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本发明是关于多晶金刚石磨料复合片，该磨料复合片包含结合的金刚石颗粒的主要多晶金刚石材料和散布在该主要多晶金刚石材料或其区域中的次要多晶金刚石材料。本发明的特征在于所述次要多晶金刚石材料包含热稳定多晶金刚石材料的微粒或细粒。本发明提供了适合于切削或磨蚀基材或者在钻孔用途中的磨蚀切削元件。

1.  多晶金刚石磨料复合片，包含：结合的金刚石颗粒的主要多晶金刚石(PCD)材料，以及散布在该主要PCD材料或其区域中的次要PCD材料，其特征在于所述次要PCD材料包含热稳定多晶金刚石(TSPCD)材料的细粒或微粒。

2.  根据权利要求1的多晶金刚石磨料复合片，其中所述TSPCD的细粒或微粒均匀或一致地分散在所述主要PCD材料或其区域中。

3.  根据前述权利要求中任一项的多晶金刚石磨料复合片，其中所述TSPCD细粒或微粒的尺寸为1-500μm。

4.  根据前述权利要求中任一项的多晶金刚石磨料复合片，其中所述TSPCD细粒或微粒的尺寸为5-250μm。

5.  根据前述权利要求中任一项的多晶金刚石磨料复合片，其中所述细粒或微粒内的单个金刚石晶粒的平均尺寸在从纳米尺寸一直到50μm的范围内。

6.  根据前述权利要求中任一项的多晶金刚石磨料复合片，其中所述TSPCD细粒或微粒中的晶粒尺寸分布是多峰的。

7.  根据前述权利要求中任一项的多晶金刚石磨料复合片，其中预烧结TSPCD的质量百分数为2质量％-50质量％。

8.  根据前述权利要求中任一项的多晶金刚石磨料复合片，其中预烧结TSPCD的质量百分数为10质量％-40质量％。

9.  根据前述权利要求中任一项的多晶金刚石磨料复合片，其中所述TSPCD细粒或微粒包含非金属催化剂/溶剂烧结的PCD、浸沥的PCD、或在烧结陶瓷基质中的金刚石颗粒、或者它们的组合。

10.  根据权利要求9的多晶金刚石磨料复合片，其中所述非金属催化剂/溶剂包含碱金属或碱土金属材料的碳酸盐、硫酸盐或氢氧化物盐。

11.  根据权利要求9的多晶金刚石磨料复合片，其中所述烧结陶瓷基质包含氧化物、氮化物、碳化物、或硅基陶瓷、或者它们的组合。

12.  根据权利要求11的多晶金刚石磨料复合片，其中所述硅基陶瓷包含碳化硅、氮化硅、硅铝氧氮陶瓷、或者通过硅、碳、氮、铝、钛和氧的组合形成的材料。

13.  根据前述权利要求中任一项的多晶金刚石磨料复合片，其中所述主要PCD的平均金刚石晶粒尺寸为50μm或更小。

14.  根据前述权利要求中任一项的多晶金刚石磨料复合片，其中所述主要PCD的平均金刚石晶粒尺寸为25μm或更小。

15.  根据前述权利要求中任一项的多晶金刚石磨料复合片，其中该多晶金刚石磨料复合片被结合到胶结碳化物载体或基材。

16.  适合用于基材的切削或磨蚀或者用在钻孔用途中的磨蚀切削元件，所述磨蚀切削元件包含根据权利要求1至15中任一项的多晶金刚石磨料复合片。

磨料复合片
发明背景
本发明涉及磨料复合片(compact)。
磨料复合片广泛地用于切削、碾磨、研磨、钻孔和其它磨削操作。磨料复合片由大量结合成粘着多晶密聚体的超硬颗粒(典型为金刚石)构成。这些磨料复合片的磨料颗粒含量高并且通常存在大量的直接的颗粒与颗粒的结合或接触。通常在提高的温度和压力条件下烧结磨料复合片，在所述条件下，金刚石在结晶学上或热力学上是稳定的。
一些磨料复合片还可以具有包含催化剂/溶剂或粘合剂材料的第二相。对于特定类型的优质多晶金刚石复合片，该第二相典型为金属例如钴、镍、铁或包含一种或多种这些金属的合金。
可在美国专利No.3,745,623；3,767,371和3,743,489的描述中找到复合磨料复合片的例子。
当金刚石颗粒与合适的金属溶剂/催化剂组合时，这种溶剂/催化剂促进金刚石晶粒之间的金刚石与金刚石结合，产生交互生长或烧结的结构。在最终的烧结结构中，溶剂/催化剂材料保持存在于烧结金刚石晶粒之间存在的间隙内。这些特定的PCD结构表现出极大提高的抗磨蚀性和硬度性能，使其非常适合于侵蚀性的磨损和切削应用。
然而，这种PCD复合片所经历的公知问题是显微组织间隙中残存溶剂/催化剂材料在高温下对复合片的性能具有有害作用。据认为，在热要求高的条件下这种性能降低是由金属-金刚石复合片的两种不同行为引起的。
首先由间隙溶剂/催化剂和烧结金刚石网络之间的热膨胀特性差异引起。在比400℃显著更高的温度下，金属组分比交互生长金刚石网络膨胀显著更多并且可产生金刚石结构的微破裂。这种微破裂在提高的温度下显著降低结合金刚石的强度。
另外，在高压、高温烧结条件下促进金刚石与金刚石结合的溶剂/催化剂金属材料同样可在提高的温度和降低的压力下催化金刚石到石墨的转化并产生明显的效能结果。通常在超过约700℃的温度下观测到这种特别作用。
结果，在金属溶剂/催化剂存在下烧结的PCD必须保持处于低于700℃的温度，尽管其具有优异的磨蚀和强度特性。这显著限制了这种材料的潜在工业应用和可用于将它们纳入工具中的可能制造途径。
这种问题的可能解决方案在本领域中是众所周知的。一种方法集中在使用备选的或改变的烧结辅助材料。这些材料在存在于最终烧结结构中时，在高温下表现出显著降低的逆催化(retrocatalytic)功效并且热膨胀行为典型与烧结金刚石相的那些热膨胀行为匹配得更好。例如，US 4,793,828描述了具有基于非催化剂/溶剂的基质相的PCD复合片，所述基体相由硅和/或碳化硅构成。通过在提高的压力和温度下从硅的粉末或箔源渗透制得这种复合片。发现这种复合片在真空下或者在还原性气氛中能够经受1200℃的温度而不发生金刚石的显著石墨化。
然而，这些类型的复合片典型地遭受其它问题。虽然在一些情形中能够获得合理程度的金刚石与金刚石接触，但这种结合的性质典型地比用常规金属溶剂/催化剂烧结助剂可获得的那种性质较弱。因此这些材料的强度和抗磨蚀性与常规的金属基PCD材料相比受到损害。另外，如US 6,213,380中所讨论，特别是含硅金刚石复合片对碳化物基材的结合存在另外的问题，这是因为它们不相容的冶金学性质(metallurgy)。
最近，另一种PCD变得可用，其中使用非金属催化剂/溶剂例如Mg、Ca、Sr和Ba的粉状碳酸盐(或这些碳酸盐中的两种或多种)来促进金刚石烧结。这种多晶金刚石材料例如在日本专利特开公布No.74766/1992和114966/1992中有所描述。这种PCD典型地更加热稳定，这是由于为了激活非金属催化剂材料的催化作用而需要的显著更高的温度。然而，因为在初始需要显著更高的温度和压力来实现烧结，难以按商业规模生产这种材料。另外，这种材料因为结合相的非金属性质而经历与其它热稳定PCD材料类似的附着问题。
另一种方法尝试保持金属催化剂/溶剂烧结的PCD的益处，同时阻碍烧结后这些复合片经历的热劣化机制。该方法典型地集中在烧结后通过化学浸沥减少或去除催化相；或者通过化学反应使催化相转变或成为惰性。
美国专利4,224,380和4,288,248描述了多晶金刚石复合片，该复合片在金属催化/溶剂存在下进行初始烧结，其中大量的这种催化剂/溶剂相已从金刚石网络浸沥出。这种浸沥的产品证明比未浸沥的产品更加热稳定。
这种为获得改善的热稳定性的方法引起若干问题。首先，这些浸沥的PCD片由于它们的空的孔隙网络而具有显著增加的表面积，这可导致提高的易受氧化损害性(特别是在较高的温度下)。这然后可导致PCD复合片在高温下降低的强度，尽管经由不同的机制。另外，本申请人观测到，可能因为结构中存在的载体空隙，这种浸沥PCD具有更脆的倾向，特别是在工具边缘，从而导致边缘碎裂。多孔的浸沥PCD复合片还遭受技术性连接问题，这是因为它们仍必须在使用前钎焊到碳化物基材(在烧结步骤后，典型地连接碳化物基材产生常规PCD复合片)。这种钎焊步骤在技术上具有挑战性并且经常在复合片工具结构中提供后来的弱位点。
每一种所述类型解决方案中的问题均致使尝试将更热稳定的PCD元件或组件与更常规的金属基结构一起组合在整个复合片中。
US 5,027,912是这种方法的先驱，其中公开了具有由不同类型切削材料的片段形成的切削面的切削部件。例如，第一片段由标准金属PCD复合片形成，而第二片段由热稳定的金刚石产品材料形成。通常使用各种预成形或预烧结PCD元件，然后将所述元件钎焊或连接到工具中，从而制得这种工具。在这里仍将经历上文就热稳定型的PCD所讨论的连接问题和复杂性。
JP 59119500声称PCD烧结材料在仅仅工作面或顶面的化学浸沥处理后性能的改进。这种处理溶解并除去仅在与工作面直接相邻的区域内的金属催化剂/溶剂基质。美国专利6,544,308和6,562,462还描述了这样的PCD复合片的制造和行为。据声称，这种方法具有优点，因为其在连接到碳化物基材的区域中保持了金属基PCD的优势，而在工作面区域中提供更热稳定的PCD。这种方法似乎具有一些优点；然而，在以下方面存在显著的技术困难：防止浸沥处理从块体PCD除去金属催化剂/溶剂材料并且危害碳化物基材本身。另外，这种多步骤制备方法昂贵且耗时。
US 6,248,447公开了其中将第二热稳定的PCD元件在结构上嵌入常规金属烧结PCD组件内的复合片结构。这种单独形成的PCD元件包括碳酸盐作为烧结催化剂/溶剂，并且至少部分被金属烧结PCD的载体包围。典型地通过在将预烧结的碳酸盐基元件纳入块体未烧结复合片预制品之后于第二步骤中烧结金属PCD制得最终的复合片。在这种情形中，纳入的热稳定元件相对于金属PCD载体本体中存在的金刚石颗粒的粒径可谓是宏观或大尺度的。
US20060266558公开了相似类型的PCD复合片，该复合片包括位于复合片表面附近的热稳定区。该热稳定区由在高于约750℃温度下热稳定的固结材料形成。这种热稳定区占据局部的或全部的超硬材料本体。超硬材料本体可包含各自形成所述本体的不同区域的不同超硬材料元件，所述区域中的至少一个是热稳定的。将该超硬材料本体连接到所需基材，在所述本体和基材之间插入中间材料，并且通过高压/高温处理该中间材料将所述基材和本体接合在一起。可提供具有在HpHT处理期间分别接合在一起的由相同或不同种超硬材料或不太硬的材料形成的多个不同的层、体或区的超硬材料本体。
这些方法的问题是，任何在空间上受限的热稳定体积将具有受其在工具中的空间出现(spatial occurence)限制的效能。此外，热稳定PCD相和金属基PCD的材料性能之间的显著差异导致在工具中出现相当大的结构应力，这可特别因提高的温度而加剧。
发明概述
根据本发明，提供了多晶金刚石磨料复合片，该磨料复合片包含：结合的金刚石颗粒的主要多晶金刚石(PCD)材料，以及散布在该主要PCD材料或其区域中的次要PCD材料，其特征在于所述次要PCD材料包含热稳定多晶金刚石(TSPCD)材料的细粒或微粒。
典型地，TSPCD的细粒或微粒均匀或一致地分散在主要PCD材料或其区域内。
特别地，主要PCD材料包含在高的压力和温度下于细分散的预烧结TSPCD细粒或微粒存在下形成的常规金属催化剂/溶剂基PCD。作为替代方案，可以原位形成TSPCD细粒或微粒，典型为通过在高的压力和温度下进行烧结。
TSPCD的细粒或微粒优选比用于形成主要PCD或金属PCD的单个金刚石颗粒的起始尺寸大，但相对于整个复合片尺寸仍具有非常细微的尺度。
TSPCD细粒或微粒的最佳尺寸似乎位于1-500μm，更优选5-250μm。这些细粒或微粒内的单个金刚石晶粒的平均尺寸可为从纳米尺寸一直到约50μm，其中最佳尺寸可根据最终所需材料性能而进行选择。TSPCD细粒或微粒中的晶粒尺寸分布还可为多峰的。
TSPCD细粒或微粒可以选自多种材料类型例如(但不限于)：
·非金属催化剂/溶剂烧结的PCD；
·浸沥的PCD；和
·烧结陶瓷基质中的金刚石颗粒，特别是硅基陶瓷基质中的金刚石。
典型地，这些在单独的烧结步骤中产生，破碎或粉碎至合适尺寸，并然后在烧结前纳入到用于常规的主要PCD或金属基PCD的未烧结粉末混合料中。作为替代方案，可将用于形成TSPCD细粒或微粒的前体材料纳入未烧结粉末混合料中并且在烧结期间原位形成为TSPCD细粒或微粒。
发现预烧结TSPCD的质量百分数可从略大于2质量％至略小于50质量％，优选10质量％-40质量％。改变该质量百分数允许调节(tailor)复合物的特殊性能以适合特定应用的需要。还发现这种方法在改善平均金刚石晶粒尺寸为50μm或更小，更优选25μm或更小的主要PCD材料的性能方面具有最显著的益处。
本发明将本发明的磨料复合片的用途扩展到作为磨蚀切削元件，例如用于基材的切割或磨蚀或者用于钻孔用途中。
附图简要描述
图1是扫描电子显微镜(SEM)图像，其显示了实施例1的多晶金刚石复合片(PCD)的显微组织，其中热稳定多晶金刚石微粒被主要多晶金刚石基质包围；
图2是显示图1的PCD复合片和常规金刚石复合片之间的热稳定性差异的柱状图；
图3是显示图1的PCD复合片和常规金刚石复合片之间的抗氧化性差异的柱状图；
图4是显示图1的PCD复合片和常规金刚石复合片之间的抗磨损性差异的柱状图；
图5是显示实施例2的多晶金刚石复合片(PCD)的显微组织的SEM图像，其中热稳定多晶金刚石微粒被主要多晶金刚石基质包围；
图6是显示图5的PCD复合片和常规金刚石复合片之间的热稳定性差异的柱状图；和
图7是显示图5的PCD复合片和常规金刚石复合片之间的抗氧化性差异的柱状图。
实施方案描述
本发明涉及在高压/高温条件下制造的多晶金刚石磨料复合片，特别是超硬多晶金刚石磨料复合片。该多晶金刚石磨料复合片的特征在于主要PCD复合片材料中另外存在细分散的热稳定PCD细粒或微粒。
使主要金刚石颗粒物料经受制备磨料复合片所必需的已知温度和压力条件。这些条件典型为合成金刚石磨料颗粒本身所需的那些条件。通常，所使用的压力将为40-70千巴，所使用的温度将为1300℃-1700℃。
通常将金刚石复合片结合至胶结碳化物载体或基材形成复合金刚石复合片。为制备这样的复合金刚石复合片，在使金刚石颗粒物料经受复合片制造所必需的提高的温度和压力之前将其置于胶结碳化物本体的表面上。胶结碳化物载体或基材可以是本领域中已知的，例如胶结碳化钨、胶结碳化钽、胶结碳化钛、胶结碳化钼或其混合物。用于这样的碳化物的粘合剂金属可以是本领域中任何已知的，例如镍、钴、铁、锰或含有一种或多种这些金属的合金。典型地，这种粘合剂可按10-20质量％的量存在，但这可以低至6质量％。在复合片形成期间一些粘合剂金属通常可渗入金刚石复合片。
用于本方法的金刚石颗粒可为天然或合成的。颗粒混合物可以是多峰的，即包含平均晶粒尺寸明显彼此不同的多个部分的混合物。“平均晶粒尺寸”表示各个晶粒的尺寸范围具有代表“平均值”的平均晶粒尺寸。因此主要量的晶粒将接近于平均尺寸，然而可存在有限数目的高于或低于该特定尺寸的晶粒。因此晶粒分布中的峰将处在该特定尺寸。在烧结的复合片中，应以类似方式理解术语“平均晶粒尺寸”。然而，为描述单个密聚体或细粒而使用术语“平均颗粒尺寸”适用于整个物料的尺寸而不适用于构成其的各个晶粒。由该描述的上下文应显见该差别。
本发明方法制备的金刚石复合片还会存在粘合剂相，该粘合剂相的形式为用于所使用的金刚石颗粒的催化剂/溶剂。用于金刚石的催化剂/溶剂是本领域众所周知的。该粘合剂优选是钴、镍、铁或包含一种或多种这些金属的合金。可通过在烧结处理期间渗透入磨料颗粒物料中或者以细粒形式作为磨料颗粒物料内的混合物引入该粘合剂。渗透可以产生自提供的填隙片(shim)或粘合剂金属层或者产生自碳化物载体。典型使用方法的组合。
在高压力、高温处理期间，催化剂/溶剂材料熔化并且迁移穿过复合片层，充当催化剂/溶剂并且因此通过再析出超硬相的形成致使超硬颗粒互相结合。一旦制得，复合片因此包含互相结合的超硬金刚石颗粒的粘着基质，从而形成具有含上述粘合剂或溶剂/催化剂材料的许多间隙的超硬多晶金刚石复合材料。在一个形式中，超硬金刚石相占75体积％-95体积％，且溶剂/催化剂材料和其它相占另外5％-25％。
出人意料地发现，整个PCD结构内热稳定PCD细粒或微粒的细碎分布的另外存在致使PCD在多种热要求高的应用中的行为显著改善。这是出人意料的，因为会预期到可由连续基质(即主要PCD)相确定复合片的块体强度或抗磨损性。另外，TSPCD细粒或微粒没有显著互相结合，并因此预期到，危害使它们保持在适当位置的粘合相将同样危害整个材料。因此预期到，该块体材料中发生的热劣化将显著地使由TSPCD细粒或微粒看出的任何改进相形见绌。然而，似乎即使在相当低的水平下，标准PCD显微组织中TSPCD岛状物的出现也可具有显著优点。TSPCD细粒在引入它们的体积中的最佳水平似乎为从约2质量％一直到稍微小于50质量％，或者更优选10质量％-40质量％。
采用术语TSPCD来指任何如下的PCD材料，相对于就主要基质PCD所观测到的而言，该PCD材料表现出对较高温度的任何热劣化机制开始的正移(positive displacement)。这将典型包括在高于700℃的温度下不发生任何显著性能劣化的任何PCD材料。
TSPCD细粒或微粒可以选自各种材料类型例如(但不限于)：
·例如在非金属催化剂/溶剂如碱金属或碱土金属的碳酸盐、硫酸盐或氢氧化物盐存在下烧结的PCD；
·浸沥PCD，即利用标准金属催化剂/溶剂产生的PCD材料，其中金属相随后通过某种物理-化学处理被大部分地除去；和
·烧结陶瓷基质中的金刚石颗粒，其中所述陶瓷基质可为氧化物、氮化物、碳化物及其任何组合。
关于该后一类别的TSPCD材料，特别指出的是其中使用硅基陶瓷作为基质的TSPCD材料。这些基质包括：碳化硅(SiC)、氮化硅(Si₃N₄)和衍生的陶瓷例如硅铝氧氮陶瓷(sialon)及通过硅、碳、氮、铝、钛和氧的组合形成的材料。这种材料的优选例子是碳化硅基质中的金刚石。该材料类型可以通过如下方式制得：在各种温度和压力条件(包括超高压力(40-90千巴)和在选定压力下高于硅熔点的温度)下金刚石与熔融硅的反应，以及仅利用温度自由烧结的方法。还可以使用陶瓷先驱体聚合物作为前体制得包含硅基陶瓷材料中的金刚石的TSPCD。在该情形中，所得陶瓷粘合剂可以具有纳米晶粒尺寸或非晶体特性。
还特别受人关注的是通过在钛基和锆基陶瓷例如(但不限于)氮化钛、碳化钛和碳氮化钛以及一般性过渡金属的碳化物、氮化物和碳氮化物中将金刚石破碎产生的TSPCD细粒材料。
在本发明的一个实施方案中，在单独的烧结步骤中制备TSPCD细粒，然而这可以不必是高压或高温烧结步骤。典型地，这还可以不在碳化物基材或背衬存在下。然后可将烧结的物料破碎或碾磨至合适尺寸。然后在烧结之前将其以细粒或聚结/微粒状形式纳入用于常规金属基PCD的未烧结粉末混合料中。
产生根据本发明该实施方案的复合片的一种方法的特征在于，向所使用的未烧结金刚石磨料颗粒混合物加入预烧结的热稳定PCD细粒或密聚体/微粒。该加入过程典型地不需要任何另外的预合成处理，然而可以预期，某些类型的TSPCD细粒在涂有过渡层或活化涂层以促进易于结合到块体PCD基质包围物或者防止TSPCD和主要PCD材料之间的过度化学相互作用时可以起到最好作用。
在本发明的另外实施方案中，TSPCD细粒可以原位形成。在该实施方案中，用于形成TSPCD细粒的前体材料可在烧结之前纳入到所使用的未烧结金刚石颗粒混合物中。然后在用于烧结块体PCD包围物的相同HpHT烧结循环期间将这些细粒原位固结或烧结。然而可预期到这种方法可受烧结PCD包围物所需条件的限制；这样做可以是有利的。
发现金刚石磨料复合片中TSPCD细粒或微粒的最佳尺寸为约1-500μm，更优选5-250μm。当所述细粒过细时，似乎在结构内显现不足以具有明显效果的粘着TSPCD特性；并且当它们过粗时，由两种材料类型之间的结构失配引起的应力似乎不利地影响复合片。
并非必须要求将TSPCD细粒或微粒引入到整个多晶金刚石复合材料中。在仅最接近工作表面的某些区域内的复合材料具有加入的TSPCD细粒或微粒时也可认识到很大的益处。然而，在PCD复合片的块体中典型地要求改善的性能时，可以要求所有或较大部分的多晶金刚石复合材料具有加入的TSPCD细粒或微粒。为了便于制备，还可优选整个复合物块体是这种类型。
实施例
现在通过下面的非限定性实施例说明本发明：
实施例1
在提高的温度和压力条件下使用单质硅渗透并且与金刚石晶粒反应以产生SiC-金刚石复合片来制备常规的热稳定PCD复合片。这种情形中的金刚石晶粒的尺寸为约20μm。用碳化物基材将该复合片加以背衬。然后将烧结体破碎和碾磨以产生聚结或烧结TSPCD的细粒或微粒。然后将这些细粒或微粒进行筛分以获得所需尺寸即50-150μm的预烧结颗粒或微粒。
然后按照用于常规PCD合成的典型金刚石粉末混合料制备法制备金刚石粉末的多峰混合物。该金属基PCD的平均金刚石晶粒尺寸为约20μm。然后将TSPCD聚结颗粒以30质量％的水平加入到该混合物中并且进行充分混合。然后在典型的压力和温度条件下将该粉末混合物烧结到标准胶结WC基材上以产生良好结合到该基材的多晶金刚石层。
附图1中显示的扫描电子显微镜(SEM)图像说明了所得PCD的显微组织，其中TSPCD微粒形式的次要PCD材料被主要PCD基质包围。该显微照片显示构成次要PCD的微粒或细粒比主要(金属基)PCD的单个金刚石晶粒大。TSPCD微粒或细粒的平均尺寸为100μm，而组分金刚石晶粒的单个晶粒尺寸为约20μm。显微照片中的黑暗区域表示金刚石相，灰色区域表示粘合剂/催化剂钴，且较亮区域表示碳化钨。TSPCD微粒中的灰色区域表示碳化硅(SiC)。还使用电子衍射谱法(EDS)来表征样品中的元素分布。该分析证实了TSPCD次要相周围的较亮区域表示存在钴和硅，其中X-射线衍射(XRD)还证实了由这两种金属形成CoSi。Si的来源是次要相TSPCD以及Co来自主要相中存在的粘合剂。SEM分析显示TSPCD微粒合理均匀地分布在整个主要相PCD结构中。
对该实施例的复合金刚石复合片进行热稳定性测试并且将其与具有以钴作为第二相的PCD层的常规复合金刚石复合片进行对比。如附图2中图解显示，该测试显示了本发明复合金刚石复合片的热稳定性在与标准品(常规复合金刚石复合片)相比时的明显改善。然后在抗氧化性测试中将该实施例的复合金刚石复合片与标准品进行对比，在附图3中可图解看出，再次证明显著优于标准的常规金刚石复合片。
还在标准花岗岩磨损(抗磨蚀性)测试中将该实施例的复合金刚石复合片与标准金刚石复合片对比。如可在附图4中图解看出，与标准品比较，包含次要相TSPCD的PCD显示抗磨蚀性降低约30％。预期可通过进一步优化纳入的次要相TSPCD细粒的量而显著改善本发明材料的抗磨蚀性。
实施例2
类似于实施例1，用约6μm尺寸的金刚石晶粒制备TSPCD细粒或微粒并且筛分至30-100μm的所需尺寸。
然后按照用于常规PCD合成的典型金刚石粉末混合料制备法制备金刚石粉末的多峰混合物。该金属基PCD的平均金刚石晶粒尺寸为约10μm。然后将TSPCD微粒以20质量％的水平加入到该混合物中并且进行充分混合。之后在典型的HpHT条件下将该粉末混合物烧结到标准胶结碳化钨基材上以产生良好结合到基材的多晶金刚石层。
所得材料的SEM分析显示了所得PCD复合片的显微组织，所述PCD复合片具有被主要PCD基质包围的典型TSPCD微粒(如附图5中所示)。该显微照片显示，构成次要TSPCD的微粒或细粒比主要(金属)PCD的单个金刚石晶粒大。在该实施例中TSPCD细粒的金刚石晶粒尺寸细于周围的主要PCD区的金刚石晶粒尺寸。
对该实施例的烧结复合片进行热稳定性测试并且将其与常规复合金刚石复合片进行对比。如附图6中图解显示，该测试清楚地显示出本发明复合金刚石复合片的热稳定性在与标准的常规PCD复合片相比时的改善。据预期，可通过使用常规混合技术改良TSPCD微粒在PCD复合片中分布的均匀性来进一步改善热稳定性的任何可变性。
还在抗氧化性测试中将该实施例的复合金刚石复合片与标准品进行对比，证明是优异的，如在附图7中图解可见。