一种戊基环己基苯氰生产方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN200910264374.3	申请日：	2009.12.21
公开号：	CN101811986A	公开日：	2010.08.25
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07C 255/50申请公布日:20100825\|\|\|著录事项变更IPC(主分类):C07C 255/50变更事项:发明人变更前:朱康洋变更后:朱康洋刘仕通\|\|\|专利申请权的转移IPC(主分类):C07C 255/50变更事项:申请人变更前权利人:江苏康祥集团公司变更后权利人:江苏联合化工有限公司变更事项:地址变更前权利人:212212 江苏省扬中市长江大桥东侧变更后权利人:212212 江苏省扬中市长江大桥东侧登记生效日:20121206\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C07C 255/50申请日:20091221\|\|\|公开
IPC分类号：	C07C255/50; C07C253/20	主分类号：	C07C255/50
申请人：	江苏康祥集团公司
发明人：	朱康洋
地址：	212212 江苏省扬中市长江大桥东侧
优先权：
专利代理机构：	南京君陶专利商标代理有限公司 32215	代理人：	沈根水
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内容摘要

本发明是一种戊基环己基苯氰生产方法，是以戊基环己基苯甲酰胺、氯化亚砜、苯、二甲基甲酰胺、60-90℃石油醚、硅胶和无水乙醇为原料，其生产工序分为：(1)以戊基环己基苯甲酸和氯化亚砜为原料，经过酰基化反应合成丙基环己基苯甲酰氯；(2)丙基环己基苯甲酰氯经过氨解反应，得到戊基环己基苯甲酰胺；在氯化亚砜的作用下，再经过脱水反应，生成目标产物戊基环己基苯氰，经过提纯得到液晶产品。优点：丙基环己基苯甲酰氯理论产量52kg，产率接近100％。浅黄色固体，差热分析：m.p.≥259.0℃。生成目标产物戊基环己基苯氰白色固体，液相色谱纯度≥99.5％。理论产量19.1kg，产率≥85％，实际产量≥16.6kg。

权利要求书

1：一种戊基环己基苯氰生产方法，其特征是以戊基环己基苯甲酰胺、氯化亚砜、苯、二甲基甲酰胺、60-90℃石油醚、硅胶和无水乙醇为原料，原料的摩尔比为：戊基环己基苯甲酰胺1.0、氯化亚砜1.5、苯3、二甲基甲酰胺2、60-90℃石油醚1、硅胶2和无水乙醇3；其生产工序分为：(1)以戊基环己基苯甲酸和氯化亚砜为原料，经过酰基化反应合成丙基环己基苯甲酰氯；(2)丙基环己基苯甲酰氯经过氨解反应，得到戊基环己基苯甲酰胺；在氯化亚砜的作用下，再经过脱水反应，生成目标产物戊基环己基苯氰，经过提纯，得到液晶产品。
2：根据权利要求1所述的一种戊基环己基苯氰生产方法，其特征是生产工序(1)在200L搪玻璃反应釜中加入戊基环己基苯甲酸50kg，氯化亚砜58kg，苯40L，二甲基甲酰胺1L，蒸汽加热回流6小时，停止加热，减压蒸净氯化亚砜和苯。减压剩余物加入80L甲苯，静置，沉淀，吸滤，不溶物用8L甲苯洗涤，吸滤，不溶物弃去，300L不锈钢反应釜中加入120L氨水及碎冰5kg，安好搅拌装置及滴液漏斗，将丙基环己基苯甲酰氯甲苯溶液缓缓加入，保持温度在10℃以下，滴加完后再搅拌10分钟，甩干，适量水洗，再甩干，产品在100℃烘干；回收的氯化亚砜和苯重复使用于本工序(1)。
3：根据权利要求1所述的一种戊基环己基苯氰生产方法，其特征是生产工序(2)在100L搪玻璃反应釜中加入戊基环己基苯甲酰胺20kg，氯化亚砜23kg，苯20L，2L二甲基甲酰胺，搅拌下加热回流6小时，冷却，减压蒸除氯化亚砜及苯，蒸馏余物中加入200L搪玻璃釜中，加入50L 90-120℃石油醚，搅拌均匀，静置，产生少量沉淀，吸滤，滤饼用石油醚洗两次，滤饼弃去，滤液也倒入100L搪玻璃釜中，40℃温水洗涤至中性，分净水，无水硫酸钠干燥过夜，一根柱子装600g硅胶，过一套产品，最后用石油醚冲至无产品，减压蒸净石油醚，收集164-166℃/2mmHg，参考温度压力，产品为乳白色，四倍无水乙醇重结晶，冷却至室温，冰箱冷冻过夜，吸滤；所得产品再用四倍90-120℃石油醚重结晶，处理同乙醇重结晶。

说明书

一种戊基环己基苯氰生产方法
    【技术领域】

    本发明涉及的是一种戊基环己基苯氰生产方法，属于戊基环己基苯氰生产技术领域。

    背景技术

    目前尚未见一种戊基环己基苯氰生产方法的报道。

    【发明内容】

    本发明提出的是一种戊基环己基苯氰生产方法，其目的旨在提高丙基环己基苯甲酰氯和生成目标产物戊基环己基苯氰产量和产率。

    本发明的技术解决方案：一种戊基环己基苯氰生产方法，其特征是以戊基环己基苯甲酰胺、氯化亚砜、苯、二甲基甲酰胺、60-90℃石油醚、硅胶和无水乙醇为原料，原料的摩尔比为：戊基环己基苯甲酰胺1.0、氯化亚砜1.5、苯3、二甲基甲酰胺2、60-90℃石油醚1、硅胶2和无水乙醇3；其生产工序分为：(1)以戊基环己基苯甲酸和氯化亚砜为原料，首先经过酰基化反应合成丙基环己基苯甲酰氯；(2)丙基环己基苯甲酰氯经过氨解反应，得到戊基环己基苯甲酰胺；在氯化亚砜的作用下，再经过脱水反应，生成目标产物戊基环己基苯氰，经过提纯，可得到各项参数符合标准要求的液晶产品。

    本发明的优点：丙基环己基苯甲酰氯理论产量52kg，产率接近100％。浅黄色固体，差热分析：m.p.≥259.0℃。生成目标产物戊基环己基苯氰白色固体，液相色谱纯度≥99.5％。理论产量19.1kg，产率≥85％，实际产量≥16.6kg。

    【附图说明】

    附图1是戊基环己基苯氰生产工艺流程图。

    【具体实施方式】

    实施例

    工序(1)

    200L搪玻璃反应釜中加入戊基环己基苯甲酸50kg，氯化亚砜58kg，苯40L，二甲基甲酰胺1L。蒸汽加热回流6小时，停止加热。减压蒸净氯化亚砜和苯。减压剩余物加入80L甲苯，静置，沉淀，吸滤，不溶物用8L甲苯洗涤，吸滤，不溶物弃去。300L不锈钢反应釜中加入120L氨水及碎冰5kg，安好搅拌装置及滴液漏斗，将丙基环己基苯甲酰氯甲苯溶液缓缓加入，保持温度在10℃以下，滴加完后再搅拌10分钟。甩干，适量水洗，再甩干，产品在100℃烘干。回收的氯化亚砜和苯重复使用于本工序。理论产量52kg，产率接近100％。浅黄色固体，差热分析：m.p.≥259.0℃。

    工序(2)

    100L搪玻璃反应釜中加入戊基环己基苯甲酰胺20kg，氯化亚砜23kg，苯20L，2L二甲基甲酰胺。搅拌下加热回流6小时，冷却。减压蒸除氯化亚砜及苯。蒸馏余物中加入200L搪玻璃釜中，加入50L 90-120℃石油醚，搅拌均匀，静置，产生少量沉淀，吸滤，滤饼用石油醚洗两次，滤饼弃去。滤液也倒入100L搪玻璃釜中，40℃温水洗涤至中性，分净水，无水硫酸钠干燥过夜。一根柱子装600g硅胶，过一套产品，最后用石油醚冲至无产品，减压蒸净石油醚。收集164-166℃/2mmHg(参考温度压力)产品，产品为乳白色，四倍无水乙醇重结晶，冷却至室温，冰箱冷冻过夜，吸滤；所得产品再用四倍90-120℃石油醚重结晶，处理同乙醇重结晶。白色固体，液相色谱纯度≥99.5％。理论产量19.1kg，产率≥85％，实际产量≥16.6kg。

    主要原料

       序号  主要原料  指标要求  1  戊基环己基苯甲酰胺  白色晶体，mp：235.0-238.0℃  2  氯化亚砜  浅黄绿色透明液体  3  60-90℃石油醚  无色透明液体  4  硅胶  白色粉末状固体  5  无水乙醇  无色透明液体