂 0.。
3、81、 防老剂0.30.5、 润滑剂12、 填料9 12， 制备时， 先将上述原料熔融共混， 再依次经由 挤制工艺、 电子加速器辐照交联即可。 该设计具 有良好的耐高低温性能。 权利要求书1页 说明书5页 CN 106188942 A 2016.12.07 CN 106188942 A 1.一种聚氯乙烯耐高低温软管， 其特征在于： 所述软管的原料组成及其重量份比为： 聚氯乙烯树脂SH-2003050、 聚氯乙烯树脂WS- 13003050、 丁腈粉末P83810、 乙烯-醋酸乙烯羰基共聚物E/VA/CO810、 增塑剂50 65、 稳定剂68、 交联助剂810、 抗氧剂0.81、 防老剂0.3。
4、0.5、 润滑剂12、 填料912； 所述软管由上述原料按所需比例通过辐照交联改性制得。 2.根据权利要求1所述的一种聚氯乙烯耐高低温软管， 其特征在于： 所述增塑剂由癸二 酸二辛酯DOS、 邻苯二甲酸二辛酯DOP按1015:4050的重量比混合而成， 所述稳定剂为钙 锌复合稳定剂8890， 所述交联助剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯TMPTMA， 所述抗氧剂为 双酚A， 所述防老剂为4010NA， 所述润滑剂为聚乙烯蜡， 所述填料由纳米碳酸钙、 色母料按8 10:12的重量比混合而成。 3.一种权利要求1所述的聚氯乙烯耐高低温软管的制备方法， 其特征在于： 所述制备方法依次包括以下步骤： 原料。
5、熔融共混： 先将聚氯乙烯树脂SH-200、 聚氯乙烯树脂WS-1300、 丁腈粉末P83、 乙烯- 醋酸乙烯羰基共聚物E/VA/CO、 增塑剂、 稳定剂、 交联助剂、 抗氧剂、 防老剂、 润滑剂、 填料按 所需比例加入高速混合机中混合均匀以得到混合物料， 再将混合物料排入双阶式挤出造粒 机组中熔融挤出、 风冷切料以得到管材粒子； 软管的制备： 先将所述管材粒子于单螺杆挤出机中挤制得到内、 外壁均光滑的管材， 再 用电子加速器对挤制的管材进行辐照交联， 即得到聚氯乙烯耐高低温软管。 4.根据权利要求3所述的一种聚氯乙烯耐高低温软管的制备方法， 其特征在于： 所述原料熔融共混步骤中， 混合温度为7。
6、090， 混合时间为78min， 双阶式挤出造粒机的工艺温度为： 平行双螺杆： 一区125135， 二区135145， 三区145155， 四区155165， 五 区160170， 六区165175， 机头155165， 单螺杆： 一区135145， 二区140150， 三区145155， 四区155165， 五区 160170， 机头155165； 所述软管的制备步骤中， 辐照剂量为1518兆拉德， 单螺杆挤出机的工作温度为： 一区130140， 二区140150， 三区150160， 四 区160170， 五区165175， 机头160170。 5.根据权利要求3或4所述的一种聚氯乙烯耐高。
7、低温软管的制备方法， 其特征在于： 所 述增塑剂由癸二酸二辛酯DOS、 邻苯二甲酸二辛酯DOP按1015:4050的重量比混合而成， 所述稳定剂为钙锌复合稳定剂8890， 所述交联助剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯 TMPTMA， 所述抗氧剂为双酚A， 所述防老剂为4010NA， 所述润滑剂为聚乙烯蜡， 所述填料由纳 米碳酸钙、 色母料按810:12的重量比混合而成。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106188942 A 2 一种聚氯乙烯耐高低温软管及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于新型高分子材料领域， 具体涉及一种聚氯乙烯耐高低温软管及制备方 法。 背景技术 0002 目前， 聚。
8、氯乙烯软管用途非常广泛， 如车用套管、 电线电缆保护软管、 工业耐酸碱 软管、 耐高温输送软管等领域。 虽然聚氯乙烯软管具有如下优点： 重量轻， 仅为同尺寸钢 重量的六分之一； 耐腐蚀性能好； 电绝缘性能好； 摩擦阻力小； 导热系数小； 着色 方便； 生产能耗低， 但其在使用过程中也存在如下缺陷： 低温下易变硬， 发脆； 高温下 易老化， 变硬； 使用温度范围窄， 一般在-1570之间； 热变形较大。 发明内容 0003 本发明的目的是克服现有技术存在的在高、 低温下性能较差的问题， 提供一种可 耐高低温的聚氯乙烯软管及其制备方法。 0004 为实现以上目的， 本发明提供了以下技术方案： 00。
9、05 一种聚氯乙烯耐高低温软管， 该软管的原料组成及其重量份比为： 聚氯乙烯树脂 SH-2003050、 聚氯乙烯树脂WS-13003050、 丁腈粉末P83810、 乙烯-醋酸乙烯羰基共聚 物E/VA/CO810、 增塑剂5065、 稳定剂68、 交联助剂810、 抗氧剂0.81、 防老剂0.3 0.5、 润滑剂12、 填料912； 0006 所述软管由上述原料按所需比例通过辐照交联改性制得。 0007 所述增塑剂由癸二酸二辛酯DOS、 邻苯二甲酸二辛酯DOP按1015:4050的重量 比混合而成， 所述稳定剂为钙锌复合稳定剂8890， 所述交联助剂为三羟甲基丙烷三甲基丙 烯酸酯TMPTMA。
10、， 所述抗氧剂为双酚A， 所述防老剂为4010NA， 所述润滑剂为聚乙烯蜡， 所述填 料由纳米碳酸钙、 色母料按810:12的重量比混合而成。 0008 一种聚氯乙烯耐高低温软管的制备方法， 依次包括以下步骤： 0009 原料熔融共混： 先将聚氯乙烯树脂SH-200、 聚氯乙烯树脂WS-1300、 丁腈粉末P83、 乙烯-醋酸乙烯羰基共聚物E/VA/CO、 增塑剂、 稳定剂、 交联助剂、 抗氧剂、 防老剂、 润滑剂、 填 料按所需比例加入高速混合机中混合均匀以得到混合物料， 再将混合物料排入双阶式挤出 造粒机组中熔融挤出、 风冷切料以得到管材粒子； 0010 软管的制备： 先将所述管材粒子于单。
11、螺杆挤出机中挤制得到内、 外壁均光滑的管 材， 再用电子加速器对挤制的管材进行辐照交联， 即得到聚氯乙烯耐高低温软管。 0011 所述原料熔融共混步骤中， 混合温度为7090， 混合时间为78min， 0012 双阶式挤出造粒机的工艺温度为： 0013 平行双螺杆： 一区125135， 二区135145， 三区145155， 四区155165 ， 五区160170， 六区165175， 机头155165， 0014 单螺杆： 一区135145， 二区140150， 三区145155， 四区155165， 五 说明书 1/5 页 3 CN 106188942 A 3 区160170， 机头155。
12、165； 0015 所述软管的制备步骤中， 辐照剂量为1518兆拉德， 0016 单螺杆挤出机的工作温度为： 一区130140， 二区140150， 三区150160 ， 四区160170， 五区165175， 机头160170。 0017 所述增塑剂由癸二酸二辛酯DOS、 邻苯二甲酸二辛酯DOP按1015:4050的重量 比混合而成， 所述稳定剂为钙锌复合稳定剂8890， 所述交联助剂为三羟甲基丙烷三甲基丙 烯酸酯TMPTMA， 所述抗氧剂为双酚A， 所述防老剂为4010NA， 所述润滑剂为聚乙烯蜡， 所述填 料由纳米碳酸钙、 色母料按810:12的重量比混合而成。 0018 与现有技术相比。
13、， 本发明的有益效果为： 0019 本发明一种聚氯乙烯耐高低温软管的原料组成包括高聚合度的聚氯乙烯树脂SH- 200、 丁腈粉末P83以及乙烯-醋酸乙烯羰基共聚物E/VA/CO， 聚氯乙烯树脂SH-200的低温韧 性良好， 丁腈粉末P83不仅可有效降低产品的低温脆化温度， 而且具有增塑的效果， 乙烯-醋 酸乙烯羰基共聚物E/VA/CO在提高聚氯乙烯的低温韧性的同时也能起到增塑的作用， 三者 联合使用保证了产品能够在零下50的条件下正常使用并保持较高的柔软度， 将上述原料 通过电子束辐照交联改性， 可使聚氯乙烯交联形成网状分子结构， 由热塑性材料转变成热 固性材料， 保证了产品能够在105的环境。
14、下长期使用。 因此， 本发明具有良好的耐高低温 性能。 具体实施方式 0020 下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。 0021 一种聚氯乙烯耐高低温软管， 该软管的原料组成及其重量份比为： 聚氯乙烯树脂 SH-2003050、 聚氯乙烯树脂WS-13003050、 丁腈粉末P83810、 乙烯-醋酸乙烯羰基共聚 物E/VA/CO810、 增塑剂5065、 稳定剂68、 交联助剂810、 抗氧剂0.81、 防老剂0.3 0.5、 润滑剂12、 填料912； 0022 所述软管由上述原料按所需比例通过辐照交联改性制得。 0023 所述增塑剂由癸二酸二辛酯DOS、 邻苯二甲酸二辛酯DOP按10。
15、15:4050的重量 比混合而成， 所述稳定剂为钙锌复合稳定剂8890， 所述交联助剂为三羟甲基丙烷三甲基丙 烯酸酯TMPTMA， 所述抗氧剂为双酚A， 所述防老剂为4010NA， 所述润滑剂为聚乙烯蜡， 所述填 料由纳米碳酸钙、 色母料按810:12的重量比混合而成。 0024 一种聚氯乙烯耐高低温软管的制备方法， 依次包括以下步骤： 0025 原料熔融共混： 先将聚氯乙烯树脂SH-200、 聚氯乙烯树脂WS-1300、 丁腈粉末P83、 乙烯-醋酸乙烯羰基共聚物E/VA/CO、 增塑剂、 稳定剂、 交联助剂、 抗氧剂、 防老剂、 润滑剂、 填 料按所需比例加入高速混合机中混合均匀以得到混合。
16、物料， 再将混合物料排入双阶式挤出 造粒机组中熔融挤出、 风冷切料以得到管材粒子； 0026 软管的制备： 先将所述管材粒子于单螺杆挤出机中挤制得到内、 外壁均光滑的管 材， 再用电子加速器对挤制的管材进行辐照交联， 即得到聚氯乙烯耐高低温软管。 0027 所述原料熔融共混步骤中， 混合温度为7090， 混合时间为78min， 0028 双阶式挤出造粒机的工艺温度为： 0029 平行双螺杆： 一区125135， 二区135145， 三区145155， 四区155165 说明书 2/5 页 4 CN 106188942 A 4 ， 五区160170， 六区165175， 机头155165， 00。
17、30 单螺杆： 一区135145， 二区140150， 三区145155， 四区155165， 五 区160170， 机头155165； 0031 所述软管的制备步骤中， 辐照剂量为1518兆拉德， 0032 单螺杆挤出机的工作温度为： 一区130140， 二区140150， 三区150160 ， 四区160170， 五区165175， 机头160170。 0033 所述增塑剂由癸二酸二辛酯DOS、 邻苯二甲酸二辛酯DOP按1015:4050的重量 比混合而成， 所述稳定剂为钙锌复合稳定剂8890， 所述交联助剂为三羟甲基丙烷三甲基丙 烯酸酯TMPTMA， 所述抗氧剂为双酚A， 所述防老剂为4。
18、010NA， 所述润滑剂为聚乙烯蜡， 所述填 料由纳米碳酸钙、 色母料按810:12的重量比混合而成。 0034 本发明的原理说明如下： 0035 聚氯乙烯树脂： 0036 高聚合度的聚氯乙烯树脂SH-200虽然具有较好的耐热和耐低温性能， 但其弹性 大， 加工性能较差， 因此本发明在其基础上加入了低聚合度的聚氯乙烯树脂WS-1300， 以保 证在满足产品性能的同时还能满足挤出工艺的要求。 0037 丁腈粉末P83： 0038 为改性丁腈橡胶， 当P83弹性体分散于聚氯乙烯基体中时， P83弹性体会把聚氯乙 烯包覆在中间， 形成连续的网状结构。 材料受到冲击时， 连续的网状结构能够吸收大量的冲。
19、 击能量， 从而保护材料， 使材料避免受到破坏； 即使所述连续的网状结构不足以吸收全部的 冲击能量， 聚氯乙烯初级粒子在破裂时也能吸收很多能量以保护材料， 从而显著改善材料 的低温韧性。 另外， P83弹性体还可作为高分子固体增塑剂， 尤其当材料处于低温时， 该高分 子固体增塑剂不会像小分子液体增塑剂那样容易迁移析出， 这样保证了聚氯乙烯的低温柔 韧性， 提高了低温冲击强度， 降低了脆化温度。 0039 乙烯-醋酸乙烯羰基共聚物E/VA/CO： 0040 该共聚物作为柔韧性的增塑剂， 其体系中引入了酮羰基， 与聚氯乙烯的相容性极 好， 作为改性剂分散在聚氯乙烯基体中可形成网络结构， 聚氯乙烯初。
20、级粒子位于网络内。 当 材料受到外力冲击时， 该网络结构可以吸收大量的冲击能量， 提高材料的低温冲击强度； 另 外， 乙烯-醋酸乙烯羰基共聚物E/VA/CO同样可作为高分子固体增塑剂， 使材料在持续低温 环境中保持良好的性能。 0041 耐寒增塑剂癸二酸二辛酯DOS： 0042 耐寒增塑剂的耐寒性与其结构有着密切的关系。 一般相溶性良好的增塑剂耐寒性 都较差， 特别是当含有环状结构时， 耐寒性显著降低。 癸二酸二辛酯DOS作为以直链亚甲基 (-CH2-)为主体的脂肪族酯类具有良好的耐寒性， 其引入可降低聚氯乙烯的玻璃化转变温 度， 从而降低聚氯乙烯的低温脆化温度， 提高材料的耐寒性能。 004。
21、3 原料熔融共混步骤： 0044 该步骤将混合温度控制在7090， 易于聚氯乙烯树脂对液体增塑剂的吸收， 在 该温度范围混合78min， 可保证增塑剂完全被聚氯乙烯树脂吸收。 0045 实施例1： 0046 一种聚氯乙烯耐高低温软管， 该软管的原料组成及其重量份比为： 聚氯乙烯树脂 说明书 3/5 页 5 CN 106188942 A 5 SH-20030、 聚氯乙烯树脂WS-130030、 丁腈粉末P838、 乙烯-醋酸乙烯羰基共聚物E/VA/CO 8、 癸二酸二辛酯DOS10、 邻苯二甲酸二辛酯DOP40、 钙锌复合稳定剂88906、 三羟甲基丙烷 三甲基丙烯酸酯TMPTMA8、 抗氧剂双。
22、酚A0.8、 防老剂4010NA0.3、 聚乙烯蜡1、 纳米碳酸钙 8、 色母料1。 0047 所述聚氯乙烯耐高低温软管依次采用以下步骤制得： 0048 原料熔融共混： 先将聚氯乙烯树脂SH-200、 聚氯乙烯树脂WS-1300、 丁腈粉末P83、 乙烯-醋酸乙烯羰基共聚物E/VA/CO、 增塑剂、 稳定剂、 交联助剂、 抗氧剂、 防老剂、 润滑剂、 填 料按上述比例加入高速混合机中于70下混合7min以得到混合物料， 再将混合物料排入双 阶式挤出造粒机组中熔融挤出、 风冷切料以得到管材粒子， 其中， 所述双阶式挤出造粒机的 工艺温度为： 0049 平行双螺杆： 一区125135， 二区135。
23、145， 三区145155， 四区155165 ， 五区160170， 六区165175， 机头155165， 0050 单螺杆： 一区135145， 二区140150， 三区145155， 四区155165， 五 区160170， 机头155165； 0051 软管的制备： 先将所述管材粒子于单螺杆挤出机中挤制得到内、 外壁均光滑的管 材， 再用电子加速器对挤制的管材进行辐照交联， 即得到聚氯乙烯耐高低温软管， 其中， 所 述单螺杆挤出机的工作温度为： 一区130140， 二区140150， 三区150160， 四区 160170， 五区165175， 机头160170， 所述辐照剂量为16。
24、兆拉德。 0052 实施例2： 0053 步骤同实施例1， 不同之处在于： 0054 所述聚氯乙烯耐高低温软管的原料组成及其重量份比为： 聚氯乙烯树脂SH-200 50、 聚氯乙烯树脂WS-130050、 丁腈粉末P8310、 乙烯-醋酸乙烯羰基共聚物E/VA/CO10、 癸二 酸二辛酯DOS15、 邻苯二甲酸二辛酯DOP50、 钙锌复合稳定剂88908、 三羟甲基丙烷三甲基 丙烯酸酯TMPTMA10、 抗氧剂双酚A1、 防老剂4010NA0.5、 聚乙烯蜡2、 纳米碳酸钙10、 色母 料2。 0055 所述原料熔融共混步骤中， 混合温度为90， 混合时间为8min； 0056 所述软管的制备。
25、步骤中， 辐照剂量为18兆拉德。 0057 实施例3： 0058 步骤同实施例1， 不同之处在于： 0059 所述聚氯乙烯耐高低温软管的原料组成及其重量份比为： 聚氯乙烯树脂SH-200 40、 聚氯乙烯树脂WS-130040、 丁腈粉末P839、 乙烯-醋酸乙烯羰基共聚物E/VA/CO9、 癸二酸 二辛酯DOS12.5、 邻苯二甲酸二辛酯DOP45、 钙锌复合稳定剂88907、 三羟甲基丙烷三甲基 丙烯酸酯TMPTMA9、 抗氧剂双酚A0.9、 防老剂4010NA0.4、 聚乙烯蜡1.5、 纳米碳酸钙9、 色 母料1.5。 0060 所述原料熔融共混步骤中， 混合温度为75， 混合时间为8m。
26、in； 0061 所述软管的制备步骤中， 辐照剂量为15兆拉德。 0062 将采用上述实施例制备的聚氯乙烯耐高低温软管进行了性能检测， 结果如下： 0063 拉伸强度16.3MPa； 0064 断裂伸长率389； 说明书 4/5 页 6 CN 106188942 A 6 0065 低温冲击脆化温度达零下56； 0066 200时热稳定时间： 186分钟； 0067 热老化实验(135240h)： 老化后拉伸强度16.1MPa， 老化后断裂伸长率 376； 0068 热老化质量损失(115240h)9.8g/m2； 0069 20时体积电阻率： 3.81010m； 0070 热变形22.7。 说明书 5/5 页 7 CN 106188942 A 7 。