玻璃成形体的制备方法和光学元件的制备方法 本申请是申请号为02151832.7、申请日为2002年12月14日、发明名称为“玻璃成形体的制备方法和光学元件的制备方法”的中国发明专利申请的分案申请。
【技术领域】
本发明涉及玻璃成形体的制备方法和光学元件的制备方法。更加详细地讲，本发明涉及由控制规定重量的熔融玻璃块或熔融玻璃高生产率且稳定地制备模压成形用预制件等的玻璃成形体的方法，或者由软化态的玻璃高生产率且稳定地制备玻璃成形体的方法，以及还涉及使用上述预制件的光学元件的制备方法。
背景技术
已知由连续滴出熔融玻璃的流出喷嘴，用多个成形铸模接连收集规定量的熔融玻璃以形成球状或其它的形状，把获得的玻璃成形体作为模子光学成形(mold optics molding)用等的模压成形用预制件的使用方法(参照例如特开平2-14839号公报)。该方法的特征在于可以由熔融玻璃直接生产预制件，所以生产率高，而且预制件的重量精度高，能够获得表面清洁且光滑的预制件。
然而，在该方法中，必须在规定的时间内在接受熔融玻璃的位置搬入、搬出成形铸模，由此需要大规模的成形铸模转移手段。而且，根据这种情况，为使玻璃在成形铸模上漂浮，需要漂浮气体的供给手段。此外，对于必须根据熔融玻璃的滴下间隔控制上述成形铸模搬入、搬出时间方面，在滴下间隔变短的情况下，用通常的成形铸模转移方法恐怕会产生跟踪不上的情况。
【发明内容】
鉴于上述事实的缘故，本发明的目的是提供高生产率且非常稳定地、有效地制备高质量的预制件等玻璃成形体的方法。
本发明人等为实现上述目的，反复专心研究，结果发现，通过在具有比该玻璃化温度还低的沸点沸腾、或者利用玻璃热量沸腾的液体中，分别投入或滴下控制规定重量的熔融玻璃块或熔融玻璃，使玻璃成形体成形，或者使软化态的玻璃成形，并在沸腾的或者利用玻璃热量沸腾的液体中冷却，可以实现本发明的目的，而且基于该发现完成了本发明。
即，本发明提供了
(1)玻璃成形体的制备方法，特征在于在通过熔融玻璃使玻璃成形体成形的玻璃成形体的制备方法中，在具有比构成上述玻璃成形体的玻璃的玻璃化温度还低的沸点沸腾、或者事先调节温度以便利用玻璃的热量沸腾的液体中，投入由从熔融的玻璃取出的规定重量的熔融玻璃形成的熔融玻璃块，成形并回收与上述重量相等重量的玻璃成形体；
(2)玻璃成形体的制备方法，特征在于在通过熔融玻璃使玻璃成形体成形的玻璃成形体的制备方法中，在利用玻璃热量沸腾的液体中投入由从熔融地玻璃取出的规定重量的熔融玻璃形成的熔融玻璃块，使与上述重量相等重量的玻璃成形体成形，并在靠近玻璃成形体部分的液体沸腾期间回收上述玻璃成形体；
(3)上述(1)或(2)项中记载的玻璃成形体的制备方法，通过支撑构件收集由喷嘴流出的熔融玻璃流的顶端部分后，通过在喷嘴和支撑构件之间切断或者分离熔融玻璃，取出规定重量的熔融玻璃，同时由取出的熔融玻璃形成熔融玻璃块；
(4)玻璃成形体的制备方法，特征在于在通过滴下熔融玻璃使玻璃成形体成形的玻璃成形体的制备方法中，在具有比构成上述玻璃成形体的玻璃的玻璃化温度还低的沸点沸腾或者事先调节温度以便利用玻璃的热量沸腾的液体中，由喷嘴滴下规定重量的熔融玻璃，成形并回收与上述重量相等重量的玻璃成形体；
(5)玻璃成形体的制备方法，特征在于在通过滴下熔融玻璃使玻璃成形体成形的玻璃成形体的制备方法中，在利用玻璃热量沸腾的液体中，由喷嘴滴下规定重量的熔融玻璃，使与上述重量相等重量的玻璃成形体成形，并在靠近玻璃成形体部分的液体沸腾期间回收上述玻璃成形体；
(6)玻璃成形体的制备方法，特征在于使软化态的玻璃成形，并在制备玻璃成形体的方法中，在沸腾的或者利用玻璃热量沸腾的液体中冷却上述玻璃成形体；
(7)上述(1)-(5)项的任意一项中记载的玻璃成形体的制备方法，玻璃成形体是模压成形用预制件；
(8)模压成形用预制件的制备方法，特征在于在通过滴下熔融玻璃使模压成形用预制件成形的模压成形用预制件的制备方法中，由喷嘴滴下规定重量的熔融玻璃，通过使用冷却、液化在常温常压下呈现气相状态的物质获得的液化介质，收集上述滴下的玻璃，成形并回收与上述重量相等重量的预制件；
(9)光学元件的制备方法，特征在于将通过上述(7)或(8)项中记载的方法制备的预制件加热、软化、模压成形；和
(10)上述(9)项中记载的光学元件的制备方法，对模压成形的玻璃进行磨削、研磨加工。
【附图说明】
图1是本发明的方法中使用的液体成形装置的一个例子的简图。
图2是在熔融玻璃支撑构件中，表示用于控制熔融玻璃重量的操作的一个例子的说明图。
图3是在熔融玻璃支撑构件中，表示用于控制熔融玻璃重量的操作的另外一个例子的说明图。
图4是在熔融玻璃支撑构件中，表示用于控制熔融玻璃重量的操作的再另外一个例子的说明图。
图5是本发明的方法中使用的预制件成形装置的一个例子的简图。
图6是图5中所示的预制件装置的喷嘴和喷嘴罩附近的一个例子的放大部分剖面图。
图7是图5中所示的预制件装置的喷嘴顶端部分的一个例子的放大部分剖面图。
图8是表示图5中所示的预制件装置的喷嘴和喷嘴罩附近的其它样式的简图。
【符号的说明】
1熔融玻璃供给部分
2喷嘴
3、3a、3b熔融玻璃支撑构件
4液体
5隔热容器
6玻璃成形体接收容器
7熔融玻璃
7’玻璃块
11玻璃供给部分
12喷嘴
12’喷嘴支持部分
12a喷嘴顶端部分
13熔融玻璃导入管
14喷嘴罩
14a喷嘴罩顶端部分
15高频率感应加热部分
16玻璃供给管
17质量流控制器
18隔热容器
19’熔融玻璃滴
19熔融玻璃
20液化介质
20a流路
20b槽
20c流路
21喷嘴罩开口部分
22整流板
30气流
【具体实施方式】
在本发明的玻璃成形体的制备方法中，进行下述工序：在具有比构成上述玻璃成形体的玻璃的玻璃化温度还低的沸点沸腾、或者事先调节温度以便利用玻璃的热量沸腾的液体中，滴下或者投入由控制规定重量的熔融玻璃或者熔融玻璃形成的熔融玻璃块，回收与冷却和成形的上述液体投入前相等重量的玻璃成形体(以下称作玻璃元件)。而且，所谓利用上述玻璃的热量沸腾，除了液体全部沸腾的情况，还包括在靠近滴下的或者投入的玻璃部分的液体沸腾的情况。此外，作为上述温度调节，可例举的是，通过加热液体，或者反复滴下或投入熔融玻璃块，设定滴下、投入的间隔，以便利用滴下、投入的玻璃的热量使液体沸腾等方法。
对于该玻璃成形体的制备方法的实施方式，可根据附图，按照玻璃元件成形的概况、熔融玻璃的重量精度、向液体中滴下或者投入并成形、成形的玻璃元件的回收、玻璃元件中使用的玻璃的顺序进行详细地说明。
<玻璃元件成形的概况>
图1是一个液体成形装置的例子的简图。在图1中所示装置的熔融玻璃供给部分1的上方有容纳作为玻璃材料的熔融玻璃的熔融炉(图中未示出)，由该炉将熔融玻璃连续地供应到熔融玻璃供给部分1，通过在熔融玻璃供给部分1的顶端部分设置的流出口(以下称作喷嘴)2滴下或者连续流出玻璃。为使玻璃的重量精度稳定，进行温度控制以使流出玻璃供给部分1的玻璃的流速通常恒定。有几个控制玻璃重量的方法(大致是滴下和切断)，在作为其一个例子的图1中是通过使用熔融玻璃支撑构件3进行控制。下面叙述详细的操作。
在喷嘴2的下方安装收集液体4的隔热容器5，滴下或者切断的熔融玻璃用该液体进行冷却或者根据表面张力进行球状化和冷却。7是熔融玻璃。
在本发明中，作为上述液体4，可以使用事先调节温度以使液体的沸点比玻璃化温度(玻璃不变形的温度)低并沸腾的、或者利用玻璃的热量沸腾的液体。具体地讲，在向液体中投入熔融玻璃或者比成形后的转变点温度稍微降低的状态的玻璃元件时，玻璃周围的液体必须瞬间气化。
其中，可以认为如果在象液体氮这样的超低温的液化介质中投入熔融玻璃，一般情况下由于热冲击玻璃会破损，而实际上可以确认的是可以获得没有破损且质量优良的玻璃元件。其原因是，如果液体本身的热容量小，则向液体中投入熔融玻璃时，由于液体的蒸发热小，接触熔融玻璃的液体由于熔融玻璃的热量瞬间沸腾成为气体。可认为该气体层能保护玻璃的表面。此外，可以认为通过使气体围在玻璃周围降低了玻璃的冷却速度，进而防止了由于热冲击造成玻璃的破损。
该液体可以是水，但是使用象水这样的蒸发热大的液体时，为使介质容易沸腾，事先加热是有利的。作为使用水的注意点是，不使被液体夺去熔融玻璃热的熔融玻璃的周围气化，进而可能出现在液体和玻璃接触的瞬间熔融玻璃破裂的现象。那时，最好在靠近由熔融玻璃成形的玻璃成形体部分的液体沸腾的期间，从液体中回收玻璃成形体。估计熔融玻璃变为转化温度以下，最好从液体中取出。在水的情况下，这样的时间增加，但是与使用液体氮代表的超低温液体相比，有利的是容易操作，而且容易获得。
作为该液体的例子，可以例举的是液体氦、液体氮、液体氧、液体氩、乙醇、水或者这些的混合物等。如上所述，在使用乙醇和水的情况下，优选加热这些液体再使用。
滴下或者切断的熔融玻璃在液体中不分裂成多个，在与通过滴下或者切断控制重量时相等重量下成形为玻璃元件。之所以可以进行这种成形，是因为可将熔融玻璃控制在由喷嘴流出的规定重量内，由于从坩锅等直接注入溶化的玻璃，不仅不能准确地控制玻璃元件的重量，而且在液体中将玻璃元件分裂为重量不定的多个玻璃，从而不能得到目标重量的玻璃元件。
在通过用成形铸模接收熔融玻璃而使玻璃元件成形的方法中，可准备多个成形金属模，反复在接收熔融玻璃的位置搬入、搬出成形铸模，由熔融玻璃顺序形成玻璃元件。相对于此，在使用上述液体的方法中，由于不必转移放入液体的隔热容器5，所以可以在非常简单的装置中进行成形。
<熔融玻璃的重量精度>
作为将由玻璃供给部分流出的熔融玻璃控制在目标重量内的方法，有使由玻璃供给部分流出的玻璃滴下以便成为液滴，控制玻璃滴下间隔的方法；和为使图1所示的由玻璃供给部分流出的玻璃连续流出，通过熔融玻璃支撑构件3在恒定周期内重复切断动作，进行重量控制的方法。
作为控制前者滴下间隔的方法，有通过重力和玻璃供给部分顶端的表面张力的平衡而自然滴下的方法；通过在落下方向施加外力在重力和外力的总和与玻璃供给部分顶端的表面张力平衡的条件下控制重量的方法；改变该外力的强度在其时间内控制重量的方法等。
在后者的控制重量的方法中，有使用称作剪切的刀切断由供给部分连续流出的玻璃的方法，以及还有用图1所示的支撑构件3接收玻璃、收集规定重量的玻璃后，通过向下方快速降下支撑构件的玻璃支撑部分分离玻璃的方法。重复任一切断机构，精度都会影响重量精度。
之所以有这样几个控制重量的方法，是因为如果根据玻璃的粘性和重量等没有适当的方法，不能进行控制，在使用滴下控制重量的情况下，根据表面张力和重力的平衡，即mg＝2πrγ(m：玻璃块的质量，g：重力加速度，r：导管顶端的半径，γ：玻璃和导管的表面张力)的关系不能制备得到大的质量滴。因此，为了获得其以上的重量，有必要通过重量控制装置切断，通过使用支撑构件和金属模等接收玻璃，理论上应该可以获得无限大重量的玻璃块。这种情况下，一般在使大容量的玻璃落到液体中时，可认为玻璃已经破碎，但实际上存在用支撑构件正在接收的时间，在该期间内底部遭到了来自支撑构件的冷却，而且底部凝固起来。因此，如果向原样地维持其形状的液体中投入，则玻璃不分裂，可以得到目标重量的玻璃元件。
在想将目标玻璃元件的形状作成不是球形的透镜形状等时，由于需要模压金属模，必须在向液体投入前冷却至转变点温度，所以这种情况必须附加多个金属模和搬送该金属模的机构以及模压机构。
接着，针对用于控制熔融玻璃重量的熔融玻璃支撑构件的操作进行说明。而且，本发明不受这些例子的任何限定。
图2、图3和图4是表示在各自熔融玻璃支撑构件中用于控制熔融玻璃重量的操作的不同例子的说明图。而且，该支撑构件事先被嵌入重量控制装置内，并进行下述的操作。
在图2中，熔融玻璃支撑构件3，例如通过与该支撑构件连接的汽缸的伸缩，具有变为水平状态或者任意角度倾斜状态得到的结构。首先，如(1)中所示，在支撑构件3为水平状态下接收由玻璃供给部分1的喷嘴2流出的熔融玻璃7。这时，由玻璃供给部分1的喷嘴2连续流出的熔融玻璃7慢慢生长。接着，如(2)中所示，在变为目标重量的时间内汽缸(图中未示出)收缩，与其连接而且支撑构件3变为倾斜的状态，将来自玻璃供给部分1的控制重量的玻璃块7’分离。还有，如(3)中所示，通过使支撑构件3倾斜，分离的玻璃块7’由于重力被收集在安装在下方的液体容器中。通过重复该(1)-(3)的操作，连续地使玻璃块成形。
另一方面，在图3中，熔融玻璃支撑构件3，具有例如通过与该支撑构件3连接的电动机和汽缸，分别进行旋转运动和上下运动的结构。首先，如(1)中所示，把玻璃供给部分1的正下面的角度作为基点，支撑构件3的球穴部分可收集由喷嘴2流出的熔融玻璃7。接着，如(2)中所示，在变为目标重量的时间内汽缸(图中未示出)收缩，而且支撑构件3向垂直方向移动，这时，将来自玻璃供给部分1的控制重量的玻璃块7’分离。还有，如(3)中所示，通过电动机(图中未示出)，使支撑构件3旋转，玻璃块7’沿旋转方向飞出，收集在安装在其下方的液体容器中。通过重复该(1)-(3)的操作，连续地使玻璃块成形。
还有，在图4中，熔融玻璃支撑构件3，例如通过与该支撑构件3连接的旋转用电动机、汽缸和左右开关用电动机，分别接受旋转运动、上下运动和左右开关运动的结构。其特征在于支撑构件3分为两个，进行左右对称的操作，使用两个组合的部分收集玻璃。首先，如(1)中所示，支撑构件3a和3b以组合的方式收集由玻璃供给部分1的喷嘴2流出的熔融玻璃7。接着，如(2)中所示，在变为目标重量的时间内汽缸(图中未示出)收缩，而且支撑构件3向垂直方向移动，这时，将来自玻璃供给部分1的控制重量的玻璃块7’分离。还有，如(3)中所示，支撑构件3的旋转用电动机(图中未示出)和左右开关用电动机(图中未示出)同时操作，将玻璃块7’收集在安装在垂直下方的液体容器中。通过重复该(1)-(3)的操作，连续地使玻璃块成形。
对在以上方法中使用的支撑构件的材质，可以使用例如可在耐热金属上进行电镀等表面处理的物质和碳等。支撑构件由于反复承受与高温的熔融玻璃的接触，因此容易氧化。由于与熔融玻璃的接触面氧化和被被称作烧结的现象，玻璃和支撑构件的脱模恶化，恐怕会引起所谓给玻璃块的表面带来疵点的问题。为解决这些问题，优选将支撑构件水冷。此外，优选通过将与玻璃的接触面做成多孔质状，输入微量的气体，使玻璃处于半漂浮状态，进而收集玻璃。
<向液体的投入和成形>
这样一来在液体中投入的熔融玻璃还具有可以变形的粘性，进而在液体中，由于表面张力变为球形。
对于精密模压成形用原材料的玻璃块，要求表面清洁、光滑的同时，具有内部质量高、适于模压成形的形状，没有裂纹等的破损部分，重量与目标重量准确一致。在通过向液体中投入熔融玻璃使玻璃块成形的方法中，由于使用上述滴下和支撑构件的方法重量精度提高，另一方面，通过在玻璃可充分变形的温度下向液体投入，可获得满足表面清洁、光滑的同时，具有内部质量高、适于精密模压成形的形状、没有裂纹等破损部分的上述要求的玻璃元件。在玻璃可充分变形的温度下向液体中投入，优选在即将落入液体之前玻璃还具有流动性。
其中所谓具有流动性的状态是指在液体的液面高度安装板子，在相同条件下滴下熔融玻璃时，玻璃不是通过表面张力的形式所形成的形状，而是通过碰到板子而变形的状态。
但是，在想将目标玻璃元件的形状作成不是球形的透镜形状等情况下，必须在模压金属模中成形、冷却，并在向液体投入前冷却至转变点温度。此外，由喷嘴直接向液体滴下熔融玻璃、使用作为上述液体的液体氮等超低温液化介质时，在玻璃可充分变形的温度下向里面的液体中投入玻璃的同时，由于通过液体避免了喷嘴温度降低，所以优选在距离液体的液面100mm以上的高度安装流出喷嘴的流出口。此外，由于沸腾、蒸发的介质即使返回到气相状态也还是在低温状态存在，所以如果蒸发的介质挂在喷嘴上，则将降低喷嘴的温度，成为滴下条件的干扰因素。因此，优选蒸发的介质为低温，并且使用比大气比重还大的介质，收集上述液体的容器的侧壁上端的至少一部分或者全部比滴下熔融玻璃的喷嘴流出口还低，蒸发的介质不挂在喷嘴上，流落到容器的外面。
对于液体中使用液体氮等低温液化介质时，收集液体的容器优选可将液化介质保持低温、装备了隔热结构的容器。由于液化介质通常沸腾、蒸发，所以通常为了收集成形所需的量，进行适当补充。此外，液体象水这样通过沸腾变为蒸气，进而上升时，优选只在液体表面附近流动气体等，以便使蒸气不挂在喷嘴上。
从液体液面到容器底部的距离优选设定为了使投入的玻璃到达容器底部时变为玻璃化温度以下。如果从液面到容器底部的距离小，则滴下、投入的熔融玻璃处于未变形的状态时冲撞到容器底部而变形。此外，如果上述距离长，则需要符合玻璃熔融、流出、滴下设备、高度方向非常大的装置，而且取代装备了现有成形铸模的设备很难。此外，如果容器深，不仅需要液体量多，而且恐怕在成形的玻璃元件的回收中的方法会妨碍有关生产率的改进。由这种观点来看，在滴下熔融玻璃的位置方面，优选液体的深度为60-120cm。
因此，实际上不需要深的容器，作为使玻璃不会冲撞到容器底部而变形的方法，可以使用安装向液体内引入投入的玻璃的导槽、通过上述的导槽引入玻璃的同时使玻璃降低并冷却和成形的方法。作为一个例子，可以举例的是通过在液体中安装细长槽状的导槽，在该细长槽状的导槽上部可收集向液体中投入的减速的玻璃，旋转导槽内的同时成形为球状的玻璃元件的方法等。此外，在滴下位置形成液体的上升流，也可以防止玻璃和容器底部的冲撞。
在转变点以上的温度下向液体中投入熔融玻璃时，不取决于这种导槽的有无，因为上述的玻璃处于被蒸发的介质围着的状态冷却，可以很容易使接近圆球的球状的玻璃元件成形。由于球状玻璃元件通过精密模压成形可制备透镜等旋转对称性高的成形品，所以使用价值高。如果用【(长径-短径)/长径和短径的相加平均】×100表示玻璃元件的圆球程度，则使用这种方法可以很容易制备0.1-5％范围的玻璃元件(该值越接近零意味着越接近圆球)。
为了使球以外形状的精密模压用玻璃原材料坯料成形，可以使用在支撑构件上面接收熔融玻璃，使底面扁平后，在液体中再成形得到云石状等玻璃元件的方法。此外，还有在液体中玻璃以可变形的状态支撑、扁平化的方法，但是这种情况下，必须采取使得接连投入的熔融玻璃滴彼此不冲撞的措施。还有，为了使云石形状等扁平形状的玻璃元件成形，具有的熔融玻璃滴的重量越大越有利，优选把50mg以上的玻璃滴作为目标。
此外，如果根据上述方法，则可以制备在表面不会产生称作瓣形的细小的凹凸、光滑且没有裂纹等、内部质量高的玻璃元件。而且，向液体的投入，即使如此以熔融玻璃的状态进行也能够不会有逊色和裂纹的问题成形，但是需要流出喷嘴和液体液面的距离大的情况等，熔融玻璃也可以固化的状态投入。因此，在玻璃的表面不会带有裂纹，可以均匀且慢慢地冷却。
<玻璃成形体的回收>
作为从液体中回收成形的玻璃元件的方法的一个例子，可以举例的是，在收集液体的容器内装入金属丝网等网状的容器，以便成形的玻璃元件可以事先存储在该容器中，如果存储了一定个数，则将玻璃元件连同容器捞上来的方法。此外，还可以使用通过网带的一端沉入容器的底部并以恒定速度旋转，连续取出玻璃元件的方法。此外，在靠近玻璃元件部分的液体沸腾期间，在从液体中取出并回收玻璃元件的方法的一个例子中，可设置从液体中搬出玻璃元件的传送带，并设定传送带的速度，以便在玻璃化温度以下冷却玻璃元件，而且在发现上述沸腾的期间内向液体外搬出。
由于在本发明中作为液体使用的液体氦、液体氮、液体氧、液体氩、氟代乙醚、乙醇、水在大气压下的沸点如下，所以也可考虑将回收的玻璃元件的温度冷却直到接近这些介质的沸点。
液体氦的沸点 -267℃
液体氮的沸点 -196℃
液体氧的沸点 -183℃
液体氩的沸点 -186℃
作为1种氟代乙醚即氢氟乙醚(3M公司制造，商品名“Nobek HFE7200”的沸点) 76℃
乙醇的沸点 78℃
水的沸点 100℃
其中，使用液体氦、液体氮、液体氧、液体氩等成形时，如果事先在大气中暴露非常低温的玻璃元件，则表面会结露，如果原样地放置，则在玻璃元件的表面会形成被称作烧焦层(ヤケ)的变质层。由于会产生烧焦层的玻璃元件不能原样地作为精密模压成形用使用，所以优选采取如下的防止成为烧焦层原因的结露的措施。
该方法是将从液体中回收的玻璃元件浸渍在挥发性液体中后干燥的方法。浸渍的时间规定为将玻璃元件的温度上升直到在玻璃元件表面不产生结露的温度的充分的时间。优选这种挥发性液体的温度比成形氛围气体的露点高，比挥发性液体的挥发温度还低，设为室温在操作上非常方便。作为挥发性液体，可以举例的是甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、甲基睾丸酮等。接着将从挥发性液体中取出的玻璃元件干燥，除去表面的挥发性液体。所以，即使在大气中成形，也可以大量生产表面上不形成烧焦层的玻璃元件。
上述本发明的玻璃成形体的制备方法特别适用于模压成形用预制件的成形。在本发明中，作为该模压成形用预制件的制备方法，可以使用下述方法：由喷嘴滴下规定重量的熔融玻璃，使用通过冷却、液化在常温常压下呈气相状态的物质得到的液化介质收集上述滴下的玻璃，使与上述重量相等重量的预制件成形并回收。
然后，根据附图说明关于这种模压成形用预制件的制备方法。
图5是一个预制件成形装置的例子的简图，图6是该成形装置的喷嘴和喷嘴罩附近的一个例子的放大部分剖视图，图7是该成形装置的喷嘴顶端部分的一个例子的放大部分剖视图。
在图5所示的装置的熔融玻璃供给部分11的上方有收集预制件材料即熔融玻璃的玻璃融解炉(图中未示出)，由该炉连续地向熔融玻璃供给部分11供给熔融玻璃，并且通过在熔融玻璃供给部分11的下方具有的喷嘴12的顶端部分12a上设计的流出口滴下。在预制件的成形中就会使得一定量的熔融玻璃成形，为此，可将来自喷嘴12的熔融玻璃的流出速度连同熔融玻璃的滴下间隔保持恒定，以便使熔融玻璃滴19’的重量通常保持恒定。
在喷嘴12的垂直方向安装了收集液化介质20的隔热容器18，通过使用该液化介质收集滴下的熔融玻璃并使预制件成形。
这时，作为上述液化介质20，可以使用冷却、液化在常温常压下呈气相状态的物质的物质。作为象这样的液体介质，可以使用液体氮、液体氧、液体氩、液体氦、液体空气或者混合这些的物质等，但是其中就操作和价格方面比较而言，优选液体氮。
首先，最初叙述的熔融玻璃滴下法是由喷嘴连续滴下熔融玻璃的同时，沿上述喷嘴的外围在上述滴下的方向产生连续以一定流量流动的气流，通过该气流向从上述喷嘴的顶端部分出现的熔融玻璃施加风压，使上述熔融玻璃滴入液化介质中。
图5和图6中所示的装置，其配备了在流出、滴下熔融玻璃的同时轴保持垂直(重力的方向)的喷嘴12，向喷嘴12引导由熔融玻璃供给部分11供应的熔融玻璃的熔融玻璃导入管13，盖着除了喷嘴顶端部分12a的喷嘴12的侧面的喷嘴罩14，为了罩住熔融玻璃导入管13的侧面和喷嘴罩14的侧面所配置的高频率感应加热器15。而且，靠近熔融玻璃的熔融玻璃导入管13的内壁通常可以使用白金或者白金合金。在喷嘴罩14的顶端部分14a和喷嘴顶端部分12a之间形成喷嘴罩开口部分21，而且相对于喷嘴罩14的顶端部分14a，喷嘴顶端部分12a向外伸出。
在喷嘴罩14上安装供应由喷嘴罩开口部分21喷出的气体的气体供应管16的一端。气体供应管16的另一端通过质量流控制器17连接在储气瓶上(图中未示出)。通过从喷嘴和喷嘴罩之间导出的气体与喷嘴顶端部分14a的流出口出现的熔融玻璃接触并施加垂直向下方向的风压。以施加这种风压的状态由流出口滴下规定重量的熔融玻璃，使用容器中收集的液化介质接收，成形为球状的预制件。
在图6中，气体供应管16向设计的经过喷嘴稳定部分12’的外围全部区域的流路20a供应气体。而且气体在与流路20a连接的喷嘴稳定部分12’外围表面和喷嘴罩14之间，可通过经过喷嘴稳定部分12’的外围全部区域的以均等的间隙配备的槽20b，导入在喷嘴12的外围表面和喷嘴罩14之间形成的流路20c，由喷嘴罩14的开口部分21向外部喷出。其中，槽20b沿喷嘴12的轴方向延长，通过使气体通过槽20b进行整流，以便使由于气体的流动所产生的气流沿喷嘴12的外围表面朝向垂直方向。槽20b是通过整流板(图中未示出)形成的，对于该整流板与下述图8中的整流板相同。
图7是喷嘴顶端部分12a和喷嘴罩开口部分21周围的放大图，喷嘴12的外径、喷嘴罩14的内径都在顶端部分向内缩小成为喷嘴顶端部分12a、喷嘴罩顶端部分14a，在喷嘴顶端部分12a和喷嘴罩顶端部分14a之间形成喷嘴罩开口部分21。由于这个喷嘴罩开口部分21，气流的流路横截面积变小，流速提高。即使在喷嘴顶端部分12a中气流30的方向也是向垂直向下的方向。在喷嘴顶端部分12a中，通过喷嘴12流下的熔融玻璃19生长为液滴状，熔融玻璃表面承受来自气流30的垂直向下的风压。对于没有气流的自然滴下法，如果在由喷嘴顶端部分12a出现的熔融玻璃中工作重力比由于表面张力等停止在喷嘴顶端部分12a的力更大，则就会发生滴下。按照本发明，如果通过使用连续地以一定流量流动的气流30向熔融玻璃19沿垂直下方施加风压，则以比自然滴下时更少重量滴下熔融玻璃。由于通过上述的质量流控制器17将供给的气体流量保持恒定，所以由喷嘴罩开口部分21向垂直下方流出的气流的流量也保持一定。而且气流30还经过喷嘴顶端部分12a的外围全部区域，为了使熔融玻璃19与滴下的垂直下方一致，可以向由喷嘴顶端部分12a出现的熔融玻璃19施加稳定的风压。因此，在提高预制件的重量精度上，优选沿上述喷嘴的全部外围表面使上述气流流动。因为可以通过这种认为是层流状态的气流向熔融玻璃施加风压，所以能够得到滴下的熔融玻璃滴的重量恒定、具有高重量精度的预制件。如果在喷嘴顶端部分12a中不使气流的方向一致，则彼此冲撞的气流就会成为湍流，向熔融玻璃施加的风压的大小和方向就不稳定。如果风压的大小和方向不稳定，则在滴下的时间内每次滴下会产生离散，就会成为预制件的重量离散的原因。
为减少预制件的重量离散，优选使用喷嘴罩盖着上述喷嘴的外围表面，并且在上述喷嘴和上述喷嘴罩之间形成上述气流的流路的同时，在上述喷嘴罩顶端部分和喷嘴顶端部分之间形成喷嘴罩开口部分，相对于上述喷嘴罩顶端部分，上述喷嘴顶端部分是向外伸出的状态，产生上述气流的方法和至少在上述喷嘴罩开口部分附近使把上述喷嘴和上述喷嘴罩的间隔均等经过环形喷嘴的方法、这些方法的组合。
图8是表示喷嘴和喷嘴罩附近的其它样式的简图，图8(1)是放大部分剖面图，图8(2)是从图示A方向看图8(1)的平面图，图8(3)是图8(2)部分放大图。
如图8(1)-(3)中所示，通过在喷嘴顶端部分12a和喷嘴罩顶端部分14a之间形成的喷嘴罩开口部分21、和流路20c的一部分上设置整流板22，可以使气流平行一致，并且可以使气流稳定并保持层流状态。
相邻的整流板22的间隔优选为约0.1-0.5mm。整流板22优选为薄的，以便不扰动气流。整流板22的数量和形成位置并不限定于图8(1)和(2)中所示的样式，例如，可以只在喷嘴顶端部分12a和喷嘴罩顶端部分14a之间形成整流板22，也可以在图8(1)中直至流路20c的中间位置附近形成整流板22。
此外，相对于气流的流量的微小变化，预制件的重量变化，为了在该预制件的目标重量内获得下述重量精度，优选设定上述流量，进行熔融玻璃的滴下。上述气流的温度优选在上述喷嘴顶端部分的温度±50℃以内。
上述的滴下法(所谓层流成形)，特别是作为使微小的预制件成形时的滴下法是优选的。作为其它的滴下法，有为了在滴下的时间内向在喷嘴顶端上出现的熔融玻璃施加向下的风压而间歇地喷出气体的方法，在连续地施加一定的向下风压上在滴下的时间内还间歇地施加向下的风压的方法，但对于所谓提高预制件的重量精度方面，层流成形是优选的方法。通过层流成形得到的预制件的重量精度可以为±3％以内，优选±1％以内，更优选±0.1％以内。作为从提高预制件的重量精度方面考虑的优选方法，也有不施加风压的自然滴下法。在本方法中获得比上述方法重量大的预制件时，优选使用流出喷嘴的外径控制预制件的重量。通过自然滴下方法获得的预制件的重量精度通常是±4％以内，优选±0.5％以内。
而且，制备大的预制件时，也可以使用支撑构件接收由流出管道流出的熔融玻璃流的顶端部分，在规定的时间内去掉熔融玻璃流的顶端部分的支撑，从熔融玻璃流中分离顶端部分，将分离的熔融玻璃块投入液化介质中。上述的规定时间可以是获得目标重量的熔融玻璃块的时间。因此，即使这种方法，也优选事先使熔融玻璃的流出速度恒定。这样获得的预制件的重量精度通常是±5％以内，优选±1％以内。
还有，向液化介质投入熔融玻璃的间隔的设定、维持，对于层流成形，可通过控制气流的流量、喷嘴的温度、熔融玻璃的流出速度来进行；对于向在喷嘴顶端部分出现的熔融玻璃间歇地施加风压的方法，可通过增加喷嘴温度、控制施加风压的时间、熔融玻璃的流出速度来进行；对于使用自然滴下法，可通过控制喷嘴的温度、熔融玻璃的流出速度来进行；对于使用支撑构件的方法，可通过控制去掉支撑的时间和喷嘴的温度、熔融玻璃的流出速度来进行。而且，喷嘴的温度要通过将要成形的玻璃调节，但是可以大约为800-1100℃的范围。
其中，首先表示关于玻璃的温度、粘度的大致标准。滴下时玻璃的温度可以为800-1100℃，其粘度为0.1-102Pa·s。此外，使用支撑构件时，例如支撑构件的温度可以为100-500℃，向液化介质投入时的玻璃温度可以为600-1000℃，其粘度可以为1-104Pa·s。
此外，本发明还提供了在使软化态的玻璃成形、在制备玻璃成形体的方法中，在沸腾的、或者利用玻璃热量沸腾的液体中冷却上述玻璃成形体的玻璃成形体的制备方法。例如使软化态的玻璃成形，作为降低温度直到玻璃化温度以下的玻璃元件的冷却使用，可以使用上述液体。
<在玻璃成形体中使用的玻璃>
通过上述本发明方法成形的模压成形用预制件，由于适合作为以非球面透镜、微观透镜为代表的光学元件等精密模压成形使用，所以为了在以后工序中进行研磨加工，在表面标准松的模压品中，本发明的方法当然也可以适用。此外，使软化态的玻璃成形，也可以作为降低直到玻璃化温度以下的玻璃元件的冷却使用，可以使用上述液体，但是这时，为了该玻璃元件可作为光学元件用使用，可以在液体中投入以透镜形状或棱镜形状等成形的玻璃元件。
因此，在本发明中使用的玻璃可以是由获得光学玻璃的熔融玻璃或者软化态的玻璃组成的玻璃，其种类没有特别地限制。
但是，在使用通过冷却、液化在常温常压下呈气相状态的物质获得的液化介质作为液体，由喷嘴向该液化介质中滴下规定重量的熔融玻璃，进而制备模压成形用预制件的方法中，优选使用以下所示的玻璃。
作为适用上述方法的玻璃，可以是变为可以由喷嘴流出的粘度的温度比液相温度还高的玻璃，没有特别地限制，但是最好是液相温度为100℃以下的玻璃。此外，为了将玻璃块作为精密模压成形用的预制件使用，优选屈伏点为64℃以下的玻璃。作为这样的玻璃，作为合适的玻璃可以举例的是含碱金属氧化物的硼硅酸玻璃，上述硼硅酸玻璃即碱金属氧化物为氧化锂的硼硅酸玻璃，含碱金属氧化物的磷酸玻璃，上述磷酸玻璃即还含有选自氧化锌和碱土类金属氧化物中至少一种金属氧化物的玻璃等，更加具体地讲，作为合适的玻璃可以举例的是含Li2O、CaO、BaO、La2O3的铝硼硅酸玻璃，含Li2O、CaO、ZrO2、TiO2、Nb2O5的硼硅酸玻璃等。
此外，相对于使用原来的成形铸模的预制件成形中含有易于在铸模上热粘砂的P2O5的光学玻璃(特别是P2O5的含有量为20摩尔％以上的光学玻璃)，这种制备方法是合适的。而且，P2O5是作为精密模压成形用玻璃起重要作用的成分。
而且还适合于制备由含有过渡金属元素和/或Ti的光学玻璃组成的预制件。大多数情况下过渡金属元素或Ti作为折射率调节成分是光学玻璃中特别重要的成分，但是含有象这样的成分的光学玻璃通过还原易于着色，如果在液化介质以外的液体，例如有机溶剂等中滴下，则通过高温的玻璃与溶剂反应而使玻璃中的金属离子被还原，其结果，存在应该成形为光学元件的预制件着色的情况。另一方面，对于使用液化介质的情况，因为通过这样的还原反应不产生着色，所以特别适合于使用上述光学玻璃的成形。而且，作为易于着色的过渡金属元素，可以举例的是Nb、W。此外Ti也易于着色。
此外，该方法适合制备由实际上不含铅的光学玻璃组成的预制件。如果想由喷嘴滴下含铅的熔融玻璃，则喷嘴顶端的外围表面上刚润湿过，就成为预制件的纹络或闪光的原因。而且，因为铅是由于对环境的影响而应该控制的物质，所以优选将不含铅的玻璃作为对象。
此外，该方法适合制备由实际上不含氟的光学玻璃组成的预制件。含氟的玻璃液相温度高，为了防止玻璃的闪光，必须提高由喷嘴流出熔融玻璃时的温度。其结果，流出时的玻璃的粘性显著降低，制作出由喷嘴的滴下状态变得非常困难，进而变为熔融玻璃流进液化介质中。对于这样的状态，预制件的重量控制变得困难。因此，该方法希望把实际上不含氟的玻璃作为对象。
接着，在本发明的光学元件的制备方法中，通过将上述获得的预制件加热、软化、精密模压成形，可以制备光学元件。下面，说明关于使用预制件的精密模压成形。
<使用预制件的精密模压成形>
精密模压成形是加热预制件，是以软化状态通过成形铸模模压成形、直接制备以非球面透镜或微观透镜等为代表的光学元件等非常高精度的模压成形品的方法，一般被称作模子光学成形(mold optics molding)等。将精密模压成形中使用的成形铸模的成形面进行非常高精度地加工，以便光学元件等最终制品的形状可以精确地复制在玻璃上。在成形铸模的母材中存在使用碳化硅或超硬合金等的材料，在其成形面上通过形成碳膜或白金合金膜等分型膜而使用的情况。
对于精密模压成形，是通过加热预制件，在玻璃的粘度为106-108Pa·s时，在氮气氛围气体等非氧化性氛围气体中使用上述成形铸模成形。通过这样的模压成形，可以将非球面透镜的光学性能面等精确地复制在玻璃上来制备光学元件。
以由熔融玻璃直到变为光学元件的一系列变化来看时，可以在高生产率情况下大量生产高质量的预制件，作为光学元件的制备方法，也可以在在高生产率情况下制备高质量的光学元件。
而且，上述模压成形法是关于精密模压成形的方法，但是在精密模压成形法以外的模压成形法的预制件的成形中可以使用上述成形方法。这时，所求得的预制件的重量精度也可以没那么高。对于这种方法，是在大气中加热、软化预制件，通过使用配备了上模、下模的成形金属模模压成形。在制备透镜等光学元件时，可以通过这种模压成形制备与最终制品即光学元件的形状接近的形状的被称作光学元件半成品的中间成形体，通过将这种半成品进行磨削、研磨加工可以做成最终制品即光学元件。由于在象这样的最终阶段中进行磨削、研磨加工，所以模压成形时的成形精度与精密模压成形相比也可以稍微差点。
而且，不管精密模压成形，还是其它的模压成形，都可以在制备的光学元件中适当形成防止反射膜等光学薄膜。
这样一来，可以制备以非球面透镜、微观透镜等透镜或滤光器、棱镜为代表的各种光学元件、光通信等领域中使用的光学部件安装部件等。
【实施例】
下面，通过实施例更加详细地说明本发明，但本发明并不受到这些例子的任何限定。
实施例1-5
使用图5中所示的装置，在大气中进行熔融玻璃的滴下，使用液体氮接收熔融玻璃滴，进而成形为球状预制件。因为熔融玻璃已经充分地进行了澄清、均化，所以是含有铌、且实际上不含铅和氟的重火石类光学玻璃。
在预制件的成形中，可以使用流出熔融玻璃的喷嘴部分的尺寸不同的3种装置。任一种装置的喷嘴部分都是由白金合金制作，尺寸分别是外径1.1mm、内径0.4mm的装置，外径3.7mm、内径1.0mm的装置，外径6.0mm、内径3.0mm的装置。流出过程中喷嘴的温度保持在940℃。对于实施例1-4，通过质量流控制器精确地调节经过喷嘴外围的环形、向垂直下方均匀流动的干燥氮气的流量，可以连续地进行滴下。此外，对于实施例5，使用加热到300℃的支撑构件制备熔融玻璃块，向液体氮中连续地投入。通过预先在容器中安置的网将在液体氮中成形的、在容器中累积的预制件捞上来，在作为挥发性液体的乙醇内浸渍2分钟后，过滤并除去挥发性液体，在干燥机中干燥。预制件迅速干燥，在表面不产生结露。而且，挥发性液体的液体温度是室温。
以液体氮的液面为基准时的喷嘴顶端的高度、在滴下位置中的液体氮的深度、滴下间隔、得到的预制件的重量、预制件的圆球程度、预制件的表面状态示于表1。
【表1】
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 滴下间隔 (投入间 隔)(毫秒) 200 300 500 1000 2000 喷嘴的高度 (mm) 30 300 400 700 1000 液体氮的深 度(mm) 350 750 750 1000 1200 预制件的重 量(mg) 2 10 30 250 1000 圆球的程度 (％)(*) 0.2 2 3 4 5 预制件的表 面状态 没有疵点 没有疵点 没有疵点 没有疵点 没有疵点
(*)【(长径-短径)/(长径、短径的相加平均)】×100
在象这样的各种成形条件下可以进行良好的球状预制件的成形。即使使用上述的细长槽状的导槽时，同样也可以得到良好的结果。上述各实施例是使用作为液化介质的液体氮，但是即使使用液体氧、液体氩、液体氦、液体空气的任一种的介质，也可以得到良好的结果。在使用液体氧时，蒸发的高浓度的氧气用空气、氮迅速地稀释、设计排气路径等方面必须充分注意火灾等。
还有，即使由含有Ti、W等玻璃组成的预制件的成形也没有观察到玻璃的着色。
参考例
下面，使距离液体氮的液面的深度在上述优选的范围之外来进行预制件的成形。除了将实施例3中距离液面的喷嘴顶端的高度设为100mm、在滴下位置的液体氮的深度为100mm以外，与实施例3同样进行滴下成形时，得到没有瓣形等表面疵点、但是为压扁形状且带有与容器底部接触痕的预制件。
实施例6-10
在实施例6-10中，作为液体，使用加热、沸腾中的水。使用的装置、玻璃与实施例1-5相同。而且对于使用的喷嘴，实施例6与实施例1相同，实施例7与实施例2相同，实施例8与实施例3相同，实施例9与实施例4相同。实施例10与实施例5相同，使用加热到300℃的支撑构件制备熔融玻璃，连续地投入上述沸腾中的水中。此外，使空气在水面附近流动，以便由沸腾中的水产生的水蒸气不挂在喷嘴上。成形的预制件与实施例1-5相同由液体容器回收，在挥发性液体即乙醇内浸渍后，在干燥机中干燥。此外，即使没有在乙醇中浸渍也可以在干燥机中干燥。
与表1相同，实施例6-10的成形条件、成形结果示于表2。此外，在实施例6-10中也可以使用与实施例1-5相同的细长槽状的导槽。
而且，在实施例6-10中，作为液体，使用加热、沸腾中的水，但是也可以使用加热不到100℃的水，以便滴下、投入的玻璃周围的水依靠玻璃的热量就可沸腾。水的温度可以通过投入的玻璃的热量、滴下间隔(投入间隔)、水量适当调节，水的温度是否是适合可以通过在滴下、投入的玻璃周围水沸腾的样子来确认。
而且，从液体中回收预制件，除了使用网捞上来的方法以外，还可以事先在液体容器内配备传送带，使滴下、投入的玻璃落入液体中，或者在滚动的传送带上安装细长槽状的导槽。而且可设定使用传送带将预制件搬运到液体的外面所需的时间(根据传送带的搬送速度)，以便在向液体外搬出之前在预制件的周围可以观察到液体的沸腾。此外可设定将预制件的温度冷却到玻璃化温度以下足够的时间。使用预先没有沸腾的蒸发热大的液体时，由防止玻璃破损导致有效利用提高的观点来看，优选上述的取出方法。
而且，作为液体，也可以使用加热的乙醇或氟代乙醚，以便利用玻璃的热量使得玻璃周围的液体沸腾。
【表2】
表2
实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 滴下间隔 (投入间 隔)(毫秒) 200 300 500 1000 2000 喷嘴的高度 (mm) 30 300 400 700 1000 水的深度 (mm) 350 750 750 1000 1200 预制件的重 量(mg) 2 10 30 250 1000 圆球的程度 0.2 2 3 4 5 (％)(*) 预制件的表 面状态 没有疵点 没有疵点 没有疵点 没有疵点 没有疵点
(*)【(长径-短径)/(长径、短径的相加平均)】×100
实施例11
将实施例1-10中成形的预制件再加热、软化，在氮氛围气体中使用成形铸模进行精密模压成形，制备非球面透镜、微观透镜等光学元件。获得的光学元件是满足任何所要求的性能的光学元件。
在各光学元件的光学性能面上，可根据需要形成防止反射膜等光学薄膜。
实施例12
将实施例1-10中成形的预制件在大气中再加热、软化并模压成形后，进行退火，制备近似于透镜形状的光学元件半成品。接着通过将该半成品磨削、研磨做成透镜。根据需要可以在透镜表面上设置防止反射膜等光学多层膜。其中，也可以将即将模压成形之后的光学元件半成品投入液体氮中，使半成品冷却。通过这种冷却没有观察到光学元件的形状精度降低，成为良好的冷却。其中也可以使用沸腾中的水等代替液体氮。
而且，也可以在上述的方法中通过将进行了退火的预制件滚磨来进行模压成形。
实施例11中，是将预制件模压成形获得的光学元件半成品投入液体氮或沸腾中的水中，但是通过向模压成形铸模供给熔融玻璃并在玻璃软化态的时候通过模压成形制备玻璃成形体，也可以将这种成形体投入液体氮或沸腾中的水中冷却。
发明的效果
根据本发明，可以由控制为规定重量的熔融玻璃块或者熔融玻璃以高生产率且稳定地、有效地制备模压成形用预制件等玻璃成形体，或者由软化态的玻璃以高生产率且稳定地、有效地制备玻璃成形体的方法。
通过将由本发明方法得到的模压成形用预制件加热、软化、精密模压成形，可以得到具有所希望性能的非球面透镜或微观透镜等光学元件。