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1、10申请公布号CN101993715A43申请公布日20110330CN101993715ACN101993715A21申请号200910162625722申请日20090814C10G31/0620060171申请人中国石油化工集团公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石化工程建设公司72发明人丁文有胡畔陈茂春74专利代理机构北京思创毕升专利事务所11218代理人韦庆文54发明名称丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法57摘要本发明为一种丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法。本发明采用真空再生的方法，取消了溶剂进料加热器和溶剂汽提釜。本发明清洗溶剂油再生釜采用真空加热操作，将溶剂。
2、油再生温度降低到MECL的分解温度以下，通过一次蒸发和冷凝，不凝气MECL与水蒸汽一起返回MECL回收单元。冷凝的溶剂油进入到溶剂油储罐。没有蒸发的胶液在溶剂油再生釜内浓缩，浓缩达到一定浓度，排放到废胶桶。另外，在废胶排放部分增加重量信号控制的自动切断阀，当废胶桶装满时，自动开关阀门，增加操作的人性化。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页CN101993718A1/1页21一种丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法，其特征在于，所述的再生方法采用真空汽提方法，该方法的工艺步骤包括A、将待再生溶剂油直接送入待再生溶剂油储罐11、再由溶剂油回收泵。
3、2将待再生溶剂油送入溶剂油再生釜3；B、所述的溶剂油再生釜3采用釜式换热器的溶剂油再生釜3，在由真空喷射器组5提供的真空条件下操作；C、所述的溶剂油再生釜3顶部再生后的溶剂油和MECL气体经溶剂油冷却器4冷却后，溶剂油冷凝并回收至溶剂油储罐12循环使用；MECL及不凝气排放至回收处理系统处理。2根据权利要求1所述的一种适用于丁基橡胶生产的清洗溶剂油的真空再生方法，其特征在于在所述的溶剂油再生釜3釜底废胶液排放口13下部设置由装桶称重计8信号控制的自动开关阀9。3根据权利要求2所述的一种丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法，其特征在于所述的真空喷射器组5的操作真空度为530KPA。4根据权利要求1所。
4、述的一种丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法，其特征在于所述的溶剂油再生釜3操作温度为80120。5根据权利要求1所述的一种丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法，其特征在于所述的溶剂油再生釜3的数量为12个。6根据权利要求1所述的一种丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法，其特征在于所述的工艺步骤中再增加一个机动储罐，作为再生溶剂油储罐11或者溶剂油储罐12用。7根据权利要求1所述的一种丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法，其特征在于所述的溶剂油冷却器4的底部距离溶剂油储罐1顶部垂直距离为912米。8根据权利要求3所述的一种丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法，其特征在于所述的溶剂油再生釜3操作温度为80120，釜。
5、底设废胶液排放口13；所述的溶剂油再生釜的数量3的数量为12个；所述的工艺步骤中再增加一个机动储罐，作为再生溶剂油储罐11或者溶剂油储罐12用；所述的溶剂油冷却器4的底部距离溶剂油储罐1顶部垂直距离为912米。权利要求书CN101993715ACN101993718A1/3页3丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法技术领域0001本发明涉及丁基橡胶生产领域，特别是涉及一种丁基橡胶生产中清洗反应釜溶剂油的再生方法。背景技术0002在丁基橡胶生产过程中，由于反应釜连续操作一段时间后，会不可避免地发生挂胶现象，因此，操作一段时间后要采用溶剂清洗，用于清洗的溶剂油再生后循环使用。溶剂油为馏程150300的烃。
6、类混合物。0003现有技术的清洗溶剂油的再生采用二步分离的工艺即反应器清洗溶剂油先经溶剂油进料器加热后，经溶剂油汽提罐罐顶分离出MECL；釜底含胶溶剂油收集入溶剂油储罐，后经泵送至溶剂油再生罐并加热至200左右，将溶剂油蒸出并冷凝回收循环使用，再生罐底废胶液手动排出。0004上述工艺的一个致命缺点就是操作温度在MECL一氯甲烷的分解温度的分解温度为110以上，溶剂油中溶解的MECL分解，分解出的氯化氢在微量水存在下对整个系统造成严重腐蚀，设备使用寿命大大缩短。0005CN1846827A公开了一种洗液真空蒸馏回收再生的方法，采用真空蒸馏回收的方式，解决了碳氢清洗剂沸点高、难蒸馏回收的难题。缺点。
7、是蒸馏罐内安装盘旋管，换热效率低于本发明的列管换热。0006CN1074836A公开了一种利用喷射泵进行水蒸汽蒸馏的方法，解决了加速蒸馏物系传热与传质速率，降低水蒸汽消耗量的问题。缺点是水蒸汽与物料直接接触，只能用于水蒸汽与物料没有化学反应的体系。本发明加热物料与被加热物料不直接接触。发明内容0007本发明就是针对现有技术中由于操作温度在MECL的分解温度以上，溶剂油中溶解的MECL发生分解，分解出的氯化氢，氯化氢在微量水存在下导致对整个系统造成严重腐蚀，使设备使用寿命大大缩短，提出了一种新的丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法。0008本发明的丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法是这样实现的0009。
8、本发明的丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法，所述的再生方法采用真空汽提方法，该方法的工艺步骤包括0010A、将待再生溶剂油直接送入待再生溶剂油储罐11、再由溶剂油回收泵2将待再生溶剂油送入溶剂油再生釜3；0011B、所述的溶剂油再生釜3采用釜式换热器的溶剂油再生釜3，在由真空喷射器组5提供的真空条件下操作；0012C、所述的溶剂油再生釜3顶部再生后的溶剂油和MECL气体经溶剂油冷却器4冷却后，溶剂油冷凝并回收至溶剂油储罐12循环使用；MECL及不凝气排放至回收处理系统处理。说明书CN101993715ACN101993718A2/3页40013在所述的溶剂油再生釜3釜底废胶液排放口13下部设置由。
9、装桶称重计8信号控制的自动开关阀9。0014在具体实施中0015所述的真空喷射器组5的操作真空度为530KPA；0016所述的溶剂油再生釜3操作温度为80120，釜底设废胶液排放口13；在这里，操作温度与真空度和溶剂油再生釜3内溶剂油含胶量有关。通常情况是设定操作温度和操作压力，测量溶剂油再生釜3内胶的浓度，确定操作周期的完成。0017所述的溶剂油再生釜3的数量为12个；0018所述的溶剂油冷却器4的底部距离溶剂油储罐1顶部垂直距离为912米。0019所述的待再生溶剂油储罐11和溶剂油储罐12都是普通卧式压力罐；待再生溶剂油储罐11用于储存待再生的溶剂油，连接来自丁基橡胶反应器洗釜后的待再生溶。
10、剂油管线12和溶剂油回收泵2；溶剂油储罐12用于储存再生后的溶剂油，一端连接溶剂油冷却器4，另一端连接溶剂循环泵6和返回丁基橡胶反应器的溶剂油管线11。必要时，所述的工艺步骤中还可以再增加一个机动储罐，作为再生溶剂油储罐11或者溶剂油储罐12用。0020由于本发明方法的上述特点，本发明具有如下突出的效果00211用真空操作的方法将再生温度降低到MECL分解温度以下，彻底解决MECL分解腐蚀问题；00222采用自动排放废胶系统，增加操作的人性化。00233合理设置溶剂油储罐与丁基橡胶反应器之间的个数比例，可以增加新鲜溶剂油的清洗能力。附图说明0024图1是本发明提供的丁基橡胶真空溶剂再生方法示意。
11、图具体实施方式0025实施例10026本实施例的工艺步骤为0027A、将洗涤反应器的溶剂油直接送入溶剂油储罐1、再由溶剂油回收泵2将需要再生的含胶的溶剂油送入溶剂油再生釜3；0028B、所述的溶剂油再生釜3采用釜式换热器的溶剂油再生釜3，在由真空喷射器组5提供的真空条件下操作，其顶部再生后的溶剂油和MECL气体经溶剂油冷却器4冷却后，溶剂油冷凝并回收至溶剂油储罐1循环使用；MECL及不凝气排放至回收处理系统处理；0029C、溶剂油再生釜3釜底废胶液废胶液中胶含量为520经由装桶称重计8信号控制的自动开关阀9排放至废胶桶7。0030所述的真空喷射器组5的操作真空度为20KPA；0031所述的溶剂。
12、油再生釜3操作温度为100，釜底设废胶液排放口13；0032所述的溶剂油再生釜3釜底废胶液排放口13下部设置由装桶称重计8信号控制的自动开关阀9；说明书CN101993715ACN101993718A3/3页50033所述的待再生溶剂油储罐11和溶剂油储罐12的个数各1个，与投入的丁基橡胶聚合反应器数量匹配；0034所述的溶剂油再生釜3的数量为2个；0035所述的溶剂油冷却器4的底部距离溶剂油储罐1顶部垂直距离为95米。0036根据反应釜内挂胶的程度，本实施例的一台溶剂储罐内装约50吨溶剂油清洗四到八次反应釜，清洗溶剂油再生釜的操作真空度为530KPA，操作温度为80120。一个再生周期回收80溶剂油。而现有技术的待再生溶剂油要加热到230以上。现有技术由于存在高温状态，再生溶剂油中含有的微量氯甲烷和水进行反应，生成盐酸，腐蚀加热器和闪蒸罐。再生后胶液直接用手动阀门进行排放，容易烫伤操作人员。因此本发明的优点是十分突出的。说明书CN101993715ACN101993718A1/1页6图1说明书附图CN101993715A。