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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710884126.3 (22)申请日 2017.09.26 (71)申请人 深圳市墨库图文技术有限公司 地址 518000 广东省深圳市宝安区福永街 道和平社区桥和路西和景工业园C栋、 F栋 (72)发明人 程健郭炎坚 (74)专利代理机构 广州嘉权专利商标事务所有 限公司 44205 代理人 唐致明 (51)Int.Cl. C09B 67/22(2006.01) C09B 67/36(2006.01) C09B 67/54(2006.01) C09D 11/322(20。
2、14.01) C09D 11/38(2014.01) (54)发明名称 一种染料的提纯工艺和一种喷墨墨水 (57)摘要 本发明公开了一种染料的提纯工艺和一种 喷墨墨水， 采用盐析、 吸附和离子交换的工艺处 理商品化染料溶液， 去除了大量的染料中间体和 商品化时添加的助剂， 增加了染料的鲜艳度和染 料的溶解度， 提纯后的染料制备成的墨水具有较 好的打印流畅性和老化稳定性。 权利要求书1页 说明书5页 附图2页 CN 107603275 A 2018.01.19 CN 107603275 A 1.一种染料的提纯工艺， 其特征在于， 包括以下步骤： (1)取染料配制成染料溶液； (2)加入盐析剂进行。
3、盐析后过滤， 取滤饼； (3)将所述滤饼再溶解， 加入吸附剂进行吸附后过滤， 取滤液； (4)使用纳滤膜对步骤(3)所述滤液进行过滤， 取滤液； (5)向步骤(4)所述滤液中加入含Li的离子交换剂进行离子交换， 然后使用纳滤膜进行 过滤。 2.根据权利要求1所述的染料的提纯工艺， 其特征在于， 所述含Li的离子交换剂为LiCl 或LiOH。 3.根据权利要求1所述的染料的提纯工艺， 其特征在于， 所述染料为直接黄86或直接黄 132。 4.根据权利要求1所述的染料的提纯工艺， 其特征在， 还包括步骤 (6)： 浓缩步骤(5)得到的溶液。 5.根据权利要求1-4任一项所述的染料的提纯工艺， 其特。
4、征在于， 所述盐析剂为氯化 盐、 盐酸中的至少一种。 6.根据权利要求1-4任一项所述的染料的提纯工艺， 其特征在于， 步骤(5)加入的含Li 的离子交换剂的质量分数为520。 7.一种喷墨墨水， 其特征在于， 包括经过权利要求1-6任一项所述的染料的提纯工艺处 理得到的染料提纯液。 8.根据权利要求7所述的染料的提纯工艺， 其特征在于， 还包括助溶剂和杀菌剂。 9.根据权利要求8所述的喷墨墨水， 其特征在于， 包括1035质量份的染料提纯液、 5 20质量份的助溶剂、 0.55质量份的杀菌剂。 10.根据权利要求8或9所述的喷墨墨水， 其特征在于， 所述助溶剂为一元醇、 二元醇和 尿素中的至。
5、少一种。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107603275 A 2 一种染料的提纯工艺和一种喷墨墨水 技术领域 0001 本发明涉及染料提纯领域， 尤其涉及一种染料的提纯工艺和一种喷墨墨水。 背景技术 0002 市场商业化的染料主要供应于纺织印染、 印刷、 造纸等行业， 对染料要求不高。 粗 制染料的合成转换率不高， 在合成过程中会产生无机盐， 同时还含有大量的染料中间体； 此 外， 在商品化过程中为了使染料达到市场上的标准强度， 需加入大量的元明粉及防尘油， 因 此导致商品化染料含盐量高， 外观色发暗， 染料品质一般。 而喷墨打印墨水领域对染料要求 很高， 不仅要求染料无盐， 还要求染料。
6、溶解度好、 流畅性好， 同时还需注重外观色问题， 需要 对商品化染料进行提纯后才能用于喷墨打印行业。 目前， 根据现有的染料提纯工艺得到的 染料仍然含有较多的杂质， 染料溶解度不高， 提纯效果不够理想。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种染料的提纯工艺， 根据该提纯工艺得到的染料提纯液外 观清澈透明、 溶解度高、 杂质含量低， 能够较好地应用于喷墨打印行业。 0004 本发明所采取的技术方案是： 0005 本发明提供一种染料的提纯工艺， 其特征在于， 包括以下步骤： 0006 (1)取染料配制成染料溶液， 0007 (2)加入盐析剂进行盐析后过滤， 取滤饼； 0008 (3)将所述滤饼。
7、再溶解， 加入吸附剂进行吸附后过滤， 取滤液； 0009 (4)使用纳滤膜对步骤(2)所述滤液进行过滤， 取滤液， 0010 (5)向步骤(4)所述滤液中加入含Li的离子交换剂进行离子交换， 后使用纳滤膜进 行过滤。 0011 优选地， 所述含Li的离子交换剂为LiCl或LiOH。 0012 优选地， 所述染料为直接黄86或直接黄132。 0013 优选地， 所述染料溶液中染料的质量分数为2.520。 0014 更进一步地， 所述染料溶液中染料的质量分数为520。 0015 优选地， 还包括步骤(6)： 浓缩步骤(5)得到的溶液。 0016 优选地， 所述盐析剂为氯化盐、 盐酸中的至少一种。 。
8、0017 进一步地， 所述盐析剂为NaCl。 0018 优选地， 步骤(2)中加入的盐析剂的质量分数为515。 0019 优选地， 步骤(2)中进行多次盐析过程。 0020 优选地， 步骤(5)加入的含Li的离子交换剂的质量分数为0.510。 0021 优选地， 所述纳滤膜为DL、 GE、 GH、 GK中的一种。 0022 优选地， 步骤(3)中吸附剂为活性炭或白土。 0023 本发明还提供一种喷墨墨水， 包括经上述染料的提纯工艺处理得到的染料提纯 说明书 1/5 页 3 CN 107603275 A 3 液。 0024 优选地， 还包括助溶剂和杀菌剂。 0025 进一步地， 包括1035质量。
9、份的染料提纯液、 520质量份的助溶剂、 0.55质量 份的杀菌剂。 0026 优选地， 所述助溶剂为一元醇、 二元醇和尿素中的至少一种。 0027 优选地， 所述杀菌剂为异噻唑啉酮。 0028 本发明还提供一种上述的喷墨墨水的制备方法， 包括以下步骤： 取染料提纯液、 助 溶剂和杀菌剂， 混合后使用绝对精度滤芯进行过滤。 0029 优选地， 所述绝对精度滤芯的过滤精度为0.22um。 0030 本发明的有益效果是： 0031 本发明提供了一种染料的提纯工艺， 采用盐析和吸附的工艺， 去除了大量的染料 中间体和商品化时添加的助剂， 增加了染料的鲜艳度， 使染料外观透明清澈， 采用离子交换 的工。
10、艺， 可以增加染料的溶解度和打印流畅性， 采用纳滤膜过滤的方式能够使染料达到很 高的纯度。 附图说明 0032 图1为染料溶液的HPLC色谱图； 0033 图2为进行第一次盐析后的HPLC色谱图； 0034 图3为进行第二次盐析后的HPLC色谱图； 0035 图4为进行吸附后的HPLC色谱图。 具体实施方式 0036 以下将结合实施例和附图对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、 完整地描 述， 以充分地理解本发明的目的、 特征和效果。 显然， 所描述的实施例只是本发明的一部分 实施例， 而不是全部实施例， 基于本发明的实施例， 本领域的技术人员在不付出创造性劳动 的前提下所获得的其他实施例，。
11、 均属于本发明保护的范围。 0037 实施例1 0038 本实施例提供一种染料的提纯工艺， 包括以下步骤： 取400g直接黄86溶于4000mL 去离子水中， 配制成染料溶液， 向其中加入600g NaCl和稀盐酸， 搅拌后静置， 过滤取滤饼， 将滤饼加入去离子水中再次溶解得到质量分数为20的溶液， 向其中加入8g活性炭， 在20 80下搅拌60min后进行过滤， 取滤液， 使用DL纳滤膜进行过滤， 在滤液中加入20g LiCl 搅拌1h进行离子交换， 使用GE纳滤膜进行过滤得到染料提纯液。 0039 在一些对染料的浓度有需求的应用中， 上述的染料的提纯工艺还包括对上述得到 的染料提纯液进行浓。
12、缩的步骤， 一般浓缩后染料提纯液的质量分数为15左右。 本实施例 以NaCl和盐酸的混合物进行盐析过程为例进行说明， 实际盐析过程中添加的盐析剂可以是 氯化盐、 盐酸中的至少一种。 0040 实施例2 0041 本实施例提供一种染料的提纯工艺， 包括以下步骤： 取200g直接黄132溶于4000mL 去离子水中， 配制成染料溶液， 并用盐酸把溶液PH调整至1.5左右， 然后向其中加入300g 说明书 2/5 页 4 CN 107603275 A 4 NaCl进行第一次盐析， 搅拌后静置， 过滤取滤饼， 将滤饼溶解于去离子水中得到溶液一， 向 其中加入300g NaCl进行第二次盐析， 加入的盐。
13、析剂NaCl的质量分数为7.5， 搅拌后静置， 过滤取滤饼， 将滤饼加入去离子水中再次溶解得到质量分数为5的溶液二， 向其中加入8g 白土进行吸附， 在2080下搅拌100min后进行过滤， 得到滤液三， 使用DL纳滤膜进行过 滤， 在滤液中加入2g LiOH使溶液pH维持在89， 搅拌4h进行离子交换， 使用GH纳滤膜进行 过滤， 之后浓缩溶液得到染料质量分数为10的染料提纯液。 0042 取染料溶液、 溶液一、 溶液二和滤液三进行高效液相色谱(HPLC)分析， 对应的HPLC 的色谱图为图1、 图2、 图3和图4。 通过对比发现， 染料溶液经过盐析和吸附过程后杂质特征 峰的个数逐渐减少， 。
14、染料特征峰的峰面积逐渐增加， 证明盐析和吸附过程可去除掉染料中 许多中间体， 采用本发明的染料的提纯工艺能够有效地减少染料中的杂质， 同时提高染料 的溶解度。 0043 取盐析前的染料溶液和盐析后的溶液二进行观察， 可以直观地看出进行盐析工艺 的产品外观透彻、 颜色鲜艳、 产品的品质好。 直接黄132染料中的杂质硫酸盐在水溶液中的 溶解度很高， 通过离子色谱仪对盐析前的染料溶液和盐析后的溶液二中的离子含量进行分 析， 其结果如表1所示， 可以看出， 盐析前后硫酸根离子变化差异较大， 证明盐析对去除硫酸 根离子效果明显。 0044 表1盐析前后的离子变化 0045 离子名称直接黄132染料溶液(。
15、ppm)盐析工艺后(ppm) 硫酸根离子3103162 氯离子995412818 0046 实施例3 0047 对比例的染料提纯液： 对比例中的制备过程与实施例2中相同， 不同之处在于未加 入含Li的离子交换剂经过离子交换。 取实施例2中的染料提纯液和对比例的染料提纯液进 行老化对比实验， 其结果如表2所示， 从表中可以看出， 未加入含锂的离子交换剂进行离子 交换过程得到的染料提纯液的低温老化稳定性差， 染料会有析出现象， 经过有锂盐置换的 染料提纯液老化测试稳定性好， 主要是因为K+和Na+半径大， 电荷不集中， 染料以钠盐或钾盐 的形式存在时稳定性较差， 而Li+原子半径小， 电荷极为集中。
16、， 在进行离子交换时很容易取 代染料中的Na+， 和染料稳定结合， 外界离子很难对其进行破坏， 染料体系稳定性增强。 0048 表2老化对比实验 0049 0050 实施例4 0051 本实施例提供一种喷墨墨水， 包括20质量份的实施例2的染料提纯液， 5质量份的 说明书 3/5 页 5 CN 107603275 A 5 尿素和0.5质量份的异噻唑啉酮。 0052 本实施例还提供一种上述喷墨墨水的制备方法， 包括以下步骤： 取20质量份的实 施例2的染料提纯液， 5质量份的尿素和0.5质量份的异噻唑啉酮， 混合后使用过滤精度为 0.22 m的绝对精度滤芯进行过滤， 制得喷墨墨水。 0053 实。
17、施例5 0054 取实施例4中的喷墨墨水， 在R330打印机中采用连供和墨盒的方式分别对初始状 态的喷墨墨水、 老化一周的喷墨墨水和老化二周的喷墨墨水进行测试， 测试结果如表3所 示， 由实验结果可以看出， 使用本发明制备得到的喷墨墨水上机测试效果很好， 墨水的老化 稳定性很优异。 0055 表3打印测试和老化稳定性测试 0056 0057 实施例6 0058 本实施例提供一种染料的提纯工艺， 包括以下步骤： 取直接黄86溶于去离子水中， 配制成质量分数为2.5的染料溶液， 向其中加入NaCl， 加入的盐析剂NaCl的质量分数为 5， 搅拌后静置， 过滤取滤饼， 将滤饼加入去离子水中再次溶解得。
18、到质量分数为20的溶 液， 向其中加入活性炭， 所述活性炭的质量分数为0.2-5， 在2080下搅拌60min后进 行过滤， 取滤液， 使用DL纳滤膜进行过滤， 在滤液中加入LiCl搅拌1h进行离子交换， 所述 说明书 4/5 页 6 CN 107603275 A 6 LiCl的质量分数为0.5， 使用GE纳滤膜进行过滤得到染料提纯液。 0059 实施例7 0060 本实施例提供一种染料的提纯工艺， 包括以下步骤： 取直接黄86溶于去离子水中， 配制成质量分数为20的染料溶液， 向其中加入NaCl， 加入的盐析剂NaCl的质量分数为 15， 搅拌后静置， 过滤取滤饼， 将滤饼加入去离子水中再次。
19、溶解得到质量分数为2.5的 溶液， 向其中加入活性炭， 所述活性炭的质量分数为0.2-5， 在2080下搅拌60min后 进行过滤， 取滤液， 使用DL纳滤膜进行过滤， 在滤液中加入LiOH搅拌1h进行离子交换， 所述 LiOH的质量分数为10， 使用GE纳滤膜进行过滤得到染料提纯液。 0061 实施例8 0062 本实施例提供一种染料的提纯工艺， 包括以下步骤： 取直接黄86溶于去离子水中， 配制成质量分数为2.520的染料溶液， 向其中加入NaCl， 加入的盐析剂NaCl的质量分 数为515， 搅拌后静置， 过滤取滤饼， 将滤饼加入去离子水中再次溶解得到质量分数 为2.520的溶液， 向其。
20、中加入活性炭， 所述活性炭的质量分数为0.2-5， 在2080 下搅拌60min后进行过滤， 取滤液， 使用DL纳滤膜进行过滤， 在滤液中加入LiOH搅拌1h进 行离子交换， 所述LiOH的质量分数为0.510， 使用GE纳滤膜进行过滤得到染料提纯 液。 0063 实施例9 0064 本实施例提供一种喷墨墨水， 包括10质量份的实施例6的染料提纯液， 20质量份的 尿素和0.5质量份的异噻唑啉酮。 0065 本实施例还提供一种上述喷墨墨水的制备方法， 包括以下步骤： 取10质量份的实 施例6的染料提纯液， 20质量份的尿素和0.5质量份的异噻唑啉酮， 混合后使用过滤精度为 0.22 m的绝对精。
21、度滤芯进行过滤， 制得喷墨墨水。 0066 实施例10 0067 本实施例提供一种喷墨墨水， 包括35质量份的实施例7的染料提纯液， 5质量份的 尿素和5质量份的异噻唑啉酮。 0068 本实施例还提供一种上述喷墨墨水的制备方法， 包括以下步骤： 取35质量份的实 施例7的染料提纯液， 5质量份的尿素和5质量份的异噻唑啉酮， 混合后使用过滤精度为0.22 m的绝对精度滤芯进行过滤， 制得喷墨墨水。 说明书 5/5 页 7 CN 107603275 A 7 图1 图2 说明书附图 1/2 页 8 CN 107603275 A 8 图3 图4 说明书附图 2/2 页 9 CN 107603275 A 9 。