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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710579034.4 (22)申请日 2017.07.17 (71)申请人 陕西森瑞石油技术开发有限公司 地址 710018 陕西省西安市经开区凤城五 路MAX未来A座7层 (72)发明人 李养池田义陈杰马林 (74)专利代理机构 西安嘉思特知识产权代理事 务所(普通合伙) 61230 代理人 刘长春 (51)Int.Cl. C09K 8/68(2006.01) E21B 43/26(2006.01) (54)发明名称 一种页岩压裂用高效粘土稳定剂及其制备 与使用方法 (。
2、57)摘要 本发明属于油气田化学技术领域， 公开一种 页岩压裂用高效粘土稳定剂， 以质量百分比计， 各组分的投料量占比为： 十二烷基二甲基苄基氯 化铵1012、 氯化钠23、 三羟基重氮 嗪68、 水7782。 该粘土稳定剂用于 防止页岩层水敏性矿物水化膨胀， 其用量占入井 工作液用量的0.30.5。 所述粘土稳定剂能 够有效地吸附在页岩层矿物质表面， 防止水敏性 矿物水化膨胀及分散运移而对油气层造成的伤 害， 具有用量小、 呈中性、 效果强、 环境友好等特 点。 权利要求书1页 说明书5页 CN 107446565 A 2017.12.08 CN 107446565 A 1.一种页岩压裂用高。
3、效粘土稳定剂， 用于防止页岩层水敏性矿物水化膨胀， 以质量百 分比计， 各组分的投料量占比为： 。 2.一种制备权利要求1所述的页岩压裂用高效粘土稳定剂的方法， 其特征在于， 将溶剂 水称量后泵入反应釜中， 开启搅拌， 缓慢加入十二烷基二甲基苄基氯化铵、 氯化钠、 三羟基 重氮嗪， 搅拌均匀即可制得所述粘土稳定剂。 3.根据权利要求2所述的制备方法， 所得粘土稳定剂的pH值为68， 适用温度4080 ， 对页岩层水敏性矿物的防膨率可达12。 4.权利要求1所述的页岩压裂用高效粘土稳定剂的使用方法， 在入井工作液中加入所 述粘土稳定剂， 所述粘土稳定剂的用量占入井工作液用量的0.30.5。 权利。
4、要求书 1/1 页 2 CN 107446565 A 2 一种页岩压裂用高效粘土稳定剂及其制备与使用方法 技术领域 0001 本发明属于油气田化学技术领域， 具体涉及一种页岩压裂用高效粘土稳定剂。 这 种粘土稳定剂可与入井工作液配伍使用， 能有效地吸附在页岩层矿物质表面， 防止水敏性 矿物水化膨胀及分散运移而对油气层造成的伤害。 背景技术 0002 粘土矿物广泛存在于油层中， 据统计， 全世界超过90的油层都不同程度的含有 粘土矿物。 油层中的粘土矿物主要有蒙脱石、 高岭土、 水云母、 绿泥石、 伊蒙混层、 绿蒙混层 六大类。 在正常情况下， 从油气井上层到下层， 含油储层中蒙脱石含量减少， 。
5、伊利石含量增 加， 高领石在一定深度消失， 绿泥石主要分布在深层。 0003 上述粘土矿物多由硅氧四面体和铝氧八面体组成网状结构。 这些粘土矿物在注 水、 酸化、 压裂过程中碰到水或者水基化物质就会产生膨胀， 然后进一步分散或者直接分散 成直径小于10 m的细小颗粒。 比如， 蒙脱石由两层硅氧四面体和铝氧八面体组成层状结构， 蒙脱石通常由两层硅氧四面体夹一层铝氧八面体组成， 层间表面均为硅氧层， 联结力弱， 当 与水接触时， 水可进入晶层之间， 晶层表面的可交换阳离子在水中解离扩散， 形成扩散双电 层， 使片状结构表面带负电， 晶层之间相互排斥， 带负电的片状结构自行分开， 产生膨胀， 在 地。
6、层流体冲刷下， 非膨胀粘土可分散成片状微粒而运移， 进入地层孔隙， 堵塞喉管， 降低地 层渗透率。 水敏性矿物水化膨胀及分散运移， 不仅影响了油井的产能而且对油田后期的开 发造成极坏的不可逆影响。 发明内容 0004 页岩压裂时， 岩石层粘土矿物水化膨胀， 导致地层岩石强度降低以及堵塞岩石内 部空隙和喉道等问题， 降低了钻井井壁稳定性， 并对油气层造成不可逆的负面损害。 本发明 针对这一技术问题， 提供了一种页岩压裂用高效粘土稳定剂。 这种粘土稳定剂可以与活性 水、 射孔液、 压裂液、 钻井液及酸化液等多种入井工作液体配合使用， 能够有效地吸附在页 岩层矿物质表面， 抑制页岩层矿物质粘土的膨胀。
7、。 据测定， 这种粘土稳定剂的防膨率可以达 到12左右。 0005 本发明所述粘土稳定剂用于防止页岩层水敏性矿物水化膨胀， 具体而言， 以质量 百分比计， 各组分的投料量占比为： 0006 0007 对于所述粘土稳定剂的配方组成， 本领域的技术人员， 可以在本发明技术方案的 启示下， 对上述配方组成进行优化改进或变通， 比如， 所述氯化钠可以用氯化钾、 硝酸钠、 硫 说明书 1/5 页 3 CN 107446565 A 3 酸钠等无机盐替换， 也可以实现与本发明等同的效果。 0008 另一方面， 本发明还给出了一种制备所述的页岩压裂用高效粘土稳定剂的方法。 这种粘土稳定剂的制备方法为， 将溶剂。
8、水称量后泵入反应釜中， 开启搅拌， 缓慢加入十二烷 基二甲基苄基氯化铵、 氯化钠、 三羟基重氮嗪， 搅拌均匀即可制得所述粘土稳定剂。 0009 采用上述制备方法， 所得粘土稳定剂的pH值为68， 对页岩层水敏性矿物的防膨 率可达60。 这种粘土稳定剂呈中性， 或是弱酸性， 环境友好， 同时可以很好地与活性水、 射 孔液、 压裂液、 钻井液及酸化液等多种入井工作液配合使用。 0010 再者， 本发明还给出了所述的页岩压裂用高效粘土稳定剂的使用方法， 即在入井 工作液中加入所述粘土稳定剂， 所述粘土稳定剂的用量占入井工作液用量的0.3 0.5。 可见， 这种粘土稳定剂使用方便， 并且用量小， 不会。
9、影响或改变入井工作液的理化性 能。 0011 本发明所述粘土稳定剂， 至少具有下述的有益效果或优点。 0012 本发明所述粘土稳定剂是十二烷基二甲基苄基氯化铵、 氯化钠、 三羟基重氮嗪与 水的混合物， 制备方法简单， 成本低， 适于在油气田作业的推广应用。 这种粘土稳定剂能够 有效地吸附在页岩层矿物质表面， 防止水敏性矿物水化膨胀及分散运移而对油气层造成的 伤害。 据测定， 这种粘土稳定剂可以有效抑制页岩层矿物质粘土的膨胀， 防膨率达到12左 右。 再者， 所述粘土稳定剂性能优良， 具有用量少、 抗酸液、 盐液、 碱液和油水的冲刷等特点， 适用于活性水、 射孔液、 压裂液、 钻井液及酸化液等入。
10、井工作液体。 具体实施方式 0013 下面通过实例对本发明做进一步说明， 需要说明的是下述的实例仅仅是本发明其 中的例子， 不代表本发明所限定的权利保护范围， 本发明的权利保护范围以权利要求书为 准。 0014 实施例1 0015 本实施例给出一种优选的所述粘土稳定剂的组成， 以质量百分比计， 各组分的投 料量占比为： 十二烷基二甲基苄基氯化铵10， 氯化钠2， 三羟基重氮嗪6， 水82。 0016 制备方法： 将溶剂水82kg称量后， 足量泵入反应釜中， 开启搅拌， 搅拌速度可以适 当调整； 缓慢加入十二烷基二甲基苄基氯化铵10kg、 氯化钠2kg、 三羟基重氮嗪6kg， 搅拌均 匀即可制得。
11、所述粘土稳定剂。 经测定， 本实施例所述粘土稳定剂的pH为6， 呈弱酸性。 0017 实施例2 0018 本实施例给出一种优选的所述粘土稳定剂的组成， 以质量百分比计， 各组分的投 料量占比为： 十二烷基二甲基苄基氯化铵10， 氯化钠2， 三羟基重氮嗪6.5， 水81.5。 0019 制备方法： 将溶剂水81.5kg称量后， 足量泵入反应釜中， 开启搅拌， 搅拌速度可以 适当调整； 缓慢加入十二烷基二甲基苄基氯化铵10kg、 氯化钠2kg、 三羟基重氮嗪6.5kg， 搅 拌均匀即可制得所述粘土稳定剂。 经测定， 本实施例所述粘土稳定剂的pH为6.2， 呈弱酸性。 0020 实施例3 0021 。
12、本实施例给出一种优选的所述粘土稳定剂的组成， 以质量百分比计， 各组分的投 料量占比为： 十二烷基二甲基苄基氯化铵11， 氯化钠2.5， 三羟基重氮嗪7， 水79.5。 0022 制备方法： 将溶剂水79.5kg称量后， 足量泵入反应釜中， 开启搅拌， 搅拌速度可以 说明书 2/5 页 4 CN 107446565 A 4 适当调整； 缓慢加入十二烷基二甲基苄基氯化铵11kg、 氯化钠2.5kg、 三羟基重氮嗪7kg， 搅 拌均匀即可制得所述粘土稳定剂。 经测定， 本实施例所述粘土稳定剂的pH为7， 呈中性。 0023 实施例4 0024 本实施例给出一种优选的所述粘土稳定剂的组成， 以质量百。
13、分比计， 各组分的投 料量占比为： 十二烷基二甲基苄基氯化铵11.5， 氯化钠2， 三羟基重氮嗪7， 水79.5。 0025 制备方法： 将溶剂水79.5kg称量后， 足量泵入反应釜中， 开启搅拌， 搅拌速度可以 适当调整。 缓慢加入十二烷基二甲基苄基氯化铵11.5kg、 氯化钠2kg、 三羟基重氮嗪7kg， 搅 拌均匀即可制得所述粘土稳定剂。 经测定， 本实施例所述粘土稳定剂的pH为7.3， 呈弱碱性。 0026 实施例5 0027 本实施例给出一种优选的所述粘土稳定剂的组成， 以质量百分比计， 各组分的投 料量占比为： 十二烷基二甲基苄基氯化铵12， 氯化钠3， 三羟基重氮嗪8， 水77。。
14、 0028 制备方法： 将溶剂水77kg称量后， 足量泵入反应釜中， 开启搅拌， 搅拌速度可以适 当调整， 缓慢加入十二烷基二甲基苄基氯化铵12kg、 氯化钠3kg、 三羟基重氮嗪8kg， 搅拌均 匀即可制得所述粘土稳定剂。 经测定， 本实施例所述粘土稳定剂的pH为8， 呈弱碱性。 0029 实施例6， 防膨率的测定。 0030 测定原理如下： 粘土矿物在高温高压下与水接触开始膨胀， 随着时间的增加， 膨胀 量增大。 不同时刻的膨胀量除以粘土样品的初始高度可得该岩样在不同时刻的膨胀率。 当 膨胀量达到稳定时， 可求最大膨胀率。 0031 膨胀率计算公式： 0032 0033 式中： E表示膨胀。
15、率， ； ht表示粘土样品在t时刻的高度， mm； h0表示粘土样品的初 始高度， mm。 0034 防膨率计算公式： BE1-E2 0035 式中： B表示防膨率， ； E1表示未经处理过的粘土的最大膨胀率， ； E2表示处理 过的粘土的最大膨胀率， 。 0036 本实施例所用测定设备为高温高压泥页岩膨胀仪。 具体的实验操作如下： 0037 将泥页岩样粉(过100目筛)在105条件下烘干4小时以上， 冷却至室温， 放置于干 燥器内备用。 将带孔托垫放入模内， 上面放一张滤纸， 用游标卡尺测量深度h1； 用天平称取5 10g样品装入压模内， 用手拍打压模， 使其中样品端面平整， 并在表面再放一。
16、张滤纸； 将压 棒置于模内， 轻轻左右旋转下推， 与样品接触； 将组好的岩样模置于油压机平台上， 加压至 6MPa， 5分钟后泄压； 取出压棒， 倒置压模， 倒出岩样表层的土样， 用游标卡尺测量深度h2， 岩 样长度h0h1-h2。 0038 膨胀率测试： 将制备好的页岩试样(同岩样模一起)从主测杯底部装入主测杯内调 整好位置， 拧紧固定螺钉； 将注液杯与主测杯之间的注液阀顺时针关闭， 然后把试液(15 20mL)倒入注液杯中， 拧紧杯盖。 关闭注液杯的连通阀。 将连接好的主测杯和注液杯放入加 热套中， 并将两根输气管分别与主测杯的输入三通阀和注液杯的连通阀杆连接好， 插上销 钉。 将连接注液。
17、杯的气体压力调至0.5Mpa， 将主测杯的气体压力调实验压力2Mpa。 打开计算 机中的测试软件， 设置好采样时间。 说明书 3/5 页 5 CN 107446565 A 5 0039 记录不同时间粘土试样的膨胀量， 当膨胀量达到稳定时， 停止实验。 关闭总气源 阀， 旋紧主测杯上的放气螺钉， 关闭注液杯的连通阀， 关闭主机电源； 缓慢拧开注液杯上部 的放气手柄， 放出其中的气体； 松开减压阀(连接两根输气管线)， 卸下与注液杯、 主测杯相 连的管线。 0040 采用上述的测试方法， 对实施例1、 实施例3、 实施例5所述粘土稳定剂的性能进行 测定。 考虑到井深变动， 压裂温度会随之变化。 本。
18、实施例从现场操作出发， 测试了几种不同 温度下该页岩压裂用高效粘土稳定剂的防膨效果， 测定结果分别对应表13。 0041 表1， 实施例1所述粘土稳定剂的防膨率测定结果 0042 0043 表2， 实施例3所述粘土稳定剂的防膨率测定结果 0044 0045 表3， 实施例5所述粘土稳定剂的防膨率测定结果 0046 说明书 4/5 页 6 CN 107446565 A 6 0047 表13的实验结果显示， 上述三种粘土稳定剂在4080下， 防膨率可达12左 右， 能够显著抑制页岩的膨胀， 有效的防止水敏性矿物水化膨胀及分散运移而对油气层造 成的伤害。 0048 上面结合实施例对本发明做了进一步的叙述， 但本发明并不限于上述实施方式， 在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内， 还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出 各种变化。 说明书 5/5 页 7 CN 107446565 A 7 。