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1、(10)授权公告号 CN 101560400 B (45)授权公告日 2012.11.21 CN 101560400 B *CN101560400B* (21)申请号 200910094489.2 (22)申请日 2009.05.22 C09K 21/10(2006.01) C09K 21/04(2006.01) D06M 13/467(2006.01) D06M 13/432(2006.01) D06M 13/328(2006.01) D06M 13/10(2006.01) D06M 11/71(2006.01) D06M 11/45(2006.01) B27K 3/52(2006.01) 。
2、D21H 21/34(2006.01) (73)专利权人 昆明理工大学 地址 650093 云南省昆明市五华区学府路 253 号 (72)发明人 陈冬华 郭玉忠 胡劲 刘应杰 (74)专利代理机构 昆明正原专利商标代理有限 公司 53100 代理人 徐玲菊 CN 1781687 A,2006.06.07, 权利要求 1 10. CN 1126234 A,1996.07.10,权利要求19. JP 特开 2006-281466 A,2006.10.19, 说明 书全文 . (54) 发明名称 水基阻燃液及其制备方法 (57) 摘要 本发明提供一种高效多功能水基阻燃液及其 制备方法， 其特征在于它。
3、由下列质量份的原料组 成 ： 磷酸铵盐 10-20 份， 硼化合物 4-8 份， 三丁胺 1-3 份， 葡萄糖 2-8 份， 叔胺 3-5 份， 尿素 3-5 份， 渗透剂1-3份， 表面活性剂1-2份， 柔顺剂0-1份， 水 40-80 份。具有澄清、 无色、 透明、 中性、 低烟、 无毒、 无刺激性、 无腐蚀、 低成本、 高效的特点。对 所有具有吸湿性的涤棉布、 棉布、 平绒布、 棉绸、 丝 麻、 针织品、 帆布、 纸板、 纸箱等易燃材料进行处 理后， 即成为难燃性材料， 并达到国家规定的难燃 B1 级标准， 可广泛用于窗帘、 地毯、 墙纸、 纸面装 饰、 木质家具、 天花板等室内的高档装。
4、修， 同时兼 具施工简单、 成本低廉的优势， 是新一代高科技环 保产品， 具有广阔的市场前景。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 姜小青 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种水基阻燃液， 其特征在于它由下列质量份的原料组成 ： 以及叔胺， 其中 ： 所述叔胺为三丁胺与十二叔胺、 十四叔胺、 十八叔胺中的一种或几种的混合， 其中三丁 胺的质量份为 1-3 份， 十二叔胺、 十四叔胺、 十八叔胺中的一种或几种的混合为 3-5 份 ； 所述渗透剂为快速渗透剂 T ； 。
5、所述柔顺剂为十八烷基二甲基苄基氯化铵、 氨基硅油、 十八烷基二甲基叔胺、 二甲基二 烯丙基氯化铵中的一种或几种的混合 ； 所述表面活性剂为十八烷基三甲基氯化铵、 十二烷基苯磺酸钠、 石油磺酸钡、 氮酮、 壬 基酚聚氧乙烯醚中的一种或者几种的混合。 2. 如权利要求 1 所述的水基阻燃液， 其特征在于所述磷酸铵盐为 ： 聚磷酸铵、 磷酸一氢 铵、 磷酸二氢铵中的一种或几种的混合。 3. 如权利要求 1 所述的水基阻燃液， 其特征在于所述硼化合物为 ： 硼酸、 四硼酸钠、 硼 粉、 硼石中的一种或几种的混合。 4. 如权利要求 1 所述的水基阻燃液， 其特征在于其制备方法如下 ： 在常温常压下， 。
6、将去 离子水放入搅拌容器中， 加热升温至 50-70， 并在搅拌状态下， 先将三丁胺、 硼化合物加入 水中至完全溶解， 之后加入磷酸铵盐、 葡萄糖、 除三丁胺以外的其他叔胺、 尿素及渗透剂、 表 面活性剂、 柔顺剂， 充分搅拌至溶解， 同时控制溶液 pH 值为 6-8， 即得水基阻燃液产品。 权 利 要 求 书 CN 101560400 B 2 1/3 页 3 水基阻燃液及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种水基阻燃液， 尤其是一种无卤的高效多功能水基阻燃液及其制备 方法， 属于防火材料技术领域。 0002 背景技术 0003 现有的室内装修装饰材料大多使用木制品、 纤维、 棉、 麻。
7、、 毛、 纸张等可燃性物质， 且大多数没有经过阻燃处理， 给火灾的发生带来极大的隐患， 一旦发生火灾将带来人身伤 亡和财产损失。为了预防火灾， 各种阻燃剂的开发方兴未艾， 各种阻燃剂新产品不断问世。 在目前已开发的阻燃剂中， 卤素系即溴系和氯系产品的用途十分广泛， 但是此类阻燃剂有 很大的缺点 ： 它降低了被阻燃基材的抗紫外线稳定性， 当被阻燃基材燃烧时会生成较多的 烟气、 腐蚀性气体和有毒气体， 造成周围环境的污染及危害。目前， 尽管人们对卤系阻燃产 品的应用前景和危害程度尚未完全取得共识， 但出于对环境保护和安全应用的考虑， 目前 阻燃研究纷纷转向了无卤的生态研究， 希望使用的阻燃材料具有。
8、环境安全性和使用安全 性， 且无毒、 无害。从形态上看， 主要有 ： 固体粉末状、 树脂状、 水乳状、 水基状。由于水基阻 燃产品使用方便、 成本低， 且附着容易， 不仅可喷涂在制品的表面， 还可通过浸泡让制品能 够充分吸湿阻燃液， 以方便进行阻燃处理。 0004 传统的水基阻燃产品主要是发泡型产品， 它包括下列三种成分 ： 1) 酸源 ； 2) 碳源 ； 3)气源。 作为酸源的物质主要有 ： 卤化物、 磷酸铵、 聚磷酸铵、 磷酸脲、 硫酸盐、 硼酸等 ； 作为 气源的物质主要有尿素、 碳酸氢铵、 三聚氰胺、 二氰胺及其衍生物 ； 碳源主要有多元醇、 淀粉 等。传统水基阻燃剂存在的最大问题是多。
9、数物质不是水溶性的， 为此， 不得不添加分散剂、 防沉剂， 使处理后的制品表面存在不透明， 析出结晶严重等问题， 极大地影响了制品的表面 质量， 而且有些成分吸湿性严重， 对制品的力学性能影响较大 ； 此外， 有些成分不可降解， 给 生态环境带来危害。 0005 美国专利 US4514327 报道了一种阻燃液的配方， 包括 ： 硫酸铵、 硼酸、 溴酸和磷酸 一氢氨等， 该种配方虽然可以达到很好的阻燃效果， 但是该配方中含有溴酸， 在施工和火灾 发生时都有可能造成人身伤害。美国专利 US5246652 报道了一种新型的阻燃液配方， 主要 由可溶性的硼化合物与树脂等组成， 但该配方中甲醛含量偏高，。
10、 给环境造成危害。 同类的专 利如 US4725382 报道的阻燃液， 其在进行阻燃处理时往往需要真空浸泡， 存在设备投资大， 处理周期长的缺点。 发明内容 0006 本发明的目的是提供一种具有烟少、 无毒、 无刺激性、 无腐蚀性的高效多功能水基 阻燃液。 0007 本发明的另一个目的是提供一种高效多功能水基阻燃液的制备方法， 以对具有吸 湿性的易燃材料如涤棉布、 纯棉布、 平绒布、 棉绸、 丝麻、 针织品、 帆布、 纸板、 纸箱等进行处 理， 使之成为难燃性材料， 处理后达到国家规定的难燃 B1 级标准， 同时其它指标完全符合 公共安全行业标准 GA159-1997， 可广泛用于窗帘、 地毯。
11、、 墙纸、 纸面装饰、 木质家具、 天花板 说 明 书 CN 101560400 B 3 2/3 页 4 等室内的高档装修。 0008 本发明通过下列技术方案实现 ： 一种高效多功能水基阻燃液， 其特征在于它由下 列质量百分比的原料组成 ： 0009 磷酸铵盐 10-20 份， 硼化合物 4-8 份， 0010 三丁胺 1-3 份， 葡萄糖 2-8 份， 0011 叔胺 3-5 份， 尿素 3-5 份， 0012 渗透剂 1-3 份， 表面活性剂 1-2 份， 0013 柔顺剂 0-1 份， 水 40-80 份。 0014 所述磷酸铵盐为 ： 聚磷酸铵、 磷酸一氢铵、 磷酸二氢铵中的一种或几种。
12、的混合， 均 为市购产品。 0015 所述硼化合物为 ： 硼酸、 四硼酸钠、 硼粉、 硼石、 元明粉中的一种或几种的混合， 均 为市购产品。 0016 所述叔胺为 ： 十二叔胺、 十四叔胺、 十八叔胺中的一种或几种的混合， 均为市购产 品。 0017 所述渗透剂为 ： 市购的快速渗透剂 T。 0018 所述柔顺剂为 ： 十八烷基二甲基苄基氯化铵、 氨基硅油、 十八烷基二甲基叔胺、 二 甲基二烯丙基氯化铵中的一种或几种的混合， 均为市购产品。 0019 所述表面活性剂为 ： 十八烷基三甲基氯化铵、 十二烷基苯磺酸钠、 石油磺酸钡、 氮 酮、 壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或者几种的混合， 均为市购产品。
13、。 0020 所述水采用去离子水。 0021 本发明提供的高效多功能水基阻燃液的制备方法如下 ： 0022 在常温常压下， 将去离子水放入搅拌容器中， 加热升温至 50-70， 并在搅拌状态 下， 先将三丁胺、 硼化合物加入水中至完全溶解， 之后加入磷酸铵盐、 葡萄糖、 叔胺、 尿素及 渗透剂、 表面活性剂、 柔顺剂， 充分搅拌至溶解， 同时控制溶液 PH 值为 6-8， 即得高效多功能 水基阻燃液产品。 0023 本发明采用磷酸铵盐作为酸源， 葡萄糖作为碳源、 尿素作为气源， 制成高效多功能 水基阻燃液， 其阻燃作用机理是 ： 当火灾发生时， 磷酸铵盐和葡萄糖均受热分解， 其中磷酸 铵盐受热。
14、产生的磷酸与葡萄糖提供的碳源又发生磷酸酯燃烧反应， 由于添加有三丁胺， 极 大提高了硼化合物的水溶性， 从而有利于提高硼化合物的溶解度， 使硼化合物能够与其它 阻燃组分起到协同作用， 有效提高产品的阻燃性能。 0024 本发明具有下列优点和效果 ： 采用上述方案， 即采用水溶性的无卤阻燃原料配制 成的高效多功能水基阻燃液， 具有澄清、 无色、 透明、 中性、 低烟、 无毒、 无刺激性、 无腐蚀、 低 成本、 高效的特点。经本发明方法制得的产品都能达到国家难燃 B1 级阻燃效果， 还能防霉、 杀菌， 而且具有良好的渗透性， 处理织物时， 其柔顺性较好， 处理木质材料时， 基本不改变 原有材质的表。
15、面及力学特性， 处理纸张时， 基本不改变原有纸张的性能。 另外所使用的原料 都为化工常规工业原料， 故原料易得， 同时本发明提供的阻燃液中拥有较高含量的氮、 磷元 素， 兼具氮、 磷系发泡阻燃剂的协同效应优势。 因此， 实为一种阻燃效果明显， 少烟、 无毒、 无 刺激性和腐蚀性的水溶性阻燃液， 另外还兼具施工简单、 成本低廉的优势， 具有广阔的市场 前景。 说 明 书 CN 101560400 B 4 3/3 页 5 具体实施方式 0025 下面结合实施例对本发明做进一步描述。 0026 实施例 1 0027 按下列配比取料 ： 0028 聚磷酸铵 15kg， 硼酸 6kg， 0029 三丁胺。
16、 2kg， 葡萄糖 4kg， 0030 十二叔胺 5kg， 尿素 3kg， 0031 快速渗透剂 T 3kg， 十八烷基三甲基氯化铵 1kg， 0032 十八烷基二甲基苄基氯化铵 1kg， 水 60kg， 0033 经下列方法 ： 在常温常压下， 将 60kg 水放入搅拌容器中， 加热升温至 50， 并在搅 拌状态下， 先将 2kg 三丁胺、 6kg 硼酸加入水中至完全溶解， 之后加入 15kg 聚磷酸铵、 4kg 葡 萄糖、 5kg 十二叔胺、 3kg 尿素及 3kg 快速渗透剂 T、 1kg 十八烷基三甲基氯化铵， 充分搅拌至 溶解后， 控制溶液PH值为7， 即得高效多功能水基阻燃液产品。。
17、 将该阻燃液用于处理涤棉布 后， 经测试氧指数 38， 续燃时间 5s， 折痕回复角 75， 对其强度无损失， 表面质量及 手感无变化。 0034 实施例 2 0035 按下列配比取料 ： 0036 磷酸一氢铵 18kg， 四硼酸钠 4kg 0037 三丁胺 1kg， 葡萄糖 5kg 0038 十四叔胺 3kg， 尿素 5kg 0039 快速渗透剂 T 3kg， 氨基硅油 2kg 0040 石油磺酸钡 0.5kg， 水 80kg 0041 按实施例 1 的方法制得高效多功能水基阻燃液， 将该阻燃液用于处理标准杉木试 样达到国家标准难燃B1级， 经强度测试折弯强度损失率10， 吸潮率5， 表观质。
18、量无 变化。 0042 实施例 3 0043 按下列配比取料 ： 0044 磷酸二氢铵 17kg， 硼石 4kg， 0045 三丁胺 2kg， 葡萄糖 4kg， 0046 十八叔胺 5kg， 尿素 4kg， 0047 快速渗透剂 T 1kg， 壬基酚聚氧乙烯醚 1kg， 0048 水 60kg， 0049 按实施例 1 的方法制得高效多功能水基阻燃液， 将该无色均匀阻燃液用于处理标 准纸板试样 ( 单位面积质量 ： 250g/m2-400g/m2)， 平均炭化长度 100mm， 续焰时间 5s， 断 裂强度损失率 20。 0050 以上所述仅为本发明的若干个具体实施方式， 应当指出， 对于本领域的普通技术 人员来说， 可以做出许多变形和改进， 所有未超出权利要求所述的变形与改进均应视为本 发明的保护范围。 说 明 书 CN 101560400 B 5 。