双月桂醇基乙氧基二硫酸酯钠及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种双生阴离子表面活性剂，特别涉及一种双月桂醇基乙 氧基二硫酸酯钠其制备方法。
背景技术
目前，国外学者对双生表面活性剂及其性质研究主要品种有：以聚氧 乙烯醚为连接基团的磷酸盐、羧酸盐和磺酸盐型双生表面活性剂(Zhu Y- P，Masuyama A，Kirito Y，et al.J Am Oil Chem Soc，1992，69：626)； 以苯基为连接基团的季铵盐型阳离子表面活性剂(Menger F M，J.Am. Chem Sco，1993，115：10083)等。鉴于双生表面活性剂的高表面活性 以及其他特殊性质，国内一些学者对双生表面活性剂及其性质开展了多方 面研究。国内开发的双生表面活性剂品种十分有限，且生产工艺条件一般 要求苛刻，不适于大规模的工业生产和应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双生阴离子表面活性剂---双月桂醇基乙氧 基二硫酸酯钠，该表面活性剂具有很好的水溶性和表面活性；
本发明的另一目的在于提供双月桂醇基乙氧基二硫酸酯钠的制备方 法，该方法工艺简单，原料易得，反应条件温和，易于控制，对设备无特 殊要求。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
所述的双生阴离子表面活性剂为双月桂醇基乙氧基二硫酸酯钠，其化 学结构式为：
其中：
Y＝O-CH2-CH2nO- n＝0，1。
该双月桂醇基乙氧基二硫酸酯钠的制备方法包括以下步骤：
(1)在干燥的反应器中分别加入2.0摩尔量的月桂醇和0.03摩尔量的 KOH催化剂；
(2)80℃减压除水，然后在40～60℃温度条件下滴加1摩尔量的1，2 二环氧甘油醚；
(3)滴加完毕后在50～100℃温度条件下反应2～8小时；
(4)室温下滴加2.0摩尔硫酸化剂，40～60℃反应2～4小时，降室 温；
(5)用5％的碱中和至pH＝8，得到淡黄色粘稠液体。
作为一种优化方案，在上述制备方法中，硫酸化反应时可以在反应体 系中加入原体积1.5～3倍的非质子型极性溶剂。
作为另一种优化方案，在上述制备方法中的硫酸化剂为氯磺酸或硫酸 或三氧化硫。
作为又一种优化方案，在上述制备方法中的非质子型极性溶剂为1， 2-二氯乙烷或者氯仿。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的方法原料易得，反应条件温和，操作方便，反应时 间短。
(2)本发明提供的新型表面活性剂中---双月桂醇基乙氧基二硫酸酯钠 乙氧基团的引入，提高了表面活性剂的水溶性，在一定程度上解决 了现有双生表面活性剂因脂肪链长造成的水溶性差的问题。
(3)采用碱催化，提高了安全性，可以用于大规模工业生产。
附图说明
本发明制备产物---双月桂醇基乙氧基二硫酸酯钠的红外光谱图。见图1。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：准确称取月桂醇8.80g(0.05mol)放入干燥的三口瓶中，加 入0.05gKOH，室温搅拌10min，升温到80℃减压除水，然后降温到50℃ 滴加乙二醇二环氧甘油醚8.7g(0.1mol)，在0.5小时内滴完，滴加完毕， 80℃反应4小时。降到室温，滴加氯磺酸12.5g(0.1mol)，45℃反应2小 时，降到室温，用5％NaOH中和到pH＝8，得到淡黄色粘稠液体，即为双 生阴离子表面活性剂---双月桂醇基乙氧基二硫酸酯钠的水溶液产品。
实施例2：准确称取月桂醇8.80g(0.05mol)放入干燥的三口瓶中，加 入0.05gKOH，搅拌升温到80℃减压除水，然后降温到60℃滴加二乙二醇 二环氧甘油醚13.1g(0.1mol)，在1小时内滴完，滴加完毕，90℃反应4 小时。降到室温，加入15ml1，2-二氯乙烷，滴加氯磺酸12.5g(0.1mol)， 45℃反应2小时，降到室温，用5％NaOH中和到pH＝8，得到淡黄色粘稠 液体，即为双生阴离子表面活性剂---双月桂醇基乙氧基二硫酸酯钠的水溶 液产品。
实施例3：准确称取月桂醇10.0g(0.054mol)于干燥的三口瓶中，加 入0.07gKOH，室温搅拌10min，升温到80℃减压除水，然后降温到50℃ 滴加乙二醇二环氧甘油醚8.7g(0.1mol)，在0.5小时内滴完，滴加完毕， 80℃反应4小时。降到室温，滴加氯磺酸12.5g(0.1mol)，45℃反应2小 时，降到室温，用5％NaOH中和到pH＝8，得到淡黄色粘稠液体，即为双 生阴离子表面活性剂---双月桂醇基乙氧基二硫酸酯钠的水溶液产品。
该表面活性剂---双月桂醇基乙氧基二硫酸酯钠在二硫酸盐阴离子之间 引入了乙氧基，分子中除了硫酸盐亲水基外，还含有乙氧基亲水基团，这 使得在保持原有性能的基础上，增加了表面活性剂的亲水能力，表现出很 好的水溶性，较高的表面活性和良好的协调效应，可以广泛应用于各行各 业的生产实践中。
合成的产物用KBr压片，以红外光谱仪分析，其实施例1制备产物的 红外光谱图如附图1所示。
解析谱图得如下结论：
2856cm-1和2925cm-1吸收为甲基、亚甲基的C-H对称和反称伸缩振动； 1467cm-1为甲基、亚甲基的C-H不对称弯曲振动；1223cm-1，1253cm-1为硫酸酯基特征吸收，1122cm-1，1086cm-1为乙氧C-O-C基特征吸收。
实施例3中产品的cmc及表面张力γcmc与传统单头阴离子表面活性 剂比较，其数据见表1。
表1传统阴离子表面活性剂和本发明表面活性剂比较
表面活性剂 cmc(mol/L) γcmc(mN·m-1) C8H17SO4Na 1.4×10-1 64 C12H25SO4Na 8.0×10-3 38 实施例3 0.8×10-3 32.1