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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710656953.7 (22)申请日 2017.08.03 (71)申请人 绍兴齐英膜科技有限公司 地址 312000 浙江省绍兴市越城区稽山街 道东泽路6号 (72)发明人 王刚杜志超 (74)专利代理机构 杭州千克知识产权代理有限 公司 33246 代理人 裴金华 (51)Int.Cl. C07C 303/44(2006.01) C07C 309/36(2006.01) (54)发明名称 一种采用膜技术改进MF生产工艺的方法 (57)摘要 本发明公开了一种采用膜技术改。
2、进MF生产 工艺的方法， 涉及分散机制备技术领域， 对MF制 备过程中甲醛缩合反应液经碱中和后的试液进 行处理， 包括如下步骤： 微滤处理： 待试液的温 度降至4050， 将其过微滤膜， 得到微滤滤液； 超滤处理： 将微滤滤液过超滤膜， 得到MF和硫 酸钠溶液； 电渗析浓缩： 将步骤得到的硫酸 钠溶液过电渗析膜进行浓缩， 得到浓缩的硫酸钠 溶液， 同时回收残留的MF； 本发明涉及的工艺方 法解决了现有技术中残留固含量的问题， 并合理 的将硫酸钠与MF分离开来， 同时减轻了后续MF溶 液喷干的能耗。 权利要求书1页 说明书3页 CN 107602429 A 2018.01.19 CN 10760。
3、2429 A 1.一种采用膜技术改进MF生产工艺的方法， 其特征在于， 对MF制备过程中甲醛缩合反 应液经碱中和后的试液进行处理， 包括如下步骤： 微滤处理： 待试液的温度降至2050， 将其过微滤膜， 得到微滤滤液； 超滤处理： 将微滤滤液过超滤膜， 得到MF和硫酸钠溶液。 2.根据权利要求1所述的一种采用膜技术改进MF生产工艺的方法， 其特征在于： 步骤 超滤处理后还包括步骤电渗析浓缩： 将步骤得到的硫酸钠溶液经过电渗析膜进行浓 缩， 得到浓缩的硫酸钠溶液， 同时回收残留的MF。 3.根据权利要求1所述的一种采用膜技术改进MF生产工艺的方法， 其特征在于： 步骤 中试液的温度降至2535时。
4、， 将其通过微滤膜过滤。 4.根据权利要求1所述的一种采用膜技术改进MF生产工艺的方法， 其特征在于： 步骤 中超滤膜的截留分子量为500Da10000Da。 5.根据权利要求4所述的一种采用膜技术改进MF生产工艺的方法， 其特征在于： 步骤 中超滤膜的截留分子量为500Da-2000Da。 6.根据权利要求2所述的一种采用膜技术改进MF生产工艺的方法， 其特征在于： 步骤 中的硫酸钠溶液浓缩至812%。 7.根据权利要求1所述的一种采用膜技术改进MF生产工艺的方法， 其特征在于： 步骤 中微滤膜的平均孔径为0.11 m。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107602429 A 2 一种采用。
5、膜技术改进MF生产工艺的方法 技术领域 0001 本发明涉及分散剂制备技术领域， 具体地指一种采用膜技术改进MF生产工艺的方 法。 背景技术 0002 MF是一种分散剂， 又名扩散剂， 是甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物， 化学名称为亚甲基 双甲基萘磺酸钠。 0003 MF常见的合成工艺为以煤焦油中馏程235250的馏分 （ -甲基萘和 -甲基萘为 主要成分） 为主要原料， 经过浓硫酸磺化得到甲基萘磺酸， 然后加入一定量的水， 再与甲醛 缩合， 然后经液碱或石灰中和而制得浆料， 其浆料或可进行喷雾干燥， 最后得到的浆料或者 粉剂即为成品。 0004 申请号为CN 105294514 A的中国发明专利公。
6、开了一种改进的制备扩散剂的生产 工艺， 对MF甲醛缩合反应液采用 “中和-电渗析-干燥” 的方法对生产工艺进行了改进， 采用 液碱中和得到的中和反应液经过电渗析分离得到MF和硫酸钠溶液。 0005 但该工艺中存在如下缺陷： 用石灰中和后产生大量固废， 残留的固体颗粒降低 MF的质量； 用氢氧化钠中和后产生大量硫酸钠盐， 如果中和料液直接喷干， 则在成品MF会 存在大量的盐分， 影响助剂品质； 除此之外MF未经浓缩水量较大， 直接电渗析处理会造成 大量能量的消耗。 发明内容 0006 本发明的目的就是要提供一种采用膜技术改进MF生产工艺的方法， 用于处理MF制 备过程中甲醛缩合反应液经碱中和后的。
7、试液。 0007 本发明涉及的工艺方法解决了现有技术中残留固含量的问题， 并合理的将硫酸钠 与MF分离开来， 同时减轻了后续MF溶液喷干的能耗。 0008 一种采用膜技术改进MF生产工艺的方法， 对MF制备过程中甲醛缩合反应液经碱中 和后的试液进行处理， 包括如下步骤： 微滤处理： 待试液的温度降至2050， 将其过微滤膜， 得到微滤滤液； 超滤处理： 将微滤滤液过超滤膜， 得到MF和硫酸钠溶液。 0009 微滤膜允许大分子和溶解性固体 （无机盐） 等通过， 但会截留悬浮物， 细菌， 及大分 子量胶体等物质。 微滤膜的运行压力一般为： 0.3-7bar， 其分离机理主要是孔径筛分。 0010 。
8、超滤是一种加压膜分离技术， 即在一定的压力下， 使小分子溶质和溶剂透过一定 孔径的特制薄膜， 而大分子溶质不能透过， 从而被截留在膜的一边， 从而使大分子物质得到 了部分的纯化， 以达到分离大分子与小分子的目的。 0011 作为上述技术方案的优选， 步骤超滤处理后还包括步骤电渗析浓缩； 将步骤 得到的硫酸钠溶液经过电渗析膜进行浓缩， 得到浓缩的硫酸钠溶液， 同时回收残留的MF。 0012 利用半透膜的选择透过性来分离不同的溶质粒子 （如离子） 的方法称为渗析， 在电 说明书 1/3 页 3 CN 107602429 A 3 场作用下进行渗析时， 溶液中带电的溶质粒子 （如离子） 通过膜而迁移的。
9、现象称为电渗析。 0013 作为上述技术方案的优选， 步骤中试液的温度降至2530时， 将其通过微滤 膜过滤。 0014 作为上述技术方案的优选， 步骤中超滤膜的截留分子量为500Da10000Da。 0015 作为上述技术方案的优选， 步骤中超滤膜的截留分子量为500-2000Da。 0016 作为上述技术方案的优选， 步骤中的硫酸钠溶液浓缩至812%。 0017 作为上述技术方案的优选， 步骤中微滤膜的平均孔径为0.11 m。 0018 本发明与现有技术相比， 具有以下优点及有益效果： （1） 本发明所述的工艺方法， 通过微滤+超滤的方法解决了MF产品中的固体颗粒和钠盐 残留问题； （2）。
10、 本发明所述的工艺方法配合电渗析步骤， 提高了MF的回收率； （3） 本发明所述的工艺方法同时回收了硫酸钠， 并减轻了后续喷塔的能量损耗， 符合绿 色环保的理念。 具体实施方式 0019 下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述： 实施例16处理的试液为MF制备过程中甲醛缩合反应液经碱中和后的中和液。 0020 实施例1实施例6的工艺参数见表1： 表1 实施例1实施例6的工艺参数 实施例1实施例6的MF回收率、 残留硫酸钠以及喷塔的能耗节约比率见表2： 表2 实施例1实施例6的MF回收率、 残留硫酸钠以及喷塔的能耗节约比率 说明书 2/3 页 4 CN 107602429 A 4 由实施例16可见， 本发明的MF回收率可达99.1%以上， 残留的硫酸钠质量分数小于 0.02%， 同时喷塔能耗节约30%左右。 说明书 3/3 页 5 CN 107602429 A 5 。