技术领域
本发明属于芳香族多元伯胺的制备领域，特别是涉及一种2，5-双(2，4-二氨基苯氧基) 甲苯的制备方法。
背景技术
芳香族杂环聚合物具有出色的热稳定性、耐核辐射性、阻燃性、耐有机溶剂性以及优 良的高低温力学性能和电气性能，在航天航空、电子微电子、汽车船舶、电气等高性能领 域得到了广泛应用。
随着信息电子产品向着高性能化、轻量化、薄型化、精细化发展，对柔性覆铜板(FCCL) 的绝缘材料提出了更高的要求，如需要高耐热、高强度、低介电常数和低介电损耗等。因 此，聚酰亚胺材料在FCCL领域中备受青睐。
2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯是合成高支化聚酰亚胺树脂的重要原料之一，因此， 它不仅可应用于FCCL领域，而且还可应用于耐高温聚酰亚胺碳纤维增强先进复合材料。 另外，2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯也是合成多马来酰亚胺树脂的重要原材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯的制备方法，该方法工艺简 单，无需后续的精制提纯工艺，三废少，产品的纯度和收率高，适用于工业化生产。
本发明的化学反应方程式如下：
本发明的一种2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯的制备方法，包括如下步骤：
2，5-双(2，4-二硝基苯氧基)甲苯，在钯/炭、水合肼溶液和饱和脂肪醇体系中于70℃ ～85℃温度范围内反应1～5小时后，趁热过滤，冷却母液，滴加纯水，析出晶体产物，过 滤，真空干燥，得到2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯晶体。
所述的钯/炭，其钯质量百分数为1％～15％。
所述的水合肼溶液的质量百分比浓度为60％～85％。
所述的饱和脂肪醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、1，2- 丙二醇、1，3-丙二醇，2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-甲氧基乙醇、3-甲氧基丙醇、2-乙 氧基丙醇、3-乙氧基丙醇中的一种或几种混合物。
所述的2，5-双(2，4-二硝基苯氧基)甲苯与钯/炭的重量比为100∶1～20。
所述的2，5-双(2，4-二硝基苯氧基)甲苯与水合肼的摩尔比为1∶20～50。
所述的2，5-双(2，4-二硝基苯氧基)甲苯与饱和脂肪醇的重量体积比为1克∶15毫升～100 毫升。
本发明的有益效果
(1)本发明是制备2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯的工业方法；
(2)三废少，对环境友好；
(3)耗时少，节能降耗明显；
(4)操作简单，所涉及的化工原料少；
(5)原料来源方便；
(6)产品纯度达99％以上、收率高。
附图说明
图是2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯的分子结构。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术 人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限 定的范围。
实施例1
将45.6克(0.1摩尔)2，5-双(2，4-二硝基苯氧基)甲苯、0.5克钯质量百分数为15％ 的钯/炭、700毫升乙醇和2800ml乙二醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60℃，开始滴 加质量浓度为60％的水合肼溶液(水合肼分子量为50.06)，共250.0克(溶液重量)。水 合肼滴加完成后，于70℃～85℃的温度范围内继续搅拌反应3.5小时，稍冷，趁热过滤， 冷却母液，滴加适量纯水，析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到30.4克2，5-双(2，4-二 氨基苯氧基)甲苯晶体，纯度为99.4％，根据实际获得的2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯 的量和理论量(33.6克)，计算得到2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯的收率为90.4％。
实施例2
将45.6克(0.1摩尔)2，5-双(2，4-二硝基苯氧基)甲苯、9.0克钯质量百分数为1％的 钯/炭、600ml 2-甲氧基乙醇和3800ml乙醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60℃，开始 滴加质量浓度为85％的水合肼溶液，共294.1克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于70 ℃～85℃的温度范围内继续搅拌反应5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适量纯水， 析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到30.0克2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯晶体，纯 度为99.5％，根据实际获得的2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯的量和理论量(33.6克)， 计算得到2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯的收率为89.2％。
实施例3
将45.6克(0.1摩尔)2，5-双(2，4-二硝基苯氧基)甲苯、6.5克钯质量百分数为5％的 钯/炭、500毫升乙醇和1000ml 2-甲氧基乙醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60℃，开 始滴加质量浓度为80％的水合肼溶液，共260.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于 70℃～85℃的温度范围内继续搅拌反应4.5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适量 纯水，析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到31.0克2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯晶 体，纯度为99.4％，根据实际获得的2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯的量和理论量(33.6 克)，计算得到2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯的收率为92.4％。
实施例4
将45.6克(0.1摩尔)2，5-双(2，4-二硝基苯氧基)甲苯、3.5克钯质量百分数为10％ 的钯/炭、200毫升乙醇和1000ml 1，2-丙二醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60℃，开 始滴加质量浓度为80％的水合肼溶液，共300.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于 70℃～85℃的温度范围内继续搅拌反应3.5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适量 纯水，析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到29.0克2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯晶 体，纯度为99.6％，根据实际获得的2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯的量和理论量(33.6 克)，计算得到2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯的收率为86.2％。
实施例5
将45.6克(0.1摩尔)2，5-双(2，4-二硝基苯氧基)甲苯、4.5克钯质量百分数为10％ 的钯/炭、180ml甲醇和2000ml 2-乙氧基乙醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60℃，开 始滴加质量浓度为85％的水合肼溶液，共280.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于 70℃～85℃的温度范围内继续搅拌反应4.5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适量 纯水，析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到28.8克2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯晶 体，纯度为99.5％，根据实际获得的2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯的量和理论量(33.6 克)，计算得到2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯的收率为85.7％。
实施例6
将45.6克(0.1摩尔)2，5-双(2，4-二硝基苯氧基)甲苯、1.6克钯质量百分数为15％ 的钯/炭、600毫升乙醇和900ml 1，3-丙二醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60℃，开始 滴加质量浓度为60％的水合肼溶液，共260.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于70 ℃～85℃的温度范围内继续搅拌反应5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适量纯水， 析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到30.3克2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯晶体，纯 度为99.5％，根据实际获得的2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯的量和理论量(33.6克)， 计算得到2，5-双(2，4-二氨基苯氧基)甲苯的收率为90.5％。