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1、(10)授权公告号 CN 102206160 B (45)授权公告日 2013.04.24 CN 102206160 B *CN102206160B* (21)申请号 201110085474.7 (22)申请日 2011.04.06 C07C 211/51(2006.01) C07C 209/68(2006.01) (73)专利权人 罗梅 地址 230009 安徽省合肥市合肥工业大学南 区 151 信箱 , 合肥市屯溪路 193 号 专利权人 冯海涛 (72)发明人 罗梅 冯海涛 CN 101891688 A,2010.11.24, 说明书第 009 段 . US 005310924 A,1。
2、994.05.10,说明书第6栏 第 25-59 行 . CN 1569812 A,2005.01.26, 全文 . CN 101671275 A,2010.03.17, 全文 . M. DAVIS.New Trypanocides. Part I. Quaternary Salts derived from. 2 : 7-Diaminophenanthridine and the Attempted Preparation of Quaternary Xalts from 2 : 7 - Diamino-9-anilinophenanthridine. Journal of the Chem。
3、ical Society .1956,337-343. (54) 发明名称 一种 2- 氨基苯胺盐酸盐的制备及合成方法 (57) 摘要 一种 2- 氨基苯胺盐酸盐的制备及合成方法， 该化合物的合成方法是邻苯二胺与六水合氯化铬 在无水乙醇溶液中反应一天， 将反应液热过滤， 自 然挥发滤液， 得到产物 2- 氨基苯胺盐酸盐。该化 合物在 2- 甲基苯甲醛的腈硅化反应中显示良好 的催化性能， 其转化率高达 95。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 张艳青 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书2。
4、页 附图1页 (10)授权公告号 CN 102206160 B CN 102206160 B *CN102206160B* 1/1 页 2 1.一种2-氨基苯胺盐酸盐的合成方法， 包括合成和分离， 其特征在于1.381的邻苯 二胺与六水合氯化铬在无水乙醇溶液中反应一天， 将反应液热过滤， 自然挥发滤液， 得到产 物 2- 氨基苯胺盐酸盐。 权 利 要 求 书 CN 102206160 B 1/2 页 3 一种 2- 氨基苯胺盐酸盐的制备及合成方法 一、 技术领域 0001 本发明涉及一种季铵盐的制备及合成方法， 确切地说是一种手性 - 苯乙胺盐酸 盐的制备及合成方法。 二、 背景技术 0002。
5、 季铵盐的合成方法已有许多文献报道。早在 1956 年， J.Chem.Soc. 报道了一些 季铵盐的合成方法， 1959 年， J.Am.Chem.Soc. 也报道了季铵盐类的合成方法。(1.Surrey， Alexander R. ； Lesher， George Y. ； Mayer， J.Richard ； Webb， Wm.G.Journal of the American Chemical Society(1959)， 81 2894-7 ； 2.Davis， M.Journal ofthe Chemical Society(1956)， 337-43.)。 0003 申请人在合成。
6、邻苯二胺与六水合氯化铬配合物的实验中， 未得到目标产物配合 物， 却得到了另一种新型化合物 2- 氨基苯胺盐酸盐。 三、 发明内容 0004 本发明旨在提供化合物 2- 氨基苯胺盐酸盐， 所要解决的技术问题是一步合成得 到目标产物。 0005 本发明所称的 2- 氨基苯胺盐酸盐是由邻苯二胺与六水合氯化铬制备的由以下化 学式所示的化合物 ： 0006 0007 化学名称 ： 2- 氨基苯胺盐酸盐， 简称化合物 (I)。 0008 本合成方法包括合成和分离， 所述的合成的邻苯二胺与六水合氯化铬在无水乙醇 溶液中反应一天， 将反应液热过滤， 自然挥发滤液， 得到产物 2- 氨基苯胺盐酸盐蓝色晶体。 。
7、0009 本合成方法一步得到目标产物， 工艺简单， 操作方便。 四、 附图说明 0010 图 1 是 2- 氨基苯胺盐酸盐的 X- 衍射分析图。 五、 具体实施方式 0011 1.2- 氨基苯胺盐酸盐的制备 0012 称取 1.1012g(9.33) 邻苯二胺放入 100mL 圆底烧瓶中， 加入 30mL 乙醇， 搅拌 说 明 书 CN 102206160 B 2/2 页 4 使其溶解 ； 将 1.3182g(6.74mol)CrCl36H2O 加入上述溶液， 加热回流 24h ； 反应后热过 滤， 将滤液静置， 一天后在烧杯壁出现蓝色晶体。产率 ： 32.8 ； 元素分析结果如下 ： 理 论。
8、 值 (C6H9N2Cl)C， 49.4840 ； H， 6.0595 ； N， 18.9274 ； Found ： C， 49.84 ； H， 6.27 ； N， 19.37 . IR(KBr， pellet) ： 3408， 3332， 2850， 2605， 1625， 1496， 1317， 1135， 1096， 761， 621， 451 ； 0013 2. 腈硅化反应应用 0014 2- 邻甲苯基 -2-( 三甲硅氧基 ) 乙腈 0015 0016 0.20mmol 化合物 I， 苯甲醛 0.1mL， TMSCN 0.3ml(3.3mmol) 相继在 20 30下加 入， 120h 后， 经柱层析后 ( 石油醚 / 二氯甲烷 ： 5/1)， 得无色油状液体， 转化率 ： 95 说 明 书 CN 102206160 B 1/1 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 102206160 B 。