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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510724978.7 (22)申请日 2015.10.30 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105273683 A (43)申请公布日 2016.01.27 (73)专利权人 西北工业大学 地址 710072 陕西省西安市友谊西路127号 (72)发明人 栾新刚王建强成来飞 (74)专利代理机构 西北工业大学专利中心 61204 代理人 王鲜凯 (51)Int.Cl. C09J 183/14(2006.01) C09J 11/08(2006.01) C09。
2、J 5/02(2006.01) C09J 5/06(2006.01) C04B 37/00(2006.01) (56)对比文件 CN 104829257 A,2015.08.12, JP 平3-119062 A,1991.05.21, 刘洪丽等. 不同陶瓷先驱体的裂解过程及 粘接性能 . 材料科学与工程学报 .2008,第26 卷(第6期),第865-868页. 审查员 杨宇 (54)发明名称 有机高温粘结剂及提高陶瓷材料有机高温 粘结性能的方法 (57)摘要 本发明涉及一种提高陶瓷材料有机高温粘 结性能的方法， 以聚硅硼氮烷(PSNB)和聚鹏硅氮 烷(PBSZ)作为粘结剂， 以环氧树脂和聚硅。
3、氧烷 (PSO)作为含氧分子添加剂。 把PSNB与环氧树脂 或者PSNB与PSO混合均匀， 涂到陶瓷表面， 抽过真 空后， 把两块陶瓷搭接在一起。 本发明采用的粘 结剂在1250， 1400,1500均具有高的粘结强度， 达到了高温下粘结剂的使用要求， 对于大面积粘 结可以达到理想效果， 使任意部位的粘结剂氧 化， 提高粘结层的致密性， 能够有效提高陶瓷材 料有机高温粘结性能。 权利要求书1页 说明书3页 CN 105273683 B 2018.04.13 CN 105273683 B 1.一种提高陶瓷材料有机高温粘结性能的粘结剂， 其特征在于含有： 聚硅硼氮烷PSNB 或聚硼硅氮烷PBSZ为。
4、粘结剂， 以环氧树脂为含氧添加剂； 所述添加剂的质量分数为5 20； 粘结剂与添加剂混合制成。 2.一种提高陶瓷材料有机高温粘结性能的粘结剂， 其特征在于含有： 聚硅硼氮烷PSNB 和聚硼硅氮烷PBSZ为粘结剂， 以环氧树脂为含氧添加剂； 三组分的质量分数比例为610 1 4 0.052； 粘结剂与添加剂混合制成。 3.一种利用权利要求1或2所述粘结剂提高陶瓷材料有机高温粘结性能的方法， 其特征 在于步骤如下： 步骤1： 将需要待粘接陶瓷超声清洗， 干燥； 步骤2： 将粘结剂涂到待粘结陶瓷的粘结表面， 待粘结剂充分平铺在待粘结陶瓷的粘结 表面后， 将待粘结陶瓷放于真空环境中抽真空2040分钟；。
5、 步骤3： 然后将待粘结陶瓷的粘结表面相互搭接在一起， 在粘结部位施加压力1 10KPa， 放于烘箱中在100200固化25个小时； 步骤4： 再放到厢式炉中， 当粘结剂为二种组份时， 升温速率为1-8/min， 于1250 1500高温热处理25小时； 当粘结剂为三种组份时， 升温速率为1-8/min， 在1250 1500热处理25小时后， 再在600800热处理25小时。 4.根据权利要求3所述提高陶瓷材料有机高温粘结性能的方法， 其特征在于： 所述待粘 接陶瓷为氧化铝陶瓷。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105273683 B 2 有机高温粘结剂及提高陶瓷材料有机高温粘结性能的方法。
6、 技术领域 0001 本发明属于有机高温粘结剂的制备工艺方法领域， 具体涉及一种有机高温粘结剂 及提高陶瓷材料有机高温粘结性能的方法。 背景技术 0002 陶瓷材料具有优异的高温抗氧化性、 高温机械强度、 抗热震性能、 低热膨胀系数、 耐腐蚀等优异性能， 被越来越多的应用于发动机、 航空、 航天等高温领域。 但由于其天然脆 性和低延展性， 导致陶瓷材料难于制造大尺寸复杂结构材料。 采用铆接或者螺栓连接都会 导致应力集中， 且增加了构件的质量。 相比于机械连接方法， 粘结连接不仅可以消除应力集 中， 同时减轻的构件的质量， 使粘接界面整体承受载荷而实现结构性连接。 因为有机高温粘 结剂具有耐酸碱。
7、、 稳定性好、 粘接强度高等优异性能,所以其在高温粘结剂领域的应用与开 发备受瞩目。 但作为有机高分子材料， 其在高温热处理过程中的裂解与反应不可避免。 0003 高分子材料在高温热处理过程中， 会裂解产生气体小分子， 同时粘结层会产生裂 纹和空隙， 导致粘结强度太低， 达不到粘结要求。 为了愈合裂缝与孔隙， 要在粘结剂中加入 填料， 通过裂解产生的小分子在空气中和填料的反应， 来愈合这些缺陷， 从而使粘结层致密 完整， 提高粘结强度。 但这种解决方法仅适用于粘结面积小， 空气能够进入粘结层内部， 使 粘结层完全氧化。 但是当粘结面积大时， 由于粘结层靠近空气部分会优先氧化， 而在有限时 间内。
8、足够的空气无法进入粘结层最中央位置， 导致外层氧化后形成致密化的阻挡层， 空气 无法继续进入， 粘结层中央位置不能充分氧化， 使得粘结层外部致密， 内部有缺陷， 粘结强 度不能满足要求。 发明内容 0004 要解决的技术问题 0005 为了避免现有技术的不足之处， 本发明提出一种有机高温粘结剂及提高陶瓷材料 有机高温粘结性能的方法， 通过在粘结剂中引入含氧高分子提高粘结层致密化。 解决了大 面积粘结剂粘结中存在的粘结层中央不能氧化， 导致应力分布不均匀， 粘接强度低的问题。 0006 技术方案 0007 一种提高陶瓷材料有机高温粘结性能的粘结剂， 其特征在于含有： 聚硅硼氮烷 PSNB或聚硼硅。
9、氮烷PBSZ为粘结剂， 以环氧树脂或聚硅氧烷PSO为含氧添加剂； 所述添加剂的 质量分数为520； 粘结剂与添加剂混合制成。 0008 一种提高陶瓷材料有机高温粘结性能的粘结剂， 其特征在于含有： 聚硅硼氮烷 PSNB和聚硼硅氮烷PBSZ为粘结剂， 以环氧树脂或聚硅氧烷PSO为含氧添加剂； 三组分的质量 分数比例为610 14 0.052； 粘结剂与添加剂混合制成。 0009 一种利用所述粘结剂提高陶瓷材料有机高温粘结性能的方法， 其特征在于步骤如 下： 0010 步骤1： 将需要待粘接陶瓷超声清洗， 干燥； 说明书 1/3 页 3 CN 105273683 B 3 0011 步骤2： 将粘结。
10、剂涂到待粘结陶瓷的粘结表面， 待粘结剂充分平铺在待粘结陶瓷的 粘结表面后， 将待粘结陶瓷放于真空环境中抽真空2040分钟； 0012 步骤3： 然后将待粘结陶瓷的粘结表面相互搭接在一起， 在粘结部位施加压力1 10KPa， 放于烘箱中在100200固化25个小时； 0013 步骤4： 再放到厢式炉中， 当粘结剂为二种组份时， 升温速率为1-8/min， 于1250 1500高温热处理25小时； 当粘结剂为三种组份时， 升温速率为1-8/min， 在1250 1500热处理25小时后， 再在600800热处理25小时。 0014 所述待粘接陶瓷为氧化铝陶瓷。 0015 有益效果 0016 本发明。
11、提出的一种有机高温粘结剂及提高陶瓷材料有机高温粘结性能的方法， 以 聚硅硼氮烷(PSNB)和聚鹏硅氮烷(PBSZ)作为粘结剂， 以环氧树脂和聚硅氧烷(PSO)作为含 氧分子添加剂。 把PSNB与环氧树脂或者PSNB与PSO混合均匀， 涂到陶瓷表面， 抽过真空后， 把 两块陶瓷搭接在一起。 0017 本发明采用的粘结剂在1250， 1400,1500均具有高的粘结强度， 达到了高温下粘 结剂的使用要求， 对于大面积粘结可以达到理想效果， 使任意部位的粘结剂氧化， 提高粘结 层的致密性， 能够有效提高陶瓷材料有机高温粘结性能。 具体实施方式 0018 现结合实施例对本发明作进一步描述： 0019 。
12、实施例一 0020 步骤一： 对氧化铝陶瓷试样用水超声清洗后， 干燥。 同时把聚硅硼氮烷(PSNB)树脂 和环氧树脂以不同比例混合， 环氧树脂质量比： 5-15。 把树脂混合均匀后涂到陶瓷材料 表面， 待树脂混合粘结剂平铺在粘结表面后， 抽真空， 排出树脂中气泡， 把两块陶瓷材料搭 接。 0021 步骤二： 对搭接试样施加1-10KPa的载荷， 放到烘箱中固化2h。 0022 步骤三： 把固化好试样放于厢式炉中， 以1-8/min速率加热到1400热处理2-5 小时。 1400热处理后粘结强度为3-12Mpa。 0023 实施例二 0024 步骤一： 对氧化铝陶瓷试样用水超声清洗后， 干燥。 。
13、同时把聚硅硼氮烷(PSNB)树脂 和环氧树脂以不同比例混合， 环氧树脂质量比： 5-20。 把树脂混合均匀后涂到陶瓷材料 表面， 待树脂混合粘结剂平铺在粘结表面后， 抽真空， 排出树脂中气泡， 把两块陶瓷材料搭 接。 0025 步骤二： 对固化的试样施加1-10Kpa的载荷， 放于烘箱中固化3h。 0026 步骤三： 把搭接好试样放于厢式炉中， 以1-8/min速率1500热处理2-5小时。 1500热处理后粘结强度为5-15Mpa。 0027 实施例三 0028 步骤一： 对氧化铝陶瓷试样用水超声清洗后， 干燥。 同时对聚硼硅氮烷(PBSZ)树脂 和环氧树脂以一定比例混合。 环氧树脂质量比：。
14、 5-20。 把树脂混合均匀后涂到陶瓷材料 表面， 待树脂混合粘结剂平铺在粘结表面后， 抽真空， 排出树脂中气泡， 把两块陶瓷材料搭 说明书 2/3 页 4 CN 105273683 B 4 接。 0029 步骤二： 对搭接试样施加1-10Kpa的载荷， 放于烘箱中固化3h。 0030 步骤三： 把固化好的试样放于厢式炉中， 以2-8/min速率加热至1250热处理2- 5小时。 粘结强度为2-10Mpa。 0031 实施例四 0032 步骤一： 对氧化铝陶瓷试样用水超声清洗后， 干燥。 同时把聚硼硅氮烷(PBSZ)树脂 和聚硅氧烷以不同比例混合， 环氧树脂质量比： 5-10。 把树脂混合均匀。
15、后涂到陶瓷材料 表面， 待树脂混合粘结剂平铺在粘结表面后， 抽真空， 排出树脂中气泡， 把两块陶瓷材料搭 接。 0033 步骤二： 对搭接试样施加1-8Kpa的载荷， 放于烘箱中固化2h。 0034 步骤三： 把固化好的试样放于厢式炉中， 以1-8/min速率1500热处理2-5小时。 1500热处理后粘结强度为8-12Mpa。 0035 实施例五 0036 步骤一： 对氧化铝陶瓷试样用水超声清洗后， 干燥。 同时把聚硅硼氮烷(PSNB)树 脂、 聚硼硅氮烷(PSNB)树脂和聚硅氧烷以不同比例混合， 三者比例为7： 3： 1。 把树脂混合均 匀后涂到陶瓷材料表面， 待树脂混合粘结剂平铺在粘结表面后， 抽真空， 排出树脂中气泡， 把两块陶瓷材料搭接。 0037 步骤二： 对搭接试样施加1-10Kpa的载荷， 放于烘箱中固化3.5h。 0038 步骤三： 把固化好的试样放于厢式炉中， 以1-8/min速率于1250热处理2-5小 时， 再在600热处理3h。 1250热处理后粘结强度为10-20Mpa。 说明书 3/3 页 5 CN 105273683 B 5 。