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1、10申请公布号CN102002188A43申请公布日20110406CN102002188ACN102002188A21申请号201010547840122申请日20101117C08L23/12200601C08L23/06200601C08L23/08200601C08L51/06200601C08L63/02200601C08L63/04200601C08K5/31200601C08K5/3445200601C08K5/25200601C08K3/34200601C08K3/2620060171申请人武汉工程大学地址430074湖北省武汉市洪山区雄楚大街693号72发明人江学良范一泓胡凯。
2、74专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人崔友明54发明名称动态固化环氧树脂/无机填料/聚烯烃复合材料的制备方法57摘要本发明涉及一种动态固化环氧树脂/无机填料/聚烯烃复合材料的制备方法，包括有以下步骤在密炼机、开炼机或螺杆挤出机中，向聚烯烃中依次加入无机填料、马来酸酐接枝的聚烯烃、环氧树脂、固化剂进行混炼，其中所用的聚烯烃为均聚聚烯烃，共混时间为520MIN，得到动态固化环氧树脂/无机填料/聚烯烃复合材料。本发明制得的动态固化环氧树脂/无机填料/聚烯烃复合材料，性能稳定，适用性强，可满足工程材料的要求，可用作土木建筑、汽车配件、家用电器等材料，制备方法操作方便，工艺简单，有。
3、良好的工业化前景。与传统无机填料和玻璃纤维增强聚烯烃相比，制得的材料，在刚性和模量不降低的条件下，拉伸强度和冲击强度稍有提高。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页CN102002198A1/1页21动态固化环氧树脂/无机填料/聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于包括有以下步骤在密炼机、开炼机或螺杆挤出机中，在160220的共混温度下，向聚烯烃中依次加入无机填料、马来酸酐接枝的聚烯烃、环氧树脂、固化剂进行混炼，其中所用的聚烯烃为均聚聚烯烃，各原料所占重量份数聚烯烃为100重量份，无机填料的用量为570重量份，马来酸酐接枝的聚烯烃的用量为115重量。
4、份，环氧树脂用量为120重量份，固化剂用量为015重量份，共混时间为520MIN，得到动态固化环氧树脂/无机填料/聚烯烃复合材料。2按权利要求1所述的动态固化环氧树脂/无机填料/聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于所述的聚烯烃为聚丙烯、聚乙烯或乙烯辛烯的共聚物。3按权利要求1或2所述的动态固化环氧树脂/无机填料/聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于所述的马来酸酐接枝的聚烯烃为马来酸酐接枝的聚丙烯、马来酸酐接枝的聚乙烯或马来酸酐接枝的乙烯辛烯共聚物。4按权利要求1或2所述的动态固化环氧树脂/无机填料/聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于所述的环氧树脂为双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂，其分子量为50。
5、02000，双酚F二缩水甘油醚型环氧树脂，其分子量为5002000或线型酚醛多缩水甘油醚型环氧树脂，其分子量为5002000。5按权利要求1或2所述的动态固化环氧树脂/无机填料/聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于所述的固化剂为二氰胺、咪唑化合物或二酰肼化合物。6按权利要求5所述的动态固化环氧树脂/无机填料/聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于所述的咪唑化合物为2甲基咪唑或2乙基4甲基咪唑。7按权利要求5所述的动态固化环氧树脂/无机填料/聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于所述的二酰肼化合物为己二酸二酰肼，间苯二酸二酰肼或葵肼。8按权利要求1或2所述的动态固化环氧树脂/无机填料/聚烯烃复合材料。
6、的制备方法，其特征在于所述的无机填料为滑石粉、碳酸钙、硅微粉或陶土，其粉体粒径为50300目。权利要求书CN102002188ACN102002198A1/4页3动态固化环氧树脂/无机填料/聚烯烃复合材料的制备方法技术领域0001本发明涉及一种聚合物复合材料的制备方法，特别是一种动态固化环氧树脂/无机填料/聚烯烃复合材料的制备方法。背景技术0002动态硫化技术主要应用于橡胶/塑料共混体系，而其应用于热固性树脂/热塑性树脂体系，少见文献报道。环氧树脂是一种重要热固性树脂，具有优异的粘接性、耐磨性、电绝缘性能、化学稳定性、耐高低温性、较高模量和刚性以及收缩率低、易加工成型等优点，在胶粘剂、电子仪表。
7、、轻工、建筑、机械、航天航空、涂料、粘接以及电子电气绝缘材料，先进复合材料基体等领域得到广泛应用。聚烯烃如聚乙烯、聚丙烯是目前用量最大的两种热塑性树脂，具有良好的力学性能与加工性能，但其刚性和模量不高，难以满足工程材料的要求。为了提高聚烯烃的刚性和模量，通常在其中加入无机填料、玻璃纤维等。0003聚烯烃中加入无机填料填料虽可在一定程度上提高材料的刚性，但无机填料极性较强，与非极性的聚烯烃界面相容性较差，往往使基体变得更脆，降低了复合材料的冲击性能，而且流动性变差，不利于加工。为了解决这个问题，以往常借助于偶联剂对无机填料表面进行改性，以增加聚烯烃和填料间的粘结力，改善和提高复合材料的各种性能。。
8、偶联剂虽与无机填料表面有较强的相互作用，但它的官能团与非极性的聚烯烃难有较强的相互作用。采用改性聚烯烃作为界面改性剂已屡见不鲜，其应用日益广泛，如丙烯酸接枝聚烯烃和马来酸酐接枝聚烯烃对聚烯烃/无机填料复合材料的性能有一定程度的改性。发明内容0004本发明所要解决的问题是针对上述现有技术而提出一种动态固化环氧树脂/无机填料/聚烯烃复合材料的制备方法，生产工艺简单，加工性能好，适用性强等优点。0005本发明为解决上述提出的问题所采用解决方案为动态固化环氧树脂/无机填料/聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于包括有以下步骤在密炼机、开炼机或螺杆挤出机中，在160220的共混温度下，向聚烯烃中依次加入无。
9、机填料、马来酸酐接枝的聚烯烃、环氧树脂、固化剂进行混炼，其中所用的聚烯烃为均聚聚烯烃，各原料所占重量份数聚烯烃为100重量份，无机填料的用量为570重量份，马来酸酐接枝的聚烯烃的用量为115重量份，环氧树脂用量为120重量份，固化剂用量为015重量份，共混时间为520MIN，得到动态固化环氧树脂/无机填料/聚烯烃复合材料。0006按上述方案，所述的聚烯烃为聚丙烯、聚乙烯或乙烯辛烯的共聚物。0007按上述方案，所述的马来酸酐接枝的聚烯烃为马来酸酐接枝的聚丙烯PPMA、马来酸酐接枝的聚乙烯PEMA或马来酸酐接枝的乙烯辛烯共聚物POEMA。0008按上述方案，所述的环氧树脂为双酚A二缩水甘油醚型环氧。
10、树脂，其分子量为5002000，双酚F二缩水甘油醚型环氧树脂，其分子量为5002000或线型酚醛多缩水说明书CN102002188ACN102002198A2/4页4甘油醚型环氧树脂，其分子量为5002000。0009按上述方案，所述的固化剂为二氰胺、咪唑化合物或二酰肼化合物。0010按上述方案，所述的咪唑化合物为2甲基咪唑或2乙基4甲基咪唑EMI2，4。0011按上述方案，所述的二酰肼化合物为己二酸二酰肼，间苯二酸二酰肼或葵肼。0012按上述方案，所述的无机填料为滑石粉、碳酸钙、硅微粉或陶土，其粉体粒径为50300目。0013本发明将动态硫化技术应用到环氧树脂/无机填料/聚烯烃中，提出一种增。
11、加聚烯烃/无机填料复合材料界面作用以及促进无机填料在聚烯烃基体中均匀分散的新方法。该方法具有生产工艺简单，加工性能好，适用性强等优点。具有活性基团的马来酸酐接枝的聚烯烃可以与环氧树脂中羟基和环氧基团发生反应，促进了环氧树脂与聚烯烃的相容性，加入固化剂后，由于在高剪切力的作用下，环氧树脂“就地固化”并分散成微米级颗粒，均匀地分布在聚烯烃中，极大地提高了聚烯烃的刚性和模量。0014本发明制得的动态固化环氧树脂/无机填料/聚烯烃复合材料，性能稳定，适用性强，可满足工程材料的要求，可用作土木建筑、汽车配件、家用电器等材料。本发明所提供的制备方法操作方便，工艺简单，有良好的工业化前景。与传统无机填料和玻。
12、璃纤维增强聚烯烃相比，本发明制得的材料，在刚性和模量不降低的条件下，拉伸强度和冲击强度稍有提高。具体实施方式0015下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。0016实施例17动态固化环氧树脂/无机填料/聚烯烃复合材料的制备方法0017按表1中的配方，在190的温度下，在密炼机或开炼机中首先加入聚丙烯，然后依次加入碳酸钙200目或滑石粉、PPMA、环氧树脂双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂，牌号DGEBA，分子量为5002000、2乙基4甲基咪唑EMI2，4，共混时间为10分钟，出料。将制得的复合材料用平板硫化机模压成片。按标准尺寸裁制样条，试样分别按ASTMD638，ASTMD7。
13、90，ASTMD256标准测试拉伸、弯曲、冲击等性能指标。测试结果如表1所示。0018表10019实例123456780020配方重量份数0021聚丙烯1001001001001001001001000022环氧树脂51015510150023PPMA10510101015150024EMI2，40204060204060025碳酸钙200目101015200026滑石粉1015200027物理机械性能0028冲击强度，J/M30303738423235370029拉伸强度，MPA305308346373362348367376说明书CN102002188ACN102002198A3/4页50。
14、030断裂伸长率，410844829323534280031弯曲模量，MPA131017351898207022031877208722450032实施例814动态固化环氧树脂/无机填料/聚烯烃复合材料的制备方法0033按表2中的配方，在210的温度下，在密炼机或开炼机中首先加入高密度聚乙烯，然后依次加入陶土100目或硅微粉100目、POEMA、环氧树脂双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂，牌号DGEBA，分子量为5002000、二氰胺固化剂，共混时间为8分钟，出料。试样制备和测试标准按实例17进行操作。测试结果如表2所示。0034从表1和表2可看出，在共混过程中环氧树脂发生固化反应，并在高剪切力作用。
15、下，动态固化环氧树脂可促进复合材料中聚烯烃和无机填料的界面作用，导致性能有一定程度的提高，特别是冲击强度和弯曲模量增加较为显著。0035表20036实例8910111213140037配方重量份数0038高密度聚乙烯1001001001001001001000039环氧树脂5510510150040POFMA105101010100041二氰胺0101020102030042陶土100目510150043硅微粉100目5100044物理机械性能0045冲击强度，J/M282935383639370046拉伸强度，MPA3102753343483503343430047断裂伸长率，1242207。
16、8384341320048弯曲模量，MPA12141065136514231510137513960049实施例1520动态固化环氧树脂/无机填料/聚烯烃复合材料的制备方法0050按表3中的配方，在190的温度下，在密炼机或开炼机中首先加入高密度聚乙烯，然后依次加入陶土100目或硅微粉100目、POEMA、环氧树脂双酚F二缩水甘油醚型环氧树脂或线型酚醛多缩水甘油醚型环氧树脂，分子量为5002000、己二酸二酰肼，共混时间为10分钟，出料。试样制备和测试标准按实例17进行操作。测试结果如表3所示。0051表30052实例1516171819200053配方重量份数0054高密度聚乙烯100100。
17、1001001001000055双酚F二缩水甘油醚55100056线型酚醛多缩水甘油醚型5100057POEMA1051010100058己二酸二酰肼04040804080059陶土100目51015说明书CN102002188ACN102002198A4/4页60060硅微粉100目50061物理机械性能0062冲击强度，J/M2728363940390063拉伸强度，MPA3042743443583703440064断裂伸长率，114203694246430065弯曲模量，MPA1224107513751472154913950066从表1表3可看出，在共混过程中环氧树脂发生固化反应，并在高剪切力作用下，动态固化环氧树脂可促进复合材料中聚烯烃和无机填料的界面作用，导致性能有一定程度的提高，特别是冲击强度和弯曲模量增加较为显著。说明书CN102002188A。