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1、(10)授权公告号 CN 102617361 B (45)授权公告日 2014.03.26 CN 102617361 B (21)申请号 201210063170.5 (22)申请日 2012.03.12 C07C 211/52(2006.01) C07C 209/10(2006.01) (73)专利权人 苏州市罗森助剂有限公司 地址 215237 江苏省苏州市吴江市桃源镇铜 罗社区麻西路 888 号 (72)发明人 李根荣 徐新连 蒋发生 (74)专利代理机构 苏州创元专利商标事务所有 限公司 32103 代理人 孙仿卫 汪青 CN 101343231 A,2009.01.14, 权利要求 。
2、1. CN 102001952 A,2011.04.06, 权利要求 1. CN 100999475 A,2007.07.18, 权利要求 1. 严招春， 等 . 对硝基苯胺生产工艺的改 进 .化工生产与技术 .2001, 第 8 卷 ( 第 3 期 ),42-43. 进再英 . 对 （邻） 硝基氯苯的氨解 .江苏化 工 .1990,( 第 1 期 ),51-53. (54) 发明名称 一种对硝基苯胺的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及对硝基苯胺的制备方法， 其包括 （1） 分别用高压输送泵将对硝基氯化苯和浓度为 45wt%55wt%的浓氨水按重量比 1:3.0 4.0泵 入管式混合器中， 。
3、充分混合得混合物料 ；（2） 将混 合物料连续输送到管道化反应器中进行反应， 反 应温度为 235 245， 压力为 10.014.0MPa， 反应时间为 40分钟 90分钟 ； 反应结束后， 由卸 压阀将物料卸入低压反应釜中， 通过放氨回收氨 ； （3） 回收氨后， 进行离析， 离析完毕后将物料进行 离心， 洗涤， 离心至干即得。本发明是一种连续生 产对硝基苯胺的方法， 其生产更加安全， 生产能力 更大， 所得产品无论是外观还是纯度均得到提高， 产品质量优良， 且成本降低。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 邢维伟 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国。
4、家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书3页 (10)授权公告号 CN 102617361 B CN 102617361 B 1/1 页 2 1. 一种对硝基苯胺的制备方法， 以对硝基氯化苯和氨水为起始反应原料， 其特征在 于 ： 所述制备方法包括以下步骤 ： （1） 、 分别用高压输送泵将对硝基氯化苯和浓度为 45wt%55wt% 的浓氨水按重量比 1:3.0 4.0 泵入管式混合器中， 充分混合得混合物料， 其中， 所述的对硝基氯化苯的输送 流量为 1500 2500kg/h， 所述的浓氨水的输送流量为 4500 10000kg/h ； （2） 、 利用高压泵将步骤 （1） 。
5、所得混合物料连续输送到管道化反应器中进行高温高压反 应， 反应温度为235245， 反应压力为10.014.0MPa， 反应时间为40分钟90分钟， 反 应结束后， 由卸压阀将物料卸入低压反应釜中， 通过放氨回收氨 ； （3） 、 回收氨后， 将物料压入离析釜中进行离析， 离析完毕后将物料进行离心， 洗涤， 离 心至干即得对硝基苯胺。 2. 根据权利要求 1 所述的对硝基苯胺的制备方法， 其特征在于 ： 所述的对硝基氯化苯 和所述浓氨水的重量比为 1:3.5。 权 利 要 求 书 CN 102617361 B 2 1/3 页 3 一种对硝基苯胺的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种对硝。
6、基苯胺的制备方法。 背景技术 0002 对硝基苯胺是染料工业极为重要的中间体。 现有的对硝基苯胺的生产方法是以对 硝基氯化苯为原料， 在 33% 浓氨水介质条件下进行高压氨解反应， 氨解压力 5.4MPa， 氨解温 度为180185， 氨解时间为12小时左右， 氨解完毕后通过放压将反应釜中游离氨释放到 另一只氨吸收罐中， 进行吸收， 放压完毕后进行离析工艺。将物料利用余压压入离析釜中， 向离析釜中加入定量的水然后慢慢降温离析， 到 40时抽虑， 再用少量的水进行漂洗后抽 干， 包装， 即得对硝基苯胺产品。此工艺的缺点是每台高压釜都是一个安全隐患， 即安全性 低， 另外由于处于高温的时间较长， 。
7、产品有一部分会发生焦化， 产品的外观差， 质量不高。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足， 提供一种改进的对硝基苯胺 的制备方法。 0004 为解决上述技术问题， 本发明采用如下技术方案 ： 0005 一种对硝基苯胺的制备方法， 以对硝基氯化苯和氨水为起始反应原料， 所述制备 方法包括以下步骤 ： 0006 （1） 、 分别用高压输送泵将对硝基氯化苯和浓度为 45wt%55wt% 的浓氨水按重量 比 1:3.0 4.0 泵入管式混合器中， 充分混合得混合物料 ； 0007 （2） 、 利用高压泵将步骤 （1） 所得混合物料连续输送到管道化反应器中进行高温高 压反应。
8、， 反应温度为 235 245， 反应压力为 10.014.0MPa， 反应时间为 40 分钟 90 分 钟 ； 反应结束后， 由卸压阀将物料卸入低压反应釜中， 通过放氨回收氨 ； 0008 （3） 、 回收氨后， 将物料压入离析釜中进行离析， 离析完毕后将物料进行离心， 洗 涤， 离心至干即得对硝基苯胺。 0009 根据本发明的一个具体方面， 步骤 （1）中， 所述的对硝基氯化苯的输送流量为 1500 2500kg/h, 所述的浓氨水的输送流量为 4500 10000kg/h。 0010 所述的对硝基氯化苯和所述浓氨水的重量比优选为 1:3.5。 0011 由于采用以上技术方案的实施， 本发。
9、明与现有技术相比具有如下优点 ： 0012 本发明方法是一种连续生产对硝基苯胺的方法， 其生产更加安全， 生产能力更大， 而且所得产品无论是外观还是纯度均得到提高， 产品质量优良， 且成本降低。 具体实施方式 0013 实施例 1 0014 本实施例的对硝基苯胺的制备方法包括如下步骤 ： 0015 （1） 、 分别用高压计量泵将对硝基氯化苯和浓度为 50wt% 的浓氨水泵入管式混合 说 明 书 CN 102617361 B 3 2/3 页 4 器中， 其中对硝基氯化苯从储罐中以 2000 kg/ 小时的流量泵入管式混合器， 氨水从浓氨水 储罐中， 以 7000kg/ 小时的流量泵入管式混合器。。
10、使两相充分混合。 0016 （2） 、 经管式混合器充分混合的物料在高压泵的输送压力下连续进入管道化反应 器进行高温高压反应， 反应温度为 240， 压力为 12MPa， 物料在管道化反应器内停留时间 为 1 小时。即通过卸压阀将管道化反应器的物料连续地卸入低压的反应釜中， 然后利用低 压反应器通过放氨， 回收氨。 0017 （3） 、 回收氨后， 将物料压入离析釜中进行离析， 离析完毕后将物料进行离心， 洗 涤， 离心至干即得对硝基苯胺产品， 产品外观呈金黄色， 色谱含量达到 99.8%， 产品收率为 99%。 0018 实施例 2 0019 本实施例的对硝基苯胺的制备方法包括如下步骤 ： 。
11、0020 （1） 、 分别用高压计量泵将对硝基氯化苯和浓度为 55wt% 的浓氨水泵入管式混合 器中， 其中对硝基氯化苯从储罐中以 2000 kg/ 小时的流量泵入管式混合器， 氨水从浓氨水 储罐中， 以 7000kg/ 小时的流量泵入管式混合器。使两相充分混合。 0021 （2） 、 经管式混合器充分混合的物料在高压泵的输送压力下连续进入管道化反应 器进行高温高压反应， 反应温度为 240， 压力为 14MPa， 物料在管道化反应器内停留时间 为 1 小时。即通过卸压阀将管道化反应器的物料连续地卸入低压的反应釜中， 然后利用低 压反应器通过放氨， 回收氨。 0022 （3） 、 回收氨后， 。
12、将物料压入离析釜中进行离析， 离析完毕后将物料进行离心， 洗 涤， 离心至干即得对硝基苯胺产品， 产品外观呈金黄色， 色谱含量达到 99.8%， 产品收率为 98.8%。 0023 实施例 3 0024 本实施例的对硝基苯胺的制备方法包括如下步骤 ： 0025 （1） 、 分别用高压计量泵将对硝基氯化苯和浓度为 45wt% 的浓氨水泵入管式混合 器中， 其中对硝基氯化苯从储罐中以 2000 kg/ 小时的流量泵入管式混合器， 氨水从浓氨水 储罐中， 以 7000kg/ 小时的流量泵入管式混合器。使两相充分混合。 0026 （2） 、 经管式混合器充分混合的物料在高压泵的输送压力下连续进入管道化。
13、反应 器进行高温高压反应， 反应温度为 240， 压力为 10MPa， 物料在管道化反应器内停留时间 为 1 小时。即通过卸压阀将管道化反应器的物料连续地卸入低压的反应釜中， 然后利用低 压反应器通过放氨， 回收氨。 0027 （3） 、 回收氨后， 将物料压入离析釜中进行离析， 离析完毕后将物料进行离心， 洗 涤， 离心至干即得对硝基苯胺产品， 产品外观呈金黄色， 色谱含量达到 99.2%， 产品收率为 98.5%。 0028 实施例 4 0029 本实施例的对硝基苯胺的制备方法包括如下步骤 ： 0030 （1） 、 分别用高压计量泵将对硝基氯化苯和浓度为 50wt% 的浓氨水泵入管式混合 。
14、器中， 其中对硝基氯化苯从储罐中以 2000 kg/ 小时的流量泵入管式混合器， 氨水从浓氨水 储罐中， 以 7000kg/ 小时的流量泵入管式混合器。使两相充分混合。 0031 （2） 、 经管式混合器充分混合的物料在高压泵的输送压力下连续进入管道化反应 说 明 书 CN 102617361 B 4 3/3 页 5 器进行高温高压反应， 反应温度为 240， 压力为 12MPa， 物料在管道化反应器内停留时间 为 1.5 小时。即通过卸压阀将管道化反应器的物料连续地卸入低压的反应釜中， 然后利用 低压反应器通过放氨， 回收氨。 0032 （3） 、 回收氨后， 将物料压入离析釜中进行离析， 。
15、离析完毕后将物料进行离心， 洗 涤， 离心至干即得对硝基苯胺产品， 产品外观呈金黄色， 色谱含量达到 99.8%， 产品收率为 98.6%。 0033 实施例 5 0034 本实施例的对硝基苯胺的制备方法包括如下步骤 ： 0035 （1） 、 分别用高压计量泵将对硝基氯化苯和浓度为 50wt% 的浓氨水泵入管式混合 器中， 其中对硝基氯化苯从储罐中以 2000 kg/ 小时的流量泵入管式混合器， 氨水从浓氨水 储罐中， 以 7000kg/ 小时的流量泵入管式混合器。使两相充分混合。 0036 （2） 、 经管式混合器充分混合的物料在高压泵的输送压力下连续进入管道化反应 器进行高温高压反应， 反。
16、应温度为 240， 压力为 12MPa， 物料在管道化反应器内停留时间 为 45 分钟。即通过卸压阀将管道化反应器的物料连续地卸入低压的反应釜中， 然后利用低 压反应器通过放氨， 回收氨。 0037 （3） 、 回收氨后， 将物料压入离析釜中进行离析， 离析完毕后将物料进行离心， 洗 涤， 离心至干即得对硝基苯胺产品， 产品外观呈黄色， 色谱含量达到 98.5%， 产品收率为 98.6%。 0038 比较例 1 0039 本例提供一种生产对硝基苯胺的传统方法， 其具体如下 ： 以对硝基氯化苯为原料， 在 33wt% 浓氨水介质条件下， 在高压釜中， 进行高压氨解反应， 氨解压力 5.4MPa。。
17、氨解温度 为180185， 氨解时间为12小时， 氨解完毕后通过放压将反应釜中游离氨释放到另一只 氨吸收罐中。进行吸收。放压完毕后进行离析工艺。将物料利用余压压入离析釜中， 向离 析釜中加入定量的水然后慢慢降温离析。 到40时抽虑， 再用少量的水进行漂洗后抽干， 包 装， 即得对硝基苯胺。产品的外观呈黄褐色， 色谱含量为 98.2%， 收率为 98%。 0040 比较例 1 与实施例 15 可见， 本发明方法所得产品外观得到改善， 纯度更高， 质 量较好。此外， 本发明方法采用管道化反应器替代高压釜进行连续化反应， 安全性较好， 生 产能力大。 0041 以上对本发明做了详尽的描述， 其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本 发明的内容并加以实施， 并不能以此限制本发明的保护范围， 凡根据本发明的精神实质所 作的等效变化或修饰， 都应涵盖在本发明的保护范围内。 说 明 书 CN 102617361 B 5 。