一种单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201710734283.6

申请日:

20170824

公开号:

CN107474713A

公开日:

20171215

当前法律状态:

有效性:

审查中

法律详情:

IPC分类号:

C09D175/02,C09D175/14,C09D7/12,C08G18/32,C08G18/67

主分类号:

C09D175/02,C09D175/14,C09D7/12,C08G18/32,C08G18/67

申请人:

江苏凯伦建材股份有限公司

发明人:

贺小刚,李忠人,赵祖兵

地址:

215234 江苏省苏州市吴江区七都镇港东开发区亨通大道188号

优先权:

CN201710734283A

专利代理机构:

苏州创元专利商标事务所有限公司

代理人:

孙仿卫

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内容摘要

本发明公开了一种单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料及其制备方法,防水涂料的原料包括:多元醇、特种小分子多元醇胺、异氰酸酯、增塑剂、紫外线吸收剂、抗氧剂、分散剂、纳米级填料、脱水剂、催化剂、物理消泡剂、化学消泡剂和溶剂;特种小分子多元醇胺为选自分子量小于等于800的聚醚胺型伯胺、天门冬氨酸酯类位阻型仲氨、封闭胺,分子量小于等于400的聚醚二元醇、聚酯二元醇,以及活性蓖麻油中的一种或多种的组合;制备方法:将原料中的各个组份分阶段加入反应釜中进行分步反应即可;本发明的防水涂料在保证具备高抗流挂、触变性能优异、高强耐候的情况下,具有干燥时间适中、物理力学性能远超国家标准,符合特种施工环境下的高要求。

权利要求书

1.一种单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料,其特征在于,以重量份计,所述防水涂料的原料配方包括:多元醇30~36份、特种小分子多元醇胺4~6份、异氰酸酯20~26份、增塑剂2~6份、紫外线吸收剂0.1~0.3份、抗氧剂0.1~0.5份、分散剂0.1~0.2份、纳米级填料5~10份、脱水剂0.05~0.1份、催化剂0.05~0.1份、物理消泡剂0.1~0.3份、化学消泡剂4~6份和溶剂5~10份;其中,所述特种小分子多元醇胺为选自分子量小于等于800的聚醚胺型伯胺、分子量小于等于800的天门冬氨酸酯类位阻型仲氨、分子量小于等于800的封闭胺、分子量小于等于400的聚醚二元醇、分子量小于等于400的聚酯二元醇和活性蓖麻油中的一种或多种的组合。 2.根据权利要求1所述的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料,其特征在于,所述分子量小于等于800的聚醚胺型伯胺为式Ⅰ和/或式Ⅱ所示的化合物;其中,a︰b︰c为1︰0.5~2︰0.8~1.2; 3.根据权利要求1所述的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料,其特征在于,所述分子量小于等于800的天门冬氨酸酯类位阻型仲氨为式III所示的化合物;其中,X为碳原子数1-3的烷基,R、R、R、R分别为碳原子数2-8的直链或支链烷基、—RPh或碳原子数为6-10的环状烷基,R为碳原子数为1-4的烷基。 4.根据权利要求1所述的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料,其特征在于,所述分子量小于等于800的封闭胺为式Ⅳ所示的化合物;其中,R、R分别为H、碳原子数为6-10的芳香族基团或碳原子数为1-10的烃基,R为碳原子数为1-12的烷基醇基团。 5.根据权利要求1所述的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料,其特征在于,所述防水涂料的原料配方包括:多元醇31~35份、特种小分子多元醇胺5~6份、异氰酸酯20~25份、增塑剂2~4份、紫外线吸收剂0.1~0.3份、抗氧剂0.1~0.4份、分散剂0.1~0.2份、纳米级填料6~8份、脱水剂0.05~0.1份、催化剂0.05~0.1份、物理消泡剂0.1~0.3份、化学消泡剂4~5份和溶剂5~8份。 6.根据权利要求1所述的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料,其特征在于,所述多元醇为选自聚醚二元醇、聚酯二元醇、聚醚三元醇和聚乙烯酯中的两种以上的组合,所述异氰酸酯为选自二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、IPDI、HDI中的一种或多种的组合。 7.根据权利要求1所述的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料,其特征在于,所述紫外线吸收剂为选自2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2’-羟基-3’,5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、单苯甲酸间苯二酚酯、三(1,2,2,6,6-五甲哌啶基)亚磷酸酯、六甲基磷酰三胺中的一种或多种的组合。 8.根据权利要求1所述的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料,其特征在于,所述增塑剂为选自DINP、DIDP、氯化石蜡和多元醇酯中的一种或多种的组合;所述抗氧剂为选自2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯中的一种或多种的组合;所述分散剂为选自钛酸酯类、硅烷类和羧酸类中的一种或多种的组合;所述脱水剂为分子筛;所述纳米级填料为选自气相二氧化硅、石膏晶须、纳米碳酸钙、纳米氮化铝、纳米氮化硼和纳米硼酸铝中的一种或多种的组合;所述催化剂为选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、双吗啉类、水杨酸、环保非丁基锡和羧酸铋中的一种或多种的组合;所述物理消泡剂为聚硅氧烷消泡剂和/或硅酮类消泡剂;所述化学消泡剂为选自氧化钙、氧化镁、氢氧化钙、恶唑烷类潜固化剂和酮亚胺类潜固化剂中的一种或多种的组合;所述溶剂为选自100号溶剂油、200号溶剂油、三甲苯、碳酸二甲酯、丙二醇甲醚醋酸酯和乙酸丁酯中的一种或多种的组合。 9.一种如权利要求1-8任一项权利要求所述的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:1)、称取配方量的多元醇、特种小分子多元醇胺、异氰酸酯、增塑剂、紫外线吸收剂、抗氧剂、分散剂、纳米级填料、脱水剂、催化剂、物理消泡剂、化学消泡剂和溶剂;2)、先将多元醇、增塑剂、紫外线吸收剂、抗氧剂及分散剂加入到反应釜中,搅拌、加热;再将纳米级填料投入到反应釜中,边加边搅拌,使物料充分分散,待加完后,保持反应釜中的物料温度为110~120℃;之后保持恒温、-0.5~-0.01MPa的压力下抽真空1.5~4小时,于80~120℃加入溶剂,然后将物料冷却至75~80℃,再向反应釜中加入异氰酸酯,在70~85℃下反应1~3小时,停止加热;3)、向反应釜中加入催化剂、物理消泡剂、化学消泡剂、脱水剂,在-0.5~-0.01MPa搅拌10~25min,然后停止搅拌,并降温、抽真空,开始出料,即得所述单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料;其中,在所述步骤2)中将所述特种小分子多元醇胺与所述多元醇一起加入反应釜中,和/或在所述步骤2)之后先将所述特种小分子多元醇胺加入反应釜中反应,再进行所述步骤3)。 10.根据权利要求9所述的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料的制备方法,其特征在于,在所述步骤2)中,将配方量1/6~1/4的所述特种小分子多元醇胺与所述多元醇一起加入反应釜中,在所述步骤2)之后,将剩余的所述特种小分子多元醇胺加入反应釜反应,再进行所述步骤3)。

说明书

技术领域

本发明属于防护涂料领域,涉及用于水利水电行业的混凝土上、大巴表面耐高速水流冲击、大坝接缝的防渗处理、大坝裂缝的修补、水利水渠的长期浸水、立面和斜面上的抗流挂高强耐候的防水涂料及其制备方法,具体涉及一种单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料及其制备方法。

背景技术

单组分聚脲是以多异氰酸酯NCO封端的预聚体和含有封闭氨基潜伏性固化剂,其他惰性物质构成的单包装混合物,其通过吸收空气中水分与潜伏性固化剂反应产生氨基(个别潜伏性固化剂可能既有氨基也有羟基),氨基与端异氰酸酯实现交联固化,其交联点全部为脲基,没有二氧化碳气泡产生,也是一种特殊的聚氨酯涂料。

然而,现有的单组分聚脲仍然存在如下一个或多个问题:1)触变性能不佳,致使涂层厚薄不一;2)抗流挂性能较差,或因加入大量的抗流挂剂致使成本升高且增加了操作难度;3)由于某些特殊环境,需要高强特种抗流挂、耐候优良的涂料,现有的涂料与需求相比还存在较大差距;4)涂料的物化性能不能同时满足机械式喷涂和手工刮涂、刷涂的需要;5)干燥时间仍不理想,既要能够满足一定的预留时间给喷涂、刮涂或其他需要时间的施工方式,又要能够实现快速干燥,避免在恶劣环境下凝胶时间长了出现意外。

例如中国发明专利CN104178005B,公开了一种埋地管道用单组分重防腐聚脲,包括重量配比如下的各组分:异氰酸酯25-70份;多元醇50-80份;位阻胺化合物5-30份;溶剂10-30份;填料5-40份;消泡剂0.5-2份;催化剂0.5-2份;颜料1-3份;潜固化剂5-15份;吸水剂5-10份;缓凝剂1-3份。其中,所述异氰酸酯为脂肪族异氰酸酯和/或芳香族异氰酸酯。然而其主要解决的是防腐问题,虽然其也解决了涂料施工过程中的干燥时间的适当延长有利于施工的问题,但仍然没有解决涂料的触变性与抗流挂性,而且其生产的涂料的物理力学性也能较差,难以适应复杂的施工环境。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术中的一个或多个不足,提供一种单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料,在保证具备高抗流挂、触变性能优异、高强耐候的情况下,还能够具有干燥时间适中,以及物理力学性能远超国家标准的特性,符合特种施工环境下的高要求。

为解决以上技术问题,本发明采取的一种技术方案如下:

一种单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料,以重量份计,所述防水涂料的原料配方包括:多元醇30~36份、特种小分子多元醇胺4~6份、异氰酸酯20~26份、增塑剂2~6份、紫外线吸收剂0.1~0.3份、抗氧剂0.1~0.5份、分散剂0.1~0.2份、纳米级填料5~10份、脱水剂0.05~0.1份、催化剂0.05~0.1份、物理消泡剂0.1~0.3份、化学消泡剂4~6份和溶剂5~10份;

其中,所述特种小分子多元醇胺为选自分子量小于等于800的聚醚胺型伯胺、分子量小于等于800的天门冬氨酸酯类位阻型仲氨、分子量小于等于800的封闭胺、分子量小于等于400的聚醚二元醇、分子量小于等于400的聚酯二元醇和活性蓖麻油中的一种或多种的组合。

根据本发明,优选地,所述分子量小于等于800的聚醚胺型伯胺为式Ⅰ和/或式Ⅱ所示的化合物;

其中,a︰b︰c为1︰0.5~2︰0.8~1.2;

式Ⅰ和式Ⅱ所示的化合物均可通过商购获得。如所述分子量小于等于800的聚醚胺型伯胺可以为美国Huntsman公司的D-230,D-400、巴斯夫公司的D400、美国Arch公司的27-400。

根据本发明,优选地,所述分子量小于等于800的天门冬氨酸酯类位阻型仲氨为式III所示的化合物;

其中,X为碳原子数1-3的烷基,R1、R2、R3、R4分别为碳原子数2-8的直链或支链烷基、—R5Ph或碳原子数为6-10的环状烷基,R5为碳原子数为1-4的烷基;

式III所示的化合物可通过商购获得。如所述分子量小于等于800的天门冬氨酸酯类位阻型仲氨可以为珠海飞扬的F420、上海骏和化工的JH-8122。

根据本发明,优选地,所述分子量小于等于800的封闭胺为式Ⅳ所示的化合物;

其中,R1、R2分别为H、碳原子数为6-10的芳香族基团或碳原子数为1-10的烃基,R3为碳原子数为1-12的烷基醇基团。式Ⅳ所示的化合物可通过商购获得。如所述分子量小于等于800的封闭胺可以为3-羟乙基-1,3-恶唑烷。

所述分子量小于等于400的聚醚二元醇可以为400分子量的聚环氧丙烷二醇。

所述分子量小于等于400的聚酯二元醇可以为280分子量的苯酐聚酯二醇或350分子量的苯酐聚酯二醇。

所述活性蓖麻油,通过将摩尔比为1:2的蓖麻油与甘油在钛酸四丁酯(占蓖麻油和甘油总质量的0.5%)的催化作用下、在240℃下醇解两个小时,即得所述活性蓖麻油;也可通过商购获得。

在本发明的一些具体实施方式中,优选地,所述防水涂料的原料配方包括:多元醇31~35份、特种小分子多元醇胺5~6份、异氰酸酯20~25份、增塑剂2~4份、紫外线吸收剂0.1~0.3份、抗氧剂0.1~0.4份、分散剂0.1~0.2份、纳米级填料6~8份、脱水剂0.05~0.1份、催化剂0.05~0.1份、物理消泡剂0.1~0.3份、化学消泡剂4~5份和溶剂5~8份。

在本发明的一些具体实施方式中,所述多元醇为选自聚醚二元醇、聚酯二元醇、聚醚三元醇和聚乙烯酯中的两种以上的组合。

在本发明的一些具体实施方式中,所述异氰酸酯为选自二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、IPDI、HDI中的一种或多种的组合。

在本发明的一些具体实施方式中,所述紫外线吸收剂为选自2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2’-羟基-3’,5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、单苯甲酸间苯二酚酯、三(1,2,2,6,6-五甲哌啶基)亚磷酸酯、六甲基磷酰三胺中的一种或多种的组合。

在本发明的一些具体实施方式中,所述增塑剂为选自DINP、DIDP、氯化石蜡和多元醇酯中的一种或多种的组合。

在本发明的一些具体实施方式中,所述抗氧剂为选自2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯中的一种或多种的组合。

在本发明的一些具体实施方式中,所述分散剂为选自钛酸酯类、硅烷类和羧酸类中的一种或多种的组合。

在本发明的一些具体实施方式中,所述脱水剂为分子筛。

在本发明的一些具体实施方式中,所述纳米级填料为选自气相二氧化硅、石膏晶须、纳米碳酸钙、纳米氮化铝、纳米氮化硼和纳米硼酸铝中的一种或多种的组合。

在本发明的一些具体实施方式中,所述催化剂为选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、双吗啉类、水杨酸、环保非丁基锡和羧酸铋中的一种或多种的组合。

在本发明的一些具体实施方式中,所述物理消泡剂为聚硅氧烷消泡剂和/或硅酮类消泡剂。

在本发明的一些具体实施方式中,所述化学消泡剂为选自氧化钙、氧化镁、氢氧化钙、恶唑烷类潜固化剂和酮亚胺类潜固化剂中的一种或多种的组合。

在本发明的一些具体实施方式中,所述溶剂为选自100号溶剂油、200号溶剂油、三甲苯、碳酸二甲酯、丙二醇甲醚醋酸酯和乙酸丁酯中的一种或多种的组合。

本发明还提供了又一技术方案:一种如上述所述的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料的制备方法,所述制备方法包括:

1)、称取配方量的多元醇、特种小分子多元醇胺、异氰酸酯、增塑剂、紫外线吸收剂、抗氧剂、分散剂、纳米级填料、脱水剂、催化剂、物理消泡剂、化学消泡剂和溶剂;

2)、先将多元醇、增塑剂、紫外线吸收剂、抗氧剂及分散剂加入到反应釜中,搅拌、加热;再将纳米级填料投入到反应釜中,边加边搅拌,使物料充分分散,待加完后,保持反应釜中的物料温度为110~120℃;之后保持恒温、-0.5~-0.01MPa的压力下抽真空1.5~4小时,于80~120℃加入溶剂,然后将物料冷却至75~80℃,再向反应釜中加入异氰酸酯,在70~85℃下反应1~3小时,停止加热;

3)、向反应釜中加入催化剂、物理消泡剂、化学消泡剂、脱水剂,在-0.5~-0.01MPa搅拌10~25min,然后停止搅拌,并降温、抽真空,开始出料,即得所述单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料;

其中,在所述步骤2)中将所述特种小分子多元醇胺与所述多元醇一起加入反应釜中,和/或在所述步骤2)之后先将所述特种小分子多元醇胺加入反应釜中反应,再进行所述步骤3)。

进一步地,在所述步骤2)中,将配方量1/6~1/4的所述特种小分子多元醇胺与所述多元醇一起加入反应釜中,在所述步骤2)之后,将剩余的所述特种小分子多元醇胺加入反应釜反应,再进行所述步骤3)。

由于以上技术方案的采用,本发明与现有技术相比具有如下优点:

本发明通过特种小分子多元醇胺改性聚脲产物,使得制备出的防水涂料对基材的亲润性好、粘结性优异、触变性好,并能在立面上施工厚度达1mm而不流淌,进而本发明可不必另外添加抗流挂剂即可实现高抗流挂性能,极大地节约了成本,精简了制备步骤,且将其涂覆于立面或斜面上而形成的涂层厚薄均匀,保证了各部分的涂层性能均一,避免由小瑕疵而造成的整体涂层的不实用;同时其物理力学性能优异、干燥时间适中,不仅适合手工刮涂、刷涂,而且还可适用机械喷涂。本发明所提供的防水涂料相比已有的单组分聚脲防水涂料,在具备已有单组分聚脲特性的基础上,各组分的配伍性极好,使其耐候性更强,能够适应极度恶劣环境下的施工,尤其适合水利水电行业的混凝土防护和大坝的防渗漏处理。

具体实施方式

以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明;应理解,这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点,而本发明不受以下实施例的范围限制;实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整,未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。

在以下实施例中,如无特别说明,所有原料均来自于商购。

实施例1

单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料的制备如下:

1)、称取原料:

300kg多元醇(新宇田POL-356);60kg特种小分子多元醇胺(包括50kg分子量为300的美国Huntsman公司D-230和10kg活性蓖麻油);260kg异氰酸酯(包括160kg的德国巴斯夫公司生产的牌号为MDI-MI的二苯基甲烷二异氰酸酯和100kg的万华化学的IPDI异佛尔酮二异氰酸酯);60kg增塑剂(DINP);1kg紫外线吸收剂(2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑);1kg抗氧剂(2,6-三级丁基-4-甲基苯酚);1.5kg分散剂(德谦化学9250);95kg纳米级填料(包括50kg的中国矿业大学研究生产的石膏晶须和45kg德山化工产的疏水型气相二氧化硅);1kg脱水剂(分子筛);0.8kg催化剂(北京阿克玛的水杨酸);1kg物理消泡剂(聚硅氧烷消泡剂);60kg化学消泡剂(30kg氧化钙和30kg氧化镁);95kg溶剂(苏州华伦公司的100号溶剂油);

2)、先将新宇田POL-356、美国Huntsman公司D-230、活性蓖麻油、DINP、2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑、2,6-三级丁基-4-甲基苯酚及硅烷偶联剂加入到反应釜中,并开始搅拌加热,再将石膏晶须及气相二氧化硅缓慢投入到反应釜中,边加边搅拌,使物料充分分散,待加完后,保持反应釜中的物料温度为110~120℃;之后保持恒温、-0.08MPa的压力下抽真空2.5小时,于100℃加入100号溶剂油,然后将物料冷却至75~80℃,再向反应釜中加入二苯基甲烷二异氰酸酯和IPDI并在70~85℃下反应2小时,停止加热;

3)、向反应釜中加入水杨酸、聚硅氧烷、氧化钙、氧化镁、分子筛,在-0.08MPa搅拌15分钟后;停止搅拌,并降温、抽真空,开始出料,即得所述单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料;

出完料后,用100号溶剂油清洗反应釜,以备下次生产。

制备的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料的主要性能如下:

固含量89.1%,表干时间2.5小时,实干时间5小时,7天拉伸强度18MPa,断裂伸长率443%,撕裂强度77N/mm;刮涂施工后情况如下:一次厚涂1mm不流淌。

防水性能的测试结果:0.8MPa 120min不透水;

耐候性能的测试结果:750h荧光紫外照射,表层无裂纹,产品拉伸强度保持率83%,断裂伸长率330%。

实施例2

单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料的制备如下:

1)、称取原料:

300kg多元醇(华大CMA-44);55kg特种小分子多元胺(包括45kg分子量为365的上海骏和化工的JH-8122和10kg分子量为280的苯酐聚酯二醇);220kg异氰酸酯(120kg德国拜耳公司牌号为TDI-80的甲苯二异氰酸酯和100kg万华化学的HDI);40kg增塑剂(DIDP);2kg紫外线吸收剂(单苯甲酸间苯二酚酯);2kg抗氧剂(四〔β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯);2kg分散剂(KH550);80kg纳米级填料(包括60kg湖南金箭的纳米碳酸钙和20kg气相二氧化硅);0.8kg脱水剂(分子筛);0.5kg催化剂(北京阿克玛的辛酸亚锡);1kg物理消泡剂(德谦化学的5500);45kg化学消泡剂(酮亚胺类潜固化剂);80kg溶剂(苏州万事达的150号溶剂油);

2)、先将CMA-44、DIDP、单苯甲酸间苯二酚酯、四〔β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯及KH550加入到反应釜中,并开始搅拌加热,再将纳米碳酸钙、气相二氧化硅缓慢投入到反应釜中,边加边搅拌,使物料充分分散,待加完后,保持反应釜中的物料温度为110~120℃;之后保持恒温、-0.08MPa的压力下抽真空2.5小时,于100℃加入150号溶剂油,然后将物料冷却至75~80℃,再向反应釜中加入甲苯二异氰酸酯和HDI并在70~85℃下反应2小时,停止加热;

3)、向反应釜中加上海骏和化工的JH-8122、苯酐聚酯二醇、辛酸亚锡、德谦化学的5500、酮亚胺类潜固化剂、分子筛,在-0.08MPa搅拌15分钟后;停止搅拌,并降温、抽真空,开始出料,即得所述单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料;

出完料后,用150号溶剂油清洗反应釜,以备下次生产。

制备的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料的主要性能如下:

固含量90.1%,表干时间3小时,实干时间8小时,7天拉伸强度20MPa,断裂伸长率422%,撕裂强度79N/mm;刮涂施工后情况如下:一次厚涂1mm不流淌。

防水性能的测试结果:0.8MPa 120min不透水;

耐候性能的测试结果:1500h荧光紫外照射,表层无裂纹,产品拉伸强度保持率87%,断裂伸长率413%。

实施例3

单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料的制备如下:

1)、称取原料:

300kg多元醇(山东东大化学工业有限公司生产的聚醚330N);50kg特种小分子多元醇胺(包括30kg分子量为554的珠海飞扬的F420和20kg3-羟乙基-1,3-恶唑烷);220kg异氰酸酯(包括100kg德国拜耳公司牌号为TDI-80的甲苯二异氰酸酯、60kg万华化学的异佛尔酮二异氰酸酯和60kg万华化学的HDI);55kg增塑剂(氯化石蜡);1kg紫外线吸收剂(六甲基磷酰三胺);1kg抗氧剂(双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚);2kg分散剂(KH560);85kg纳米级填料(日本德山的气相二氧化硅PM20L);1kg脱水剂(分子筛);0.6kg催化剂(北京阿克玛的二月桂酸二丁基锡);1kg物理消泡剂(毕克化学公司生产的牌号为660N的消泡剂);60kg化学消泡剂(氢氧化钙);80kg溶剂(碳酸二甲酯);

2)、先将聚醚330N、10kg3-羟乙基-1,3-恶唑烷、氯化石蜡、六甲基磷酰三胺、双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚及KH560加入到反应釜中,并开始搅拌加热,再将改性气硅PM20L缓慢投入到反应釜中,边加边搅拌,使物料充分分散,待加完后,保持反应釜中的物料温度为110~120℃;之后保持恒温、-0.08MPa的压力下抽真空2.5小时,于100℃加入碳酸二甲酯,然后将物料冷却至75~80℃,再向反应釜中加入甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和、HDI并在70~85℃下反应2小时,停止加热;

3)、向反应釜中加入珠海飞扬的F420、10kg3-羟乙基-1,3-恶唑烷、二月桂酸二丁基锡、毕克化学660N、氢氧化钙、分子筛,在-0.08MPa搅拌15分钟后;停止搅拌,并降温、抽真空,开始出料,即得所述单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料;

出完料后,用碳酸二甲酯清洗反应釜,以备下次生产。

制备的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料的主要性能如下:

固含量90.2%,表干时间2小时,实干时间6小时,7天拉伸强度25MPa,断裂伸长率464%,撕裂强度88N/mm,刮涂施工后情况如下:一次厚涂1mm不流淌。

防水性能的测试结果:0.8MPa 120min不透水;

耐候性能的测试结果:5000h荧光紫外照射,表层无裂纹,产品拉伸强度保持率89%,断裂伸长率463%。

对比例

其基本同实施例1,区别仅在于不添加特种小分子多元醇胺。

下面将实施例1-3以及对比例制备的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料的一些性能进行测试,其主要性能如下表1所示:

表1

通过以上数据可以发现,本发明通过特种小分子多元醇胺改性聚脲产物,使得制备出的防水涂料在表干时间、拉伸强度、撕裂强度、拉伸强度保持率、断裂伸长率、低温弯折性等方面均取得了极为优越的技术效果,同时还能够保持其他的性能也远超标准规定,能够适应极度恶劣环境下的施工,尤其适合水利水电行业的混凝土防护和大坝的防渗漏处理,因此具有广阔的市场前景。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围,凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710734283.6 (22)申请日 2017.08.24 (71)申请人 江苏凯伦建材股份有限公司 地址 215234 江苏省苏州市吴江区七都镇 港东开发区亨通大道188号 (72)发明人 贺小刚李忠人赵祖兵 (74)专利代理机构 苏州创元专利商标事务所有 限公司 32103 代理人 孙仿卫 (51)Int.Cl. C09D 175/02(2006.01) C09D 175/14(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C08G 18/32(2006.0。

2、1) C08G 18/67(2006.01) (54)发明名称 一种单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水 涂料及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种单组分抗流挂高强耐候 型半聚脲防水涂料及其制备方法, 防水涂料的原 料包括: 多元醇、 特种小分子多元醇胺、 异氰酸 酯、 增塑剂、 紫外线吸收剂、 抗氧剂、 分散剂、 纳米 级填料、 脱水剂、 催化剂、 物理消泡剂、 化学消泡 剂和溶剂; 特种小分子多元醇胺为选自分子量小 于等于800的聚醚胺型伯胺、 天门冬氨酸酯类位 阻型仲氨、 封闭胺, 分子量小于等于400的聚醚二 元醇、 聚酯二元醇, 以及活性蓖麻油中的一种或 多种的组合; 制备方法: 。

3、将原料中的各个组份分 阶段加入反应釜中进行分步反应即可; 本发明的 防水涂料在保证具备高抗流挂、 触变性能优异、 高强耐候的情况下, 具有干燥时间适中、 物理力 学性能远超国家标准, 符合特种施工环境下的高 要求。 权利要求书3页 说明书8页 CN 107474713 A 2017.12.15 CN 107474713 A 1.一种单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料, 其特征在于, 以重量份计, 所述防水 涂料的原料配方包括: 多元醇3036份、 特种小分子多元醇胺46份、 异氰酸酯2026份、 增塑剂26份、 紫外线吸收剂0.10.3份、 抗氧剂0.10.5份、 分散剂0.10.2份、 纳。

4、米级 填料510份、 脱水剂0.050.1份、 催化剂0.050.1份、 物理消泡剂0.10.3份、 化学消泡 剂46份和溶剂510份; 其中, 所述特种小分子多元醇胺为选自分子量小于等于800的聚醚胺型伯胺、 分子量小 于等于800的天门冬氨酸酯类位阻型仲氨、 分子量小于等于800的封闭胺、 分子量小于等于 400的聚醚二元醇、 分子量小于等于400的聚酯二元醇和活性蓖麻油中的一种或多种的组 合。 2.根据权利要求1所述的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料, 其特征在于, 所述 分子量小于等于800的聚醚胺型伯胺为式 和/或式所示的化合物; 其中, a b c为1 0.52 0.81.2;。

5、 3.根据权利要求1所述的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料, 其特征在于, 所述 分子量小于等于800的天门冬氨酸酯类位阻型仲氨为式III所示的化合物; 其中, X为碳原子数1-3的烷基, R1、 R2、 R3、 R4分别为碳原子数2-8的直链或支链烷基、 R5Ph或碳原子数为6-10的环状烷基, R5为碳原子数为1-4的烷基。 4.根据权利要求1所述的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料, 其特征在于, 所述 分子量小于等于800的封闭胺为式所示的化合物; 权利要求书 1/3 页 2 CN 107474713 A 2 其中, R1、 R2分别为H、 碳原子数为6-10的芳香族基团或碳原子。

6、数为1-10的烃基, R3为碳 原子数为1-12的烷基醇基团。 5.根据权利要求1所述的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料, 其特征在于, 所述 防水涂料的原料配方包括: 多元醇3135份、 特种小分子多元醇胺56份、 异氰酸酯2025 份、 增塑剂24份、 紫外线吸收剂0.10.3份、 抗氧剂0.10.4份、 分散剂0.10.2份、 纳米 级填料68份、 脱水剂0.050.1份、 催化剂0.050.1份、 物理消泡剂0.10.3份、 化学消 泡剂45份和溶剂58份。 6.根据权利要求1所述的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料, 其特征在于, 所述 多元醇为选自聚醚二元醇、 聚酯二元醇、 。

7、聚醚三元醇和聚乙烯酯中的两种以上的组合, 所述 异氰酸酯为选自二苯基甲烷二异氰酸酯、 甲苯二异氰酸酯、 IPDI、 HDI中的一种或多种的组 合。 7.根据权利要求1所述的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料, 其特征在于, 所述 紫外线吸收剂为选自2-(2 -羟基-5 -甲基苯基)苯并三氮唑、 2, 4-二羟基二苯甲酮、 2-羟 基-4-甲氧基二苯甲酮、 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、 2-(2 -羟基-3 , 5 -二叔苯基)-5-氯 化苯并三唑、 单苯甲酸间苯二酚酯、 三(1, 2, 2, 6, 6-五甲哌啶基)亚磷酸酯、 六甲基磷酰三胺 中的一种或多种的组合。 8.根据权利要求1所述。

8、的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料, 其特征在于, 所述 增塑剂为选自DINP、 DIDP、 氯化石蜡和多元醇酯中的一种或多种的组合; 所述抗氧剂为选自2, 6-三级丁基-4-甲基苯酚、 双(3, 5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、 四 -(3, 5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸 季戊四醇酯中的一种或多种的组合; 所述分散剂为选自钛酸酯类、 硅烷类和羧酸类中的一种或多种的组合; 所述脱水剂为分子筛; 所述纳米级填料为选自气相二氧化硅、 石膏晶须、 纳米碳酸钙、 纳米氮化铝、 纳米氮化 硼和纳米硼酸铝中的一种或多种的组合; 所述催化剂为选自二月桂酸二丁基锡、 辛酸亚锡、 双吗啉类、 水杨酸、。

9、 环保非丁基锡和 羧酸铋中的一种或多种的组合; 所述物理消泡剂为聚硅氧烷消泡剂和/或硅酮类消泡剂; 所述化学消泡剂为选自氧化钙、 氧化镁、 氢氧化钙、 恶唑烷类潜固化剂和酮亚胺类潜固 化剂中的一种或多种的组合; 所述溶剂为选自100号溶剂油、 200号溶剂油、 三甲苯、 碳酸二甲酯、 丙二醇甲醚醋酸酯 和乙酸丁酯中的一种或多种的组合。 9.一种如权利要求1-8任一项权利要求所述的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂 料的制备方法, 其特征在于, 所述制备方法包括: 权利要求书 2/3 页 3 CN 107474713 A 3 1)、 称取配方量的多元醇、 特种小分子多元醇胺、 异氰酸酯、 增塑剂。

10、、 紫外线吸收剂、 抗 氧剂、 分散剂、 纳米级填料、 脱水剂、 催化剂、 物理消泡剂、 化学消泡剂和溶剂; 2)、 先将多元醇、 增塑剂、 紫外线吸收剂、 抗氧剂及分散剂加入到反应釜中, 搅拌、 加热; 再将纳米级填料投入到反应釜中, 边加边搅拌, 使物料充分分散, 待加完后, 保持反应釜中 的物料温度为110120; 之后保持恒温、 -0.5-0.01MPa的压力下抽真空1.54小时, 于 80120加入溶剂, 然后将物料冷却至7580, 再向反应釜中加入异氰酸酯, 在7085 下反应13小时, 停止加热; 3)、 向反应釜中加入催化剂、 物理消泡剂、 化学消泡剂、 脱水剂, 在-0.5-。

11、0.01MPa搅拌 1025min, 然后停止搅拌, 并降温、 抽真空, 开始出料, 即得所述单组分抗流挂高强耐候型 半聚脲防水涂料; 其中, 在所述步骤2)中将所述特种小分子多元醇胺与所述多元醇一起加入反应釜中, 和/或在所述步骤2)之后先将所述特种小分子多元醇胺加入反应釜中反应, 再进行所述步 骤3)。 10.根据权利要求9所述的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料的制备方法, 其特 征在于, 在所述步骤2)中, 将配方量1/61/4的所述特种小分子多元醇胺与所述多元醇一 起加入反应釜中, 在所述步骤2)之后, 将剩余的所述特种小分子多元醇胺加入反应釜反应, 再进行所述步骤3)。 权利要求。

12、书 3/3 页 4 CN 107474713 A 4 一种单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于防护涂料领域, 涉及用于水利水电行业的混凝土上、 大巴表面耐高速 水流冲击、 大坝接缝的防渗处理、 大坝裂缝的修补、 水利水渠的长期浸水、 立面和斜面上的 抗流挂高强耐候的防水涂料及其制备方法, 具体涉及一种单组分抗流挂高强耐候型半聚脲 防水涂料及其制备方法。 背景技术 0002 单组分聚脲是以多异氰酸酯NCO封端的预聚体和含有封闭氨基潜伏性固化剂, 其 他惰性物质构成的单包装混合物, 其通过吸收空气中水分与潜伏性固化剂反应产生氨基 (个别潜伏性固化剂可能既。

13、有氨基也有羟基), 氨基与端异氰酸酯实现交联固化, 其交联点 全部为脲基, 没有二氧化碳气泡产生, 也是一种特殊的聚氨酯涂料。 0003 然而, 现有的单组分聚脲仍然存在如下一个或多个问题: 1)触变性能不佳, 致使涂 层厚薄不一; 2)抗流挂性能较差, 或因加入大量的抗流挂剂致使成本升高且增加了操作难 度; 3)由于某些特殊环境, 需要高强特种抗流挂、 耐候优良的涂料, 现有的涂料与需求相比 还存在较大差距; 4)涂料的物化性能不能同时满足机械式喷涂和手工刮涂、 刷涂的需要; 5) 干燥时间仍不理想, 既要能够满足一定的预留时间给喷涂、 刮涂或其他需要时间的施工方 式, 又要能够实现快速干燥。

14、, 避免在恶劣环境下凝胶时间长了出现意外。 0004 例如中国发明专利CN104178005B, 公开了一种埋地管道用单组分重防腐聚脲, 包 括重量配比如下的各组分: 异氰酸酯25-70份; 多元醇50-80份; 位阻胺化合物5-30份; 溶剂 10-30份; 填料5-40份; 消泡剂0.5-2份; 催化剂0.5-2份; 颜料1-3份; 潜固化剂5-15份; 吸水 剂5-10份; 缓凝剂1-3份。 其中, 所述异氰酸酯为脂肪族异氰酸酯和/或芳香族异氰酸酯。 然 而其主要解决的是防腐问题, 虽然其也解决了涂料施工过程中的干燥时间的适当延长有利 于施工的问题, 但仍然没有解决涂料的触变性与抗流挂性。

15、, 而且其生产的涂料的物理力学 性也能较差, 难以适应复杂的施工环境。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术中的一个或多个不足, 提供一种 单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料, 在保证具备高抗流挂、 触变性能优异、 高强耐候 的情况下, 还能够具有干燥时间适中, 以及物理力学性能远超国家标准的特性, 符合特种施 工环境下的高要求。 0006 为解决以上技术问题, 本发明采取的一种技术方案如下: 0007 一种单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料, 以重量份计, 所述防水涂料的原 料配方包括: 多元醇3036份、 特种小分子多元醇胺46份、 异氰酸酯2026份、 增塑。

16、剂2 6份、 紫外线吸收剂0.10.3份、 抗氧剂0.10.5份、 分散剂0.10.2份、 纳米级填料510 份、 脱水剂0.050.1份、 催化剂0.050.1份、 物理消泡剂0.10.3份、 化学消泡剂46份 和溶剂510份; 说明书 1/8 页 5 CN 107474713 A 5 0008 其中, 所述特种小分子多元醇胺为选自分子量小于等于800的聚醚胺型伯胺、 分子 量小于等于800的天门冬氨酸酯类位阻型仲氨、 分子量小于等于800的封闭胺、 分子量小于 等于400的聚醚二元醇、 分子量小于等于400的聚酯二元醇和活性蓖麻油中的一种或多种的 组合。 0009 根据本发明, 优选地, 。

17、所述分子量小于等于800的聚醚胺型伯胺为式 和/或式所 示的化合物; 0010 0011 其中, a b c为1 0.52 0.81.2; 0012 0013 式 和式所示的化合物均可通过商购获得。 如所述分子量小于等于800的聚醚胺 型伯胺可以为美国Huntsman公司的D-230, D-400、 巴斯夫公司的D400、 美国Arch公司的27- 400。 0014 根据本发明, 优选地, 所述分子量小于等于800的天门冬氨酸酯类位阻型仲氨为式 III所示的化合物; 0015 0016 其中, X为碳原子数1-3的烷基, R1、 R2、 R3、 R4分别为碳原子数2-8的直链或支链烷 基、 。

18、R5Ph或碳原子数为6-10的环状烷基, R5为碳原子数为1-4的烷基; 0017 式III所示的化合物可通过商购获得。 如所述分子量小于等于800的天门冬氨酸酯 类位阻型仲氨可以为珠海飞扬的F420、 上海骏和化工的JH-8122。 0018 根据本发明, 优选地, 所述分子量小于等于800的封闭胺为式所示的化合物; 0019 说明书 2/8 页 6 CN 107474713 A 6 0020 其中, R1、 R2分别为H、 碳原子数为6-10的芳香族基团或碳原子数为1-10的烃基, R3 为碳原子数为1-12的烷基醇基团。 式所示的化合物可通过商购获得。 如所述分子量小于 等于800的封闭。

19、胺可以为3-羟乙基-1,3-恶唑烷。 0021 所述分子量小于等于400的聚醚二元醇可以为400分子量的聚环氧丙烷二醇。 0022 所述分子量小于等于400的聚酯二元醇可以为280分子量的苯酐聚酯二醇或350分 子量的苯酐聚酯二醇。 0023 所述活性蓖麻油, 通过将摩尔比为1:2的蓖麻油与甘油在钛酸四丁酯(占蓖麻油和 甘油总质量的0.5)的催化作用下、 在240下醇解两个小时, 即得所述活性蓖麻油; 也可 通过商购获得。 0024 在本发明的一些具体实施方式中, 优选地, 所述防水涂料的原料配方包括: 多元醇 3135份、 特种小分子多元醇胺56份、 异氰酸酯2025份、 增塑剂24份、 紫。

20、外线吸收剂 0.10.3份、 抗氧剂0.10.4份、 分散剂0.10.2份、 纳米级填料68份、 脱水剂0.050.1 份、 催化剂0.050.1份、 物理消泡剂0.10.3份、 化学消泡剂45份和溶剂58份。 0025 在本发明的一些具体实施方式中, 所述多元醇为选自聚醚二元醇、 聚酯二元醇、 聚 醚三元醇和聚乙烯酯中的两种以上的组合。 0026 在本发明的一些具体实施方式中, 所述异氰酸酯为选自二苯基甲烷二异氰酸酯、 甲苯二异氰酸酯、 IPDI、 HDI中的一种或多种的组合。 0027 在本发明的一些具体实施方式中, 所述紫外线吸收剂为选自2-(2 -羟基-5 -甲基 苯基)苯并三氮唑、 。

21、2, 4-二羟基二苯甲酮、 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、 2-羟基-4-正辛氧基 二苯甲酮、 2-(2 -羟基-3 , 5 -二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、 单苯甲酸间苯二酚酯、 三(1, 2, 2, 6, 6-五甲哌啶基)亚磷酸酯、 六甲基磷酰三胺中的一种或多种的组合。 0028 在本发明的一些具体实施方式中, 所述增塑剂为选自DINP、 DIDP、 氯化石蜡和多元 醇酯中的一种或多种的组合。 0029 在本发明的一些具体实施方式中, 所述抗氧剂为选自2, 6-三级丁基-4-甲基苯酚、 双(3, 5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、 四 -(3, 5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸 季戊四醇酯。

22、 中的一种或多种的组合。 0030 在本发明的一些具体实施方式中, 所述分散剂为选自钛酸酯类、 硅烷类和羧酸类 中的一种或多种的组合。 0031 在本发明的一些具体实施方式中, 所述脱水剂为分子筛。 0032 在本发明的一些具体实施方式中, 所述纳米级填料为选自气相二氧化硅、 石膏晶 须、 纳米碳酸钙、 纳米氮化铝、 纳米氮化硼和纳米硼酸铝中的一种或多种的组合。 0033 在本发明的一些具体实施方式中, 所述催化剂为选自二月桂酸二丁基锡、 辛酸亚 锡、 双吗啉类、 水杨酸、 环保非丁基锡和羧酸铋中的一种或多种的组合。 0034 在本发明的一些具体实施方式中, 所述物理消泡剂为聚硅氧烷消泡剂和/。

23、或硅酮 类消泡剂。 0035 在本发明的一些具体实施方式中, 所述化学消泡剂为选自氧化钙、 氧化镁、 氢氧化 钙、 恶唑烷类潜固化剂和酮亚胺类潜固化剂中的一种或多种的组合。 0036 在本发明的一些具体实施方式中, 所述溶剂为选自100号溶剂油、 200号溶剂油、 三 甲苯、 碳酸二甲酯、 丙二醇甲醚醋酸酯和乙酸丁酯中的一种或多种的组合。 说明书 3/8 页 7 CN 107474713 A 7 0037 本发明还提供了又一技术方案: 一种如上述所述的单组分抗流挂高强耐候型半聚 脲防水涂料的制备方法, 所述制备方法包括: 0038 1)、 称取配方量的多元醇、 特种小分子多元醇胺、 异氰酸酯、。

24、 增塑剂、 紫外线吸收 剂、 抗氧剂、 分散剂、 纳米级填料、 脱水剂、 催化剂、 物理消泡剂、 化学消泡剂和溶剂; 0039 2)、 先将多元醇、 增塑剂、 紫外线吸收剂、 抗氧剂及分散剂加入到反应釜中, 搅拌、 加热; 再将纳米级填料投入到反应釜中, 边加边搅拌, 使物料充分分散, 待加完后, 保持反应 釜中的物料温度为110120; 之后保持恒温、 -0.5-0.01MPa的压力下抽真空1.54小 时, 于80120加入溶剂, 然后将物料冷却至7580, 再向反应釜中加入异氰酸酯, 在70 85下反应13小时, 停止加热; 0040 3)、 向反应釜中加入催化剂、 物理消泡剂、 化学消泡。

25、剂、 脱水剂, 在-0.5-0.01MPa 搅拌1025min, 然后停止搅拌, 并降温、 抽真空, 开始出料, 即得所述单组分抗流挂高强耐 候型半聚脲防水涂料; 0041 其中, 在所述步骤2)中将所述特种小分子多元醇胺与所述多元醇一起加入反应釜 中, 和/或在所述步骤2)之后先将所述特种小分子多元醇胺加入反应釜中反应, 再进行所述 步骤3)。 0042 进一步地, 在所述步骤2)中, 将配方量1/61/4的所述特种小分子多元醇胺与所 述多元醇一起加入反应釜中, 在所述步骤2)之后, 将剩余的所述特种小分子多元醇胺加入 反应釜反应, 再进行所述步骤3)。 0043 由于以上技术方案的采用, 。

26、本发明与现有技术相比具有如下优点: 0044 本发明通过特种小分子多元醇胺改性聚脲产物, 使得制备出的防水涂料对基材的 亲润性好、 粘结性优异、 触变性好, 并能在立面上施工厚度达1mm而不流淌, 进而本发明可不 必另外添加抗流挂剂即可实现高抗流挂性能, 极大地节约了成本, 精简了制备步骤, 且将其 涂覆于立面或斜面上而形成的涂层厚薄均匀, 保证了各部分的涂层性能均一, 避免由小瑕 疵而造成的整体涂层的不实用; 同时其物理力学性能优异、 干燥时间适中, 不仅适合手工刮 涂、 刷涂, 而且还可适用机械喷涂。 本发明所提供的防水涂料相比已有的单组分聚脲防水涂 料, 在具备已有单组分聚脲特性的基础上。

27、, 各组分的配伍性极好, 使其耐候性更强, 能够适 应极度恶劣环境下的施工, 尤其适合水利水电行业的混凝土防护和大坝的防渗漏处理。 具体实施方式 0045 以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明; 应理解, 这些实施例是用于说明 本发明的基本原理、 主要特征和优点, 而本发明不受以下实施例的范围限制; 实施例中采用 的实施条件可以根据具体要求做进一步调整, 未注明的实施条件通常为常规实验中的条 件。 0046 在以下实施例中, 如无特别说明, 所有原料均来自于商购。 0047 实施例1 0048 单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料的制备如下: 0049 1)、 称取原料: 0050 300。

28、kg多元醇(新宇田POL-356); 60kg特种小分子多元醇胺(包括50kg分子量为300 的美国Huntsman公司D-230和10kg活性蓖麻油); 260kg异氰酸酯(包括160kg的德国巴斯夫 说明书 4/8 页 8 CN 107474713 A 8 公司生产的牌号为MDI-MI的二苯基甲烷二异氰酸酯和100kg的万华化学的IPDI异佛尔酮二 异氰酸酯); 60kg增塑剂(DINP); 1kg紫外线吸收剂(2-(2 -羟基-5 -甲基苯基)苯并三氮 唑); 1kg抗氧剂(2, 6-三级丁基-4-甲基苯酚); 1.5kg分散剂(德谦化学9250); 95kg纳米级填 料(包括50kg的。

29、中国矿业大学研究生产的石膏晶须和45kg德山化工产的疏水型气相二氧化 硅); 1kg脱水剂(分子筛); 0.8kg催化剂(北京阿克玛的水杨酸); 1kg物理消泡剂(聚硅氧烷 消泡剂); 60kg化学消泡剂(30kg氧化钙和30kg氧化镁); 95kg溶剂(苏州华伦公司的100号溶 剂油); 0051 2)、 先将新宇田POL-356、 美国Huntsman公司D-230、 活性蓖麻油、 DINP、 2-(2 -羟 基-5 -甲基苯基)苯并三氮唑、 2, 6-三级丁基-4-甲基苯酚及硅烷偶联剂加入到反应釜中, 并开始搅拌加热, 再将石膏晶须及气相二氧化硅缓慢投入到反应釜中, 边加边搅拌, 使物料。

30、 充分分散, 待加完后, 保持反应釜中的物料温度为110120; 之后保持恒温、 -0.08MPa的 压力下抽真空2.5小时, 于100加入100号溶剂油, 然后将物料冷却至7580, 再向反应 釜中加入二苯基甲烷二异氰酸酯和IPDI并在7085下反应2小时, 停止加热; 0052 3)、 向反应釜中加入水杨酸、 聚硅氧烷、 氧化钙、 氧化镁、 分子筛, 在-0.08MPa搅拌 15分钟后; 停止搅拌, 并降温、 抽真空, 开始出料, 即得所述单组分抗流挂高强耐候型半聚脲 防水涂料; 0053 出完料后, 用100号溶剂油清洗反应釜, 以备下次生产。 0054 制备的单组分抗流挂高强耐候型半聚。

31、脲防水涂料的主要性能如下: 0055 固含量89.1, 表干时间2.5小时, 实干时间5小时, 7天拉伸强度18MPa, 断裂伸长 率443, 撕裂强度77N/mm; 刮涂施工后情况如下: 一次厚涂1mm不流淌。 0056 防水性能的测试结果: 0.8MPa 120min不透水; 0057 耐候性能的测试结果: 750h荧光紫外照射, 表层无裂纹, 产品拉伸强度保持率 83, 断裂伸长率330。 0058 实施例2 0059 单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料的制备如下: 0060 1)、 称取原料: 0061 300kg多元醇(华大CMA-44); 55kg特种小分子多元胺(包括45kg分。

32、子量为365的上 海骏和化工的JH-8122和10kg分子量为280的苯酐聚酯二醇); 220kg异氰酸酯(120kg德国拜 耳公司牌号为TDI-80的甲苯二异氰酸酯和100kg万华化学的HDI); 40kg增塑剂(DIDP); 2kg 紫外线吸收剂(单苯甲酸间苯二酚酯); 2kg抗氧剂(四 -(3, 5-三级丁基-4-羟基苯基)丙 酸 季戊四醇酯); 2kg分散剂(KH550); 80kg纳米级填料(包括60kg湖南金箭的纳米碳酸钙和 20kg气相二氧化硅); 0.8kg脱水剂(分子筛); 0.5kg催化剂(北京阿克玛的辛酸亚锡); 1kg物 理消泡剂(德谦化学的5500); 45kg化学消。

33、泡剂(酮亚胺类潜固化剂); 80kg溶剂(苏州万事达 的150号溶剂油); 0062 2)、 先将CMA-44、 DIDP、 单苯甲酸间苯二酚酯、 四 -(3, 5-三级丁基-4-羟基苯基) 丙酸 季戊四醇酯及KH550加入到反应釜中, 并开始搅拌加热, 再将纳米碳酸钙、 气相二氧化 硅缓慢投入到反应釜中, 边加边搅拌, 使物料充分分散, 待加完后, 保持反应釜中的物料温 度为110120; 之后保持恒温、 -0.08MPa的压力下抽真空2.5小时, 于100加入150号溶 剂油, 然后将物料冷却至7580, 再向反应釜中加入甲苯二异氰酸酯和HDI并在7085 说明书 5/8 页 9 CN 1。

34、07474713 A 9 下反应2小时, 停止加热; 0063 3)、 向反应釜中加上海骏和化工的JH-8122、 苯酐聚酯二醇、 辛酸亚锡、 德谦化学的 5500、 酮亚胺类潜固化剂、 分子筛, 在-0.08MPa搅拌15分钟后; 停止搅拌, 并降温、 抽真空, 开 始出料, 即得所述单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料; 0064 出完料后, 用150号溶剂油清洗反应釜, 以备下次生产。 0065 制备的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料的主要性能如下: 0066 固含量90.1, 表干时间3小时, 实干时间8小时, 7天拉伸强度20MPa, 断裂伸长率 422, 撕裂强度79N/mm;。

35、 刮涂施工后情况如下: 一次厚涂1mm不流淌。 0067 防水性能的测试结果: 0.8MPa 120min不透水; 0068 耐候性能的测试结果: 1500h荧光紫外照射, 表层无裂纹, 产品拉伸强度保持率 87, 断裂伸长率413。 0069 实施例3 0070 单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料的制备如下: 0071 1)、 称取原料: 0072 300kg多元醇(山东东大化学工业有限公司生产的聚醚330N); 50kg特种小分子多 元醇胺(包括30kg分子量为554的珠海飞扬的F420和20kg3-羟乙基-1,3-恶唑烷); 220kg异 氰酸酯(包括100kg德国拜耳公司牌号为TDI。

36、-80的甲苯二异氰酸酯、 60kg万华化学的异佛尔 酮二异氰酸酯和60kg万华化学的HDI); 55kg增塑剂(氯化石蜡); 1kg紫外线吸收剂(六甲基 磷酰三胺); 1kg抗氧剂(双(3, 5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚); 2kg分散剂(KH560); 85kg纳 米级填料(日本德山的气相二氧化硅PM20L); 1kg脱水剂(分子筛); 0.6kg催化剂(北京阿克 玛的二月桂酸二丁基锡); 1kg物理消泡剂(毕克化学公司生产的牌号为660N的消泡剂); 60kg化学消泡剂(氢氧化钙); 80kg溶剂(碳酸二甲酯); 0073 2)、 先将聚醚330N、 10kg3-羟乙基-1,3-恶唑烷。

37、、 氯化石蜡、 六甲基磷酰三胺、 双(3, 5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚及KH560加入到反应釜中, 并开始搅拌加热, 再将改性气硅 PM20L缓慢投入到反应釜中, 边加边搅拌, 使物料充分分散, 待加完后, 保持反应釜中的物料 温度为110120; 之后保持恒温、 -0.08MPa的压力下抽真空2.5小时, 于100加入碳酸二 甲酯, 然后将物料冷却至7580, 再向反应釜中加入甲苯二异氰酸酯、 异佛尔酮二异氰酸 酯和、 HDI并在7085下反应2小时, 停止加热; 0074 3)、 向反应釜中加入珠海飞扬的F420、 10kg3-羟乙基-1,3-恶唑烷、 二月桂酸二丁 基锡、 毕克化学。

38、660N、 氢氧化钙、 分子筛, 在-0.08MPa搅拌15分钟后; 停止搅拌, 并降温、 抽真 空, 开始出料, 即得所述单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料; 0075 出完料后, 用碳酸二甲酯清洗反应釜, 以备下次生产。 0076 制备的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料的主要性能如下: 0077 固含量90.2, 表干时间2小时, 实干时间6小时, 7天拉伸强度25MPa, 断裂伸长率 464, 撕裂强度88N/mm, 刮涂施工后情况如下: 一次厚涂1mm不流淌。 0078 防水性能的测试结果: 0.8MPa 120min不透水; 0079 耐候性能的测试结果: 5000h荧光紫外照。

39、射, 表层无裂纹, 产品拉伸强度保持率 89, 断裂伸长率463。 0080 对比例 说明书 6/8 页 10 CN 107474713 A 10 0081 其基本同实施例1, 区别仅在于不添加特种小分子多元醇胺。 0082 下面将实施例1-3以及对比例制备的单组分抗流挂高强耐候型半聚脲防水涂料的 一些性能进行测试, 其主要性能如下表1所示: 0083 表1 0084 0085 通过以上数据可以发现, 本发明通过特种小分子多元醇胺改性聚脲产物, 使得制 备出的防水涂料在表干时间、 拉伸强度、 撕裂强度、 拉伸强度保持率、 断裂伸长率、 低温弯折 性等方面均取得了极为优越的技术效果, 同时还能够保持其他的性能也远超标准规定, 能 说明书 7/8 页 11 CN 107474713 A 11 够适应极度恶劣环境下的施工, 尤其适合水利水电行业的混凝土防护和大坝的防渗漏处 理, 因此具有广阔的市场前景。 0086 上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点, 其目的在于让熟悉此项技术的人 士能够了解本发明的内容并据以实施, 并不能以此限制本发明的保护范围, 凡根据本发明 精神实质所作的等效变化或修饰, 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说明书 8/8 页 12 CN 107474713 A 12 。

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