技术领域
本发明属于芳香族有机化合物的制备领域，特别是涉及一种2，2-双[4-(2，4-二硝基苯氧 基)苯基]六氟丙烷的制备方法。
背景技术
芳香族聚酰亚胺具有优异的热稳定性、化学稳定性、耐核辐射性、优良的力学性能、 电气性能和耐有机溶剂性，在航天航空、电子微电子、电气等领域得到了广泛应用。由于 它的这些耐高温、高强度、抗腐蚀、绝缘性好、成膜工艺简单等特性，因而是一种优良的 功能材料，可以满足LCD(液晶显示器)的性能要求。
2，2-双[4-(2，4-二硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷是合成含氟芳香族聚酰亚胺单体的重要原 料之一，即芳香族含氟多元伯胺的重要原料。芳香族含氟多元伯胺可以用于制备高支化的 含氟聚酰亚胺体系，可制得耐温等级更高、综合性能更佳的聚酰亚胺新材料。
但2，2-双[4-(2，4-二硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备方法，目前尚未有公开的专利或 文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种2，2-双[4-(2，4-二硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备方法，该 方法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高，适用于工业生产。
本发明的化学反应方程式如下：
其中，X为卤素原子，即氟(F)、氯(Cl)、溴(Br)、碘(I)。
本发明的2，2-双[4-(2，4-二硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备方法，包括下列步骤：
(1)摩尔比为1.0∶2.0～2.2的2，2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷和2，4-二硝基卤代苯，在成盐剂、 有机溶剂体系中，加热回流分水反应6～18小时；
(2)浓缩反应液，冷却反应物体系，加水，析出固体产物，过滤，洗涤，干燥，得到2，2- 双[4-(2，4-二硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷晶体。
所述的2，4-二硝基卤代苯选自2，4-二硝基氟代苯、2，4-二硝基氯代苯、2，4-二硝基溴代 苯、2，4-二硝基碘代苯中的一种或几种混合物。
所述的成盐剂选自碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸 氢钙、碳酸氢镁、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或几种混合物。
所述的成盐剂与2，2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷的摩尔数之比为0.10～8.00∶1.00。
所述的有机溶剂是非水溶性有机溶剂和强极性非质子有机溶剂，体积比为1∶0.05～10， 有机溶剂与2，2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷的体积重量比为5毫升～80毫升∶1克。
所述的非水溶性有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、一氯代苯、二氯代苯、三氯代苯、 乙苯、二乙苯、一氯代甲苯、二氯代甲苯中的一种或几种混合物。
所述的强极性非质子有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲 基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或几种混合物。
所述的加热回流分水反应是温度为80℃-200℃的反应。
本发明的有益效果：
(1)本发明是制备2，2-双[4-(2，4-二硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷的工业方法，且产品收率和 纯度都较高；
(2)操作简单，反应过程在常压下进行，不涉及也不产生腐蚀性物质，对设备无特殊要 求，投资少；
(3)有机溶剂使用种类少，而且回收方便，可反复循环再用，三废少，对环境友好；
(4)2，2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷(上海EMST电子材料有限公司稳定供应)等反应原料 来源方便，成本较低，便于进一步推广应用。
附图说明
图是2，2-双[4-(2，4-二硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷的分子结构。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术 人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限 定的范围。
实施例1
将33.6克(0.10摩尔)2，2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷、44.6克(0.22摩尔)2，4-硝基 氯代苯、110.4克(0.80摩尔)碳酸钾、700毫升N，N-二甲基甲酰胺和180毫升甲苯放入 反应釜中，搅拌，加热回流分水反应18小时后，浓缩反应液，回收溶剂以循环使用，冷 却反应物体系，加水，析出固体产物，洗涤，干燥，得到63.2克2，2-双[4-(2，4-二硝基苯 氧基)苯基]六氟丙烷，纯度为99.8％，根据实际获得2，2-双[4-(2，4-二硝基苯氧基)苯基]六氟 丙烷的量和理论量(66.8克)，计算得到2，2-双[4-(2，4-二硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷的收率 为94.6％。
实施例2
将33.6克(0.10摩尔)2，2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷、54.4克(0.22摩尔)2，4-二硝 基溴代苯、55.2克(0.40摩尔)碳酸钾、150毫升N，N-二甲基乙酰胺和15毫升二甲苯放 入反应釜中，搅拌，加热回流分水反应6小时后，浓缩反应液，回收溶剂以循环使用，冷 却反应物体系，加水，析出固体产物，洗涤，干燥，得到42.4克2，2-双[4-(2，4-二硝基苯氧 基)苯基]六氟丙烷，纯度为99.1％，根据实际获得2，2-双[4-(2，4-二硝基苯氧基)苯基]六氟丙 烷的量和理论量(66.8克)，计算得到2，2-双[4-(2，4-二硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷的收率为 63.5％。
实施例3
将33.6克(0.10摩尔)2，2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷、40.5克(0.20摩尔)2，4-二硝基 氯代苯、10.6克(0.10摩尔)碳酸钠、40毫升N-甲基-2-吡咯烷酮和15毫升二氯代苯放入 反应釜中，搅拌，加热回流分水反应16小时后，浓缩反应液，回收溶剂以循环使用，冷 却反应物体系，加水，析出固体产物，洗涤，干燥，得到60.9克2，2-双[4-(2，4-二硝基苯氧 基)苯基]六氟丙烷，纯度为99.1％，根据实际获得的2，2-双[4-(2，4-二硝基苯氧基)苯基]六氟 丙烷的量和理论产量(66.8克)，计算得到2，2-双[4-(2，4-二硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷的收 率为91.2％。
实施例4
将33.6克(0.10摩尔)2，2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷、40.9克(0.22摩尔)2，4-二硝 基氟代苯、11.8克(0.21摩尔)氢氧化钾、20毫升N，N-二甲基甲酰胺和400毫升二氯代 苯放入反应釜中，搅拌，加热回流分水反应16小时后，浓缩反应液，回收溶剂以循环使 用，冷却反应物体系，加水，析出固体产物，洗涤，干燥，得到60.1克2，2-双[4-(2，4-二硝 基苯氧基)苯基]六氟丙烷，纯度为98.9％，根据实际获得2，2-双[4-(2，4-二硝基苯氧基)苯基] 六氟丙烷的量和理论量(66.8克)，计算得到2，2-双[4-(2，4-二硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷的 收率为89.9％。
实施例5
将33.6克(0.10摩尔)2，2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷、51.9克(0.21摩尔)2，4-二硝基 溴代苯、80.0克(0.80摩尔)碳酸氢钾、300毫升二甲基亚砜和100毫升二甲苯放入反应 釜中，搅拌，加热回流分水反应18小时后，浓缩反应液，回收溶剂以循环使用，冷却反 应物体系，加水，析出固体产物，洗涤，干燥，得到63.9克2，2-双[4-(2，4-二硝基苯氧基) 苯基]六氟丙烷，纯度为99.7％，根据实际获得2，2-双[4-(2，4-二硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷 的量和理论量(66.8克)，计算得到2，2-双[4-(2，4-二硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷的收率为 95.7％。