一种用花椒籽油制备缓蚀剂的方法.pdf

本发明涉及一种用花椒籽油制备缓蚀剂的方法，花椒籽油缓蚀剂由花椒籽油、二乙烯三胺为原料合成缓蚀剂前体，再与氯化苄反应生成水溶性的花椒籽油缓蚀剂；将花椒籽油缓蚀剂溶于水中，加入其重量的10～50％的硫脲混合均匀得到复配缓蚀剂。由此制得的花椒籽油缓蚀剂在70℃对12％的盐酸，复配缓蚀剂在90℃对4％的柠檬酸、在98℃对6％的酸性EDTA用很好的缓蚀效果，并且它们具有缓蚀率高、化学稳定性和热稳定性好、用药量少的特点，尤其适合作为锅炉酸洗缓蚀剂。

1、  用花椒籽油制备缓蚀剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)首先将花椒籽油与二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺按摩尔比1∶3～1∶4加入三口烧瓶中得混合物，然后向其中加入混合物质量20～40％的二甲苯、甲苯或混苯，在不断搅拌下升温至110～130℃回流冷凝2～3小时，继续升温至160～180℃回流冷凝2～3小时，再次升温至220～240℃回流冷凝3～4小时后降至室温得缓蚀剂前体；
2)将缓蚀剂前体升温至100～120℃并且不断的回流搅拌，把缓蚀剂前体总重量的25～35％的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中，待完全加入升温至200～240℃反应2～4个小时，降至室温即得水溶性花椒籽油缓蚀剂。

2、  根据权利要求1所述的用花椒籽油制备缓蚀剂的方法，其特征在于：将制得的水溶性花椒籽油缓蚀剂加入到70～80℃的水中，待其完全溶解后加入水溶性花椒籽油缓蚀剂重量的10～50％的硫脲混合均匀得到复配缓蚀剂。

3、  根据权利要求2所述的用花椒籽油制备缓蚀剂的方法，其特征在于：将制得的水溶性花椒籽油缓蚀剂加入到70～80℃的水中，待其完全溶解后加入水溶性花椒籽油缓蚀剂重量的30～50％的硫脲混合均匀得到复配缓蚀剂。

4、  根据权利要求1所述的用花椒籽油制备缓蚀剂的方法，其特征在于：所说的花椒籽油为花椒籽毛油或花椒籽精制油。

5、  根据权利要求1所述的用花椒籽油制备缓蚀剂的方法，其特征在于：
首先将花椒籽油与二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺按摩尔比1∶3～1∶3.5加入三口烧瓶中得混合物，然后向其中加入混合物质量30～35％的二甲苯、甲苯或混苯，在不断搅拌下升温至110～120℃回流冷凝3小时，继续升温至170～180℃回流冷凝3小时，再次升温至230～240℃回流冷凝3～4小时后降至室温得缓蚀剂前体；
将缓蚀剂前体升温至100～110℃并且不断的回流搅拌，把缓蚀剂前体总重量的30～35％的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中，待完全加入升温至220～240℃反应3～4个小时，降至室温即得水溶性花椒籽油缓蚀剂。

一种用花椒籽油制备缓蚀剂的方法
技术领域
本发明属于金属表面腐蚀与防护技术领域，特别涉及一种用花椒籽油制备缓蚀剂的方法。
背景技术
酸洗广泛应用于各个工业部门中的换热设备、传热设备和冷却设备等的水垢清洗，特别是电力部门的热力设备的酸洗尤其重要。但由于酸对金属设备均有腐蚀作用，尤其无机酸的腐蚀更为严重，同时所放出的氢会向金属内部扩散，使被洗设备发生氢脆，因此在酸洗时要加入缓蚀剂，以抑制金属在酸性介质中的腐蚀，减少酸的使用量，提高酸洗效果，延长设备的使用寿命。酸洗时不仅要考虑酸的溶铁能力，还应考虑其它的多种因素，故选择一种效果好的缓蚀剂是酸洗的重要环节。
水溶性咪唑啉衍生物是一类无特殊刺激性气味，热稳定性好，毒性低的缓蚀剂，它及其复配缓蚀剂对于碳钢、合金钢、铜等在酸性介质中的全面腐蚀具有优良的缓蚀性能。由于多种缓蚀因素的协同使用，此类缓蚀剂的缓蚀效果显著。但是目前此类缓蚀剂存在价格高、应用范围窄等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种利用可再生资源花椒的副产物花椒籽，以其籽油为原料制备咪唑啉类缓蚀剂的方法，具有节约能源，降低生成成本的特点。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)首先将花椒籽油与二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺按摩尔比1∶3～1∶4加入三口烧瓶中得混合物，然后向其中加入混合物质量20～40％的二甲苯、甲苯或混苯，在不断搅拌下升温至110～130℃回流冷凝2～3小时，继续升温至160～180℃回流冷凝2～3小时，再次升温至220～240℃回流冷凝3～4小时后降至室温得缓蚀剂前体；
2)将缓蚀剂前体升温至100～120℃并且不断的回流搅拌，把缓蚀剂前体总重量的25～35％的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中，待完全加入升温至200～240℃反应2～4个小时，降至室温即得水溶性花椒籽油缓蚀剂。
本发明还可以将制得的水溶性花椒籽油缓蚀剂加入到70～80℃的水中，待其完全溶解后加入水溶性花椒籽油缓蚀剂重量的10～50％的硫脲混合均匀得到复配缓蚀剂。
本发明的花椒籽油为花椒籽毛油或花椒籽精制油。
本发明利用的是花椒的副产物花椒籽油作为制备缓蚀剂的原料，制备出的缓蚀剂，性能优良，成本较低。此外，花椒籽本身利用率特别低，大多数处于浪费的状态，所以本发明不仅为缓蚀剂找到一种可再生的原料来源，而且可以增加农民收入；具有节约能源、保护环境、提高花椒籽利用率的特点。本发明制备的缓蚀剂可以用于盐酸、柠檬酸和EDTA等多种酸洗介质。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：首先将花椒籽油与二乙烯三胺按摩尔比1∶3加入三口烧瓶中得混合物，然后向其中加入混合物质量35％的二甲苯，在不断搅拌下升温至110℃回流冷凝3小时，继续升温至160℃回流冷凝3小时，再次升温至240℃回流冷凝4小时后降至室温得缓蚀剂前体；将缓蚀剂前体升温至100℃并且不断的回流搅拌，把缓蚀剂前体总重量的30％的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中，待完全加入升温至220℃反应3个小时，降至室温即得水溶性花椒籽油缓蚀剂。
实施例2：首先将花椒籽油与三乙烯四胺按摩尔比1∶3.5加入三口烧瓶中得混合物，然后向其中加入混合物质量20％的甲苯，在不断搅拌下升温至120℃回流冷凝2小时，继续升温至170℃回流冷凝2小时，再次升温至230℃回流冷凝3小时后降至室温得缓蚀剂前体；将缓蚀剂前体升温至110℃并且不断的回流搅拌，把缓蚀剂前体总重量的35％的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中，待完全加入升温至240℃反应4个小时，降至室温即得水溶性花椒籽油缓蚀剂。
实施例3：首先将花椒籽油与四乙烯五胺按摩尔比1∶4加入三口烧瓶中得混合物，然后向其中加入混合物质量30％的混苯，在不断搅拌下升温至130℃回流冷凝2.5小时，继续升温至165℃回流冷凝2.5小时，再次升温至225℃回流冷凝3.2小时后降至室温得缓蚀剂前体；将缓蚀剂前体升温至105℃并且不断的回流搅拌，把缓蚀剂前体总重量的28％的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中，待完全加入升温至210℃反应2个小时，降至室温即得水溶性花椒籽油缓蚀剂。
实施例4：首先将花椒籽油与二乙烯三胺按摩尔比1∶3.2加入三口烧瓶中得混合物，然后向其中加入混合物质量35％的甲苯，在不断搅拌下升温至116℃回流冷凝2小时，继续升温至172℃回流冷凝2小时，再次升温至220℃回流冷凝3.5小时后降至室温得缓蚀剂前体；将缓蚀剂前体升温至103℃并且不断的回流搅拌，把缓蚀剂前体总重量的32％的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中，待完全加入升温至225℃反应3.5个小时，降至室温即得水溶性花椒籽油缓蚀剂。
实施例5：首先将花椒籽油与三乙烯四胺按摩尔比1∶3.8加入三口烧瓶中得混合物，然后向其中加入混合物质量40％的混苯，在不断搅拌下升温至125℃回流冷凝2.5小时，继续升温至176℃回流冷凝3小时，再次升温至233℃回流冷凝3.8小时后降至室温得缓蚀剂前体；将缓蚀剂前体升温至120℃并且不断的回流搅拌，把缓蚀剂前体总重量的25％的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中，待完全加入升温至230℃反应2.5个小时，降至室温即得水溶性花椒籽油缓蚀剂。
实施例6：首先将花椒籽油与四乙烯五胺按摩尔比1∶3.4加入三口烧瓶中得混合物，然后向其中加入混合物质量25％的二甲苯，在不断搅拌下升温至113℃回流冷凝3小时，继续升温至180℃回流冷凝2.5小时，再次升温至237℃回流冷凝3.6小时后降至室温得缓蚀剂前体；将缓蚀剂前体升温至115℃并且不断的回流搅拌，把缓蚀剂前体总重量的34％的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中，待完全加入升温至200℃反应3个小时，降至室温即得水溶性花椒籽油缓蚀剂。
实施例7：将实施例1制得的水溶性花椒籽油缓蚀剂加入到70℃的水中，待其完全溶解后加入水溶性花椒籽油缓蚀剂重量的30％的硫脲混合均匀得到复配缓蚀剂。
实施例8：将实施例2制得的水溶性花椒籽油缓蚀剂加入到77℃的水中，待其完全溶解后加入水溶性花椒籽油缓蚀剂重量的10％的硫脲混合均匀得到复配缓蚀剂。
实施例9：将实施例3制得的水溶性花椒籽油缓蚀剂加入到73℃的水中，待其完全溶解后加入水溶性花椒籽油缓蚀剂重量的40％的硫脲混合均匀得到复配缓蚀剂。
实施例10：将实施例4制得的水溶性花椒籽油缓蚀剂加入到80℃的水中，待其完全溶解后加入水溶性花椒籽油缓蚀剂重量的50％的硫脲混合均匀得到复配缓蚀剂。
A20钢片在70℃、12％的盐酸中，添加实施例1制得的缓蚀剂后，腐蚀8h的结果：