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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710846964.1 (22)申请日 2017.09.19 (71)申请人 常州诺澜复合材料有限公司 地址 213102 江苏省常州市新北区通江中 路600号18幢335号 (72)发明人 何俊欣陈莉莉林大伟 (74)专利代理机构 北京风雅颂专利代理有限公 司 11403 代理人 马骁 (51)Int.Cl. C09J 163/00(2006.01) C09J 133/14(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) 。
2、C09K 3/10(2006.01) (54)发明名称 一种防水耐高温密封胶的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种防水耐高温密封胶的制 备方法， 属于包装材料制备技术领域。 本发明从 大豆中提取的下层液体含有卵磷脂， 卵磷脂在密 封胶中起表面改性作用， 基体分散体乙烯酯共聚 物相对于聚丙烯酸酯或聚酰胺等分散体的吸水 率较小， 达到防水的目的； 本发明的密封胶用到 的滑石粉经盐酸处理过后， 得到富含二氧化硅和 氯化镁结晶的反应产物， 镁离子在潮湿环境下通 过水解作用在二氧化硅晶粒间隙形成氢氧化镁 凝胶沉淀， 使胶带表面结合紧密， 起到防水作用， 在高温环境下氢氧化镁分解吸热， 二氧化硅的晶 。
3、体网状结构渗透在基体树脂周围提高其软化温 度， 使基体树脂在高温下仍具有很好的抗变形 性， 从而达到耐高温防水目的。 权利要求书1页 说明书4页 CN 107603545 A 2018.01.19 CN 107603545 A 1.一种防水耐高温密封胶的制备方法， 其特征在于具体制备步骤为： （1） 称取400500g大豆， 放入豆浆机中， 再向豆浆机中加入300400mL蒸馏水， 研磨榨 汁， 过滤去除滤渣， 得到大豆汁， 将大豆汁和丙酮混合， 倒入离心机， 离心处理， 得到液体组 分， 将液体组分用等质量的无水乙醇在分液漏斗中洗涤， 分离得到下层液体； （2） 按重量份数计， 称取4050。
4、份双酚S型环氧树脂、 3040份乙烯酯聚合物、 24份双 氰胺， 装入烧杯中， 得到混合原料， 将烧杯中的混合原料装入恒压滴液漏斗； （3） 称取200300g滑石粉置于烧杯中， 加入150200ml盐酸， 搅拌反应， 冷却至室温得 到反应产物， 将反应产物用水洗涤得到湿样， 将湿样放入烘箱中加热升温， 干燥后得到干燥 产物； （4） 按重量份数计， 称取3050份上述干燥产物、 1020份下层液体装入带搅拌器和恒 压滴液漏斗的三口烧瓶中， 将恒压滴液漏斗中的混合物料滴加到三口烧瓶中， 滴加同时启 动搅拌器搅拌， 加热升温， 保温反应后， 降温至室温， 出料得到防水耐高温密封胶。 2.根据权利。
5、要求1所述的一种防水耐高温密封胶的制备方法， 其特征在于： 步骤 （1） 所 述的1015min， 大豆汁和丙酮混合质量比为2 1， 离心机转速为20003000r/min， 离心处 理时间为1015min， 洗涤次数为35次。 3.根据权利要求1所述的一种防水耐高温密封胶的制备方法， 其特征在于： 步骤 （2） 所 述的乙烯酯聚合物是甲基丙烯酸环氧甲酯与乙烯的聚合物。 4.根据权利要求1所述的一种防水耐高温密封胶的制备方法， 其特征在于： 步骤 （3） 所 述的滑石粉粒径为200目， 盐酸的质量分数为10%的， 搅拌反应时间为3045min， 洗涤次数 为35次， 烘箱加热升温后温度为100。
6、110， 干燥时间为12h。 5.根据权利要求1所述的一种防水耐高温密封胶的制备方法， 其特征在于： 步骤 （4） 所 述的恒压滴液漏斗的滴加速率为510mL/min， 搅拌器搅拌转速为300400r/min， 加热升 温后三口烧瓶温度为120130， 保温反应时间为2030min。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107603545 A 2 一种防水耐高温密封胶的制备方法 技术领域 0001 本发明公开了一种防水耐高温密封胶的制备方法， 属于包装材料制备技术领域。 背景技术 0002 密封胶是用来填充构形间隙、 以起到密封作用的胶粘剂， 主要引随密封面形状而 变形、 不易流淌、 有一定粘结。
7、性的密封材料， 分为弹性密封胶、 液体密封垫料和密封腻子三 大类。 密封胶具有防泄漏、 防水、 防振动及隔音、 隔热等作用， 广泛用于建筑、 交通运输、 电子 仪器仪表及零部件的密封。 密封胶通常以沥青物、 天然树脂或合成树脂、 天然橡胶或合成橡 胶等干性或非干性的粘稠物为基料， 配合滑石粉、 白土、 炭黑、 钛白粉和石棉等惰性填料， 再 加入增塑剂、 溶剂、 固化剂、 促进剂等制成。 密封胶是一种流动或挤不定型材料， 以填补一个 封闭的关节， 可以依靠嵌入式干燥， 温度变化， 溶剂挥发， 化学交联材料的稳定性和债券， 并 逐步将固体胶， 粘弹性行为或弹性密封材料成型。 0003 按基料可分为。
8、： 橡胶型： 此类密封胶以橡胶为基料。 常用橡胶有聚硫橡胶、 硅橡胶、 聚氨酯橡胶、 氯丁橡胶和丁基橡胶等。 树脂型： 此类密封胶以树脂为基料。 常用树脂有环氧 树脂、 不饱和聚酯树脂、 酚醛树脂、 聚丙烯酸树脂、 聚氯乙烯树脂等。 油基型： 此类密封胶以 油料为基料。 常用的油类有各种植物油如亚麻油、 蓖麻油和桐油、 以及动物油、 如鱼油等。 0004 现密封胶广泛运用于汽车行业， 汽车用密封胶是现代汽车发动机维修中出现的新 型密封材料， 汽车用密封胶的种类繁多， 它可应用于汽车的不同部位。 例如它可以很好的解 决汽车发动机的漏水、 漏油和漏气等问题。 密封胶有粘接和密封汽车的双重作用， 是。
9、解决三 漏 （漏水、 漏气、 漏油） 的有效措施。 密封胶在汽车生产中可简化工艺， 节省材料， 增强构件强 度， 尤其在防震隔热、 防腐、 防锈、 防漏、 防松、 防止石击、 降低噪音、 减轻自重、 舒适安全等方 面有特殊作用， 已成为现代汽车生产中必不可少的材料。 0005 因此， 发明一种既防水又耐高温的密封胶对包装材料制备技术领域具有积极意 义。 发明内容 0006 本发明主要解决的技术问题， 针对密封胶防水性和耐高温性差的缺陷， 提供了一 种防水耐高温密封胶的制备方法。 0007 为了解决上述技术问题， 本发明所采用的技术方案是： （1） 称取400500g大豆， 放入豆浆机中， 再向。
10、豆浆机中加入300400mL蒸馏水， 研磨榨 汁， 过滤去除滤渣， 得到大豆汁， 将大豆汁和丙酮混合， 倒入离心机， 离心处理， 得到液体组 分， 将液体组分用等质量的无水乙醇在分液漏斗中洗涤， 分离得到下层液体； （2） 按重量份数计， 称取4050份双酚S型环氧树脂、 3040份乙烯酯聚合物、 24份双 氰胺， 装入烧杯中， 得到混合原料， 将烧杯中的混合原料装入恒压滴液漏斗； （3） 称取200300g滑石粉置于烧杯中， 加入150200ml盐酸， 搅拌反应， 冷却至室温得 到反应产物， 将反应产物用水洗涤得到湿样， 将湿样放入烘箱中加热升温， 干燥后得到干燥 说明书 1/4 页 3 C。
11、N 107603545 A 3 产物； （4） 按重量份数计， 称取3050份上述干燥产物、 1020份下层液体装入带搅拌器和恒 压滴液漏斗的三口烧瓶中， 将恒压滴液漏斗中的混合物料滴加到三口烧瓶中， 滴加同时启 动搅拌器搅拌， 加热升温， 保温反应后， 降温至室温， 出料得到耐水性密封胶。 0008 步骤 （1） 所述的1015min， ， 大豆汁和丙酮混合质量比为2 1， 离心机转速为2000 3000r/min， 离心处理时间为1015min， 洗涤次数为35次。 0009 步骤 （2） 所述的乙烯酯聚合物是甲基丙烯酸环氧甲酯与乙烯的聚合物。 0010 步骤 （3） 所述的滑石粉粒径为2。
12、00目， 盐酸的质量分数为10%的， 搅拌反应时间为30 45min， 洗涤次数为35次， 烘箱加热升温后温度为100110， 干燥时间为12h。 0011 步骤 （4） 所述的恒压滴液漏斗的滴加速率为510mL/min， 搅拌器搅拌转速为300 400r/min， 加热升温后三口烧瓶温度为120130， 保温反应时间为2030min。 0012 本发明的有益效果： （1） 本发明从大豆中提取的下层液体含有卵磷脂， 卵磷脂在密封胶中起表面改性作用， 它具有极低的表面能， 因而环氧树脂基体表面具有极佳的憎水性， 基体分散体乙烯酯共聚 物相对于聚丙烯酸酯或聚酰胺等分散体的吸水率较小， 从而达到防水。
13、的目的； （2） 本发明的密封胶用到的滑石粉经盐酸处理过后， 得到富含二氧化硅和氯化镁结晶 的反应产物， 镁离子在潮湿环境下通过水解作用在二氧化硅晶粒间隙形成氢氧化镁凝胶沉 淀， 使胶带表面结合紧密， 起到防水作用， 在高温环境下氢氧化镁会分解吸热， 二氧化硅的 晶体网状结构渗透在基体树脂周围提高其软化温度， 使基体树脂在高温下仍具有很好的抗 变形性， 从而达到耐高温防水目的。 具体实施方式 0013 称取400500g大豆， 放入豆浆机中， 再向豆浆机中加入300400mL蒸馏水， 研磨 榨汁1015min， 过滤去除滤渣， 得到大豆汁， 按质量比2 1将大豆汁和丙酮混合， 倒入离心 机， 。
14、以20003000r/min转速离心处理1015min， 得到液体组分， 将液体组分用等质量的无 水乙醇在分液漏斗中洗涤35次， 分离得到下层液体； 按重量份数计， 称取4050份双酚S 型环氧树脂、 3040份甲基丙烯酸环氧甲酯与乙烯的聚合物、 24份双氰胺， 装入烧杯中， 得到混合原料， 将烧杯中的混合原料装入恒压滴液漏斗； 称取200300g200目的滑石粉置 于烧杯中， 加入150200ml质量分数为10%的盐酸搅拌反应3045min， 冷却至室温得到反 应产物， 将反应产物用水洗涤35次得到湿样， 将湿样放入烘箱中加热升温至100110， 干燥12h后得到干燥产物； 按重量份数计， 。
15、称取3050份上述干燥产物、 1020份下层液 体装入带搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中， 将恒压滴液漏斗中的混合物料按滴加速率 为510mL/min进行滴加， 滴加同时启动搅拌器以300400r/min转速搅拌， 加热升温至120 130， 保温反应2030min后降温至室温， 出料得到防水耐高温密封胶。 0014 实例1 称取400g大豆， 放入豆浆机中， 再向豆浆机中加入300mL蒸馏水， 研磨榨汁10min， 过滤 去除滤渣， 得到大豆汁， 按质量比2 1将大豆汁和丙酮混合， 倒入离心机， 以2000r/min转速 离心处理10min， 得到液体组分， 将液体组分用等质量的无水乙醇在分。
16、液漏斗中洗涤3次， 分 离得到下层液体； 按重量份数计， 称取40份双酚S型环氧树脂、 30份甲基丙烯酸环氧甲酯与 说明书 2/4 页 4 CN 107603545 A 4 乙烯的聚合物、 2份双氰胺， 装入烧杯中， 得到混合原料， 将烧杯中的混合原料装入恒压滴液 漏斗； 称取200g200目的滑石粉置于烧杯中， 加入150ml质量分数为10%的盐酸搅拌反应 30min， 冷却至室温得到反应产物， 将反应产物用水洗涤3次得到湿样， 将湿样放入烘箱中加 热升温至100， 干燥1h后得到干燥产物； 按重量份数计， 称取30份上述干燥产物、 10份下层 液体装入带搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中， 。
17、将恒压滴液漏斗中的混合物料按滴加速 率为5mL/min进行滴加， 滴加同时启动搅拌器以300r/min转速搅拌， 加热升温至120， 保温 反应20min后降温至室温， 出料得到耐水性密封胶。 0015 实例2 称取450g大豆， 放入豆浆机中， 再向豆浆机中加入350mL蒸馏水， 研磨榨汁12min， 过滤 去除滤渣， 得到大豆汁， 按质量比2 1将大豆汁和丙酮混合， 倒入离心机， 以2500r/min转速 离心处理12min， 得到液体组分， 将液体组分用等质量的无水乙醇在分液漏斗中洗涤4次， 分 离得到下层液体； 按重量份数计， 称取45份双酚S型环氧树脂、 35份甲基丙烯酸环氧甲酯与 。
18、乙烯的聚合物、 3份双氰胺， 装入烧杯中， 得到混合原料， 将烧杯中的混合原料装入恒压滴液 漏斗； 称取2250g200目的滑石粉置于烧杯中， 加入170ml质量分数为10%的盐酸搅拌反应 40min， 冷却至室温得到反应产物， 将反应产物用水洗涤4次得到湿样， 将湿样放入烘箱中加 热升温至150， 干燥1.5h后得到干燥产物； 按重量份数计， 称取40份上述干燥产物、 15份下 层液体装入带搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中， 将恒压滴液漏斗中的混合物料按滴加 速率为7mL/min进行滴加， 滴加同时启动搅拌器以350r/min转速搅拌， 加热升温至125， 保 温反应25min后降温至室温，。
19、 出料得到防水耐高温密封胶。 0016 实例3 称取500g大豆， 放入豆浆机中， 再向豆浆机中加入400mL蒸馏水， 研磨榨汁15min， 过滤 去除滤渣， 得到大豆汁， 按质量比2 1将大豆汁和丙酮混合， 倒入离心机， 以3000r/min转速 离心处理15min， 得到液体组分， 将液体组分用等质量的无水乙醇在分液漏斗中洗涤5次， 分 离得到下层液体； 按重量份数计， 称取50份双酚S型环氧树脂、 40份甲基丙烯酸环氧甲酯与 乙烯的聚合物、 4份双氰胺， 装入烧杯中， 得到混合原料， 将烧杯中的混合原料装入恒压滴液 漏斗； 称取300g200目的滑石粉置于烧杯中， 加入200ml质量分数。
20、为10%的盐酸搅拌反应 45min， 冷却至室温得到反应产物， 将反应产物用水洗涤5次得到湿样， 将湿样放入烘箱中加 热升温至110， 干燥2h后得到干燥产物； 按重量份数计， 称取50份上述干燥产物、 20份下层 液体装入带搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中， 将恒压滴液漏斗中的混合物料按滴加速 率为10mL/min进行滴加， 滴加同时启动搅拌器以400r/min转速搅拌， 加热升温至130， 保 温反应30min后降温至室温， 出料得到防水耐高温密封胶。 0017 对比例 以黄山市某公司生产的耐高温密封胶作为对比例 对本发明制得的防水 耐高温密封胶和对比例中的耐高温密封胶进行性能检测， 检测。
21、结果如表1所示： 1、 测试方 法： 耐高温性能测试采用恒温烘箱测试法进行性能检测， 将胶体放入1800恒温状态的烤 箱， 并持续一定时间进行高温烘烤， 观察胶体硬化和碳化情况。 0018 吸水率测试采用吸水率实验法进行性能检测。 0019 表1 检测项目实例1实例2实例3对比例 说明书 3/4 页 5 CN 107603545 A 5 1800下硬化程度无变化无变化无变化少许硬化 1800下碳化程度无变化无变化无变化少许碳化 吸水率 （%）7.77.67.58.5 根据表1中数据可知， 本发明制得的防水耐高温密封胶带的吸水率低， 耐高温性能好， 具有广阔的应用前景。 说明书 4/4 页 6 CN 107603545 A 6 。