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1、10申请公布号CN101974571A43申请公布日20110216CN101974571ACN101974571A21申请号201010235713822申请日20100726C12P7/44200601C07C57/13200601C07C51/4720060171申请人南京泽朗农业发展有限公司地址211225江苏省南京市溧水县白马镇工业集中区72发明人苏刘花54发明名称一种从栀子中制备番红花酸的方法57摘要本发明涉及一种从栀子中制备番红花酸的方法，方法步骤是以栀子为原料粉碎用酸性水拌湿，加入生物酶3040酶解35天，酶解原料用PH911的氢氧化钠水溶液提取，提取液调制中性，加阴离子交换树。
2、脂吸附，011碱液洗有效成分，洗脱液过阳离子交换树脂脱盐后再大孔树脂吸附，洗脱液浓缩结晶，乙醇重结晶。本方法生产番红花酸，成本低，工艺简单易操作。本发明专属性高。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN101974575A1/1页21一种从栀子中制备番红花酸的方法，其特征在于包含以下步骤把栀子原料粉碎用PH46的酸性水拌湿，加入生物酶混匀3040酶解35天，酶解原料再投入提取容器，加820倍PH911的氢氧化钠水溶液搅拌提取15小时，提取13次，提取液调节中性加入阴离子树脂吸附，水洗糖反应阴性，69BV氢氧化钠溶液洗脱有效成分，洗脱液加入阳离子。
3、树脂柱脱盐，下注液再加入大孔树脂吸附，58BV乙醇溶液洗脱，减压回收洗脱液，放置结晶，滤出结晶物无水乙醇回流溶解重结晶，干燥即得。2如权利要求1所述从栀子中制备番红花酸的方法，其特征在于所述的生物酶为葡聚糖苷酶、淀粉酶和纤维酸酶中的一种或几种，加入量为原料重量的38。3如权利要求1所述从栀子中制备番红花酸的方法，其特征在于所述的阴离子树脂可选D382、D392或D280中的一种，阳离子树脂为0017，大孔树脂可选AB8、ADS4或LSA7中的一种。4如权利要求1所述从栀子中制备番红花酸的方法，其特征在于所述氢氧化钠洗脱溶液浓度为011。5如权利要求1所述从栀子中制备番红花酸的方法，其特征在于所。
4、述乙醇洗脱液浓度为6080。权利要求书CN101974571ACN101974575A1/3页3一种从栀子中制备番红花酸的方法技术领域0001本发明涉及一种从栀子中制备番红花酸的方法，特别是涉及一种生物酶解和多种树脂柱联用制备番红花酸的方法。背景技术0002番红花酸又叫藏红花酸，西红花酸，反式藏花酸CROCETIN。0003分子式C20H24O4；0004分子量328390005分子结构式00060007理化性质砖红色正交结晶醋酐熔点285。溶于吡啶及很稀的氢氧化钠溶液，极微溶于水和除吡啶及类似的有机碱外的常用有机溶剂。0008番红花酸具有降血脂、利胆作用。0009目前，番红花酸提取工艺主要从。
5、番红花或栀子中提取，由于番红花价格较高，从栀子中制备是番红花酸主要来源。现有从栀子中提取番红花酸的工艺有中国专利申请号94111504“一种防治心血管病的番红花甙的提取方法”，该专利公开的方法是先制备番红花苷再加酸水沸浴水解制得番红花酸，不具备专属性。发明内容0010本发明的目的是为了提供一种制备番红花酸的专属性工艺，该法操作简单，能够降低生产成本，节约能源。0011本发明的技术解决方案是0012一种从栀子中制备番红花酸的方法，其特征在于包含以下步骤把栀子原料粉碎用PH46的酸性水拌湿，加入生物酶混匀3040酶解35天，酶解原料再投入提取容器，加820倍PH911的氢氧化钠水溶液搅拌提取15小。
6、时，提取13次，提取液调节中性加入阴离子树脂吸附，水洗糖反应阴性，69BV氢氧化钠溶液洗脱有效成分，洗脱液加入阳离子树脂柱脱盐，下注液再加入大孔树脂吸附，58BV乙醇溶液洗脱，减压回收洗脱液，放置结晶，滤出结晶物无水乙醇回流溶解重结晶，干燥即得。0013所述的生物酶为葡聚糖苷酶、淀粉酶和纤维酸酶中的一种或几种，加入量为原料重量的38。0014所述的阴离子树脂可选D382、D392或D280中的一种，阳离子树脂为0017，大孔树脂可选AB8、ADS4或LSA7中的一种。0015所述的氢氧化钠洗脱溶液浓度为011。说明书CN101974571ACN101974575A2/3页40016所述乙醇洗脱。
7、液浓度为6080。0017本发明的优点是00181生物酶解条件易控制，反应温和，能耗低。00192离子树脂和大孔树脂联用，纯化效果好，产品纯度高。00203整个工艺简单易操作，有机试剂用量少，适合工业化制备。0021下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式具体实施方式0022实施例10023将栀子粉碎，取1KG用PH4的盐酸水溶液拌湿，加入3G葡聚糖苷酶混匀40酶解3天，酶解原料再投入提取容器，加8KGPH11的氢氧化钠水溶液搅拌提取2小时，提取3次，提取液盐酸调节中性加入500MLD382阴离子树脂吸附，水洗树脂柱糖反应阴性，再用450M101氢氧。
8、化钠溶液洗脱有效成分，洗脱液加入300ML0017阳离子树脂柱脱盐，下注液再加入100MLAB8大孔树脂吸附，用500ML80乙醇溶液洗脱，减压回收乙醇，放置结晶，滤出结晶物，无水乙醇回流溶解重结晶，干燥得番红花酸产品收率83，含量982高效液相测。0024实施例20025将栀子粉碎，取1KG用PH6的硫酸水溶液拌湿，加入2G葡聚糖苷酶和6G淀粉酶混匀30酶解4天，酶解原料再投入提取容器，加13KGPH9的氢氧化钠水溶液搅拌提取5小时，提取2次，提取液盐酸调节中性加入500MLD392阴离子树脂吸附，水洗树脂柱糖反应阴性，再用300ML1氢氧化钠溶液洗脱有效成分，洗脱液加入300ML0017阳。
9、离子树脂柱脱盐，下注液再加入100MLADS4大孔树脂吸附，用800ML60乙醇溶液洗脱，减压回收乙醇，放置结晶，滤出结晶物，无水乙醇回流溶解重结晶，干燥得番红花酸产品收率80，含量985高效液相测。0026实施例30027将栀子粉碎至，取1KG用PH5的柠檬酸水溶液拌湿，加入1G葡聚糖苷酶和7G纤维素酶混匀30酶解5天，酶解原料再投入提取容器，加13KGPH11的氢氧化钠水溶液搅拌提取5小时，提取2次，提取液盐酸调节中性加入500MLD280阴离子树脂吸附，水洗树脂柱糖反应阴性，再用350ML04氢氧化钠溶液洗脱有效成分，洗脱液加入300ML0017阳离子树脂柱脱盐，下注液再加入100MLL。
10、SA7大孔树脂吸附，用600ML70乙醇溶液洗脱，减压回收洗脱液，放置结晶，滤出结晶物，无水乙醇回流溶解重结晶，干燥得番红花酸产品收率78，含量99高效液相测。0028实施例40029将栀子粉碎至，取5KG用PH5的盐酸水溶液拌湿，加入5G葡聚糖苷酶混匀40酶解5天，酶解原料再投入提取容器，加50KGPH11的氢氧化钠水溶液搅拌提取1小时，提取3次，提取液盐酸调节中性加入25LD382阴离子树脂吸附，水洗树脂柱糖反应阴性，再用18L02氢氧化钠溶液洗脱有效成分，洗脱液加入15L0017阳离子树脂柱脱盐，下注液再加入500MLAB8大孔树脂吸附，用3L70乙醇溶液洗脱，减压回收洗脱液，放说明书C。
11、N101974571ACN101974575A3/3页5置结晶，滤出结晶物，无水乙醇回流溶解重结晶，干燥得番红花酸产品收率75，含量982高效液相测。0030实施例50031将栀子粉碎至，取10KG用PH5的硫酸水溶液拌湿，加入20G葡聚糖苷酶和50G纤维素酶混匀30酶解4天，酶解原料再投入提取容器，加80KGPH10的氢氧化钠水溶液搅拌提取2小时，提取3次，提取液盐酸调节中性加入5LD280阴离子树脂吸附，水洗树脂柱糖反应阴性，再用45L01氢氧化钠溶液洗脱有效成分，洗脱液加入3L0017阳离子树脂柱脱盐，下注液再加入1L1AB8大孔树脂吸附，用7L70乙醇溶液洗脱，减压回收洗脱液，放置结晶，滤出结晶物，无水乙醇回流溶解重结晶，干燥得番红花酸产品收率75，含量98高效液相测。说明书CN101974571A。