一种多功能集成设备精制介酸的方法 【技术领域】
本发明涉及一种多功能集成设备精制介酸的方法，属于染料技术、有机化工领域。
背景技术
介酸是一种染料中间体，可用于生产双介酸、猩红酸、苯基介酸、直接染料及活性染料等。工业粗品中介酸含量仅为90％左右，其中还含有水、γ酸和其它一些不溶物，因此在使用前通常需要进行精制，以除去粗品中原有的杂质，获得精品介酸。
介酸精制主要包括碱水溶解、盐析、过滤、洗涤、清水溶解、脱色、过滤、洗涤、酸析、过滤、洗涤、干燥等步骤，其中，在每一步的过滤、洗涤中还要重复进行多次，同时还伴有调节温度和PH值等过程。现有的精制方法，各步分开进行，每生产一吨精品介酸约消耗1.7～1.8吨粗品介酸，因此存在设备数量繁多、占地面积大、人工强度高、生产效率低、原料损耗多等问题。
当前，在医药、化工、农药、食品等行业中，广泛使用一种集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备，该设备可以同时替代过滤及干燥设备(抽滤器、压滤器、双锥干燥器、干燥箱等)，在同一台设备内完成搅拌、控温、过滤、洗涤、干燥、固体卸料等过程，但该设备在介酸精制工艺中还未有使用的报道。
【发明内容】
本发明的目的在于，针对介酸精制过程特点，并结合集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备的优点，为染料生产及部分有机化工企业提供一种设备数量少、占地面积小、自动化程度高、原料损耗少、过程连续的介酸精制方法。
本发明的目的通过下列途径实现：
一种多功能集成设备精制介酸的方法，包括碱水溶解‑盐析‑过滤‑洗涤‑清水溶解集成过程、脱色‑过滤‑洗涤集成过程和酸析‑过滤‑洗涤‑干燥集成过程，在第一台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中，完成碱水溶解‑盐析‑过滤‑洗涤‑清水溶解集成过程，在第二台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中，完成脱色‑过滤‑洗涤集成过程，在第三台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中完成酸析‑过滤‑洗涤‑干燥集成过程。
所述的集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备，应同时具有搅拌、控温、过滤、洗涤、干燥、固体卸料、液体储存的功能，设备材质具有抗酸碱腐蚀性能。
所述的碱水溶解‑盐析‑过滤‑洗涤‑清水溶解集成过程包括：向第一台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中加入清水、碳酸钠和介酸，升温到70～85℃，搅拌0.8～2个小时；待介酸完全溶解后，加入碳酸钠调节PH值到6.4～7.5之间，再加入氯化钠，搅拌0.8～2个小时进行盐析；待介酸完全析出后，向多功能设备夹套中通入冷却水把温度降至20～27℃，在此温度下进行过滤，过滤后用8％～12％氯化钠水溶液洗涤滤饼2～4次；再向设备中加入清水，升温到70～85℃，搅拌0.5～1个小时进行溶解。
所述的脱色‑过滤‑洗涤集成过程包括：向第二台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中加入活性炭、硅藻土和亚硫酸钠，其质量比为16∶4∶(0.5～1.5)，把第一台多功能设备中用清水溶解后的介酸引入第二台多功能设备中，保持温度在50～75℃之间，搅拌0.5～2个小时进行脱色；然后把温度降至37～45℃进行过滤，过滤后再通入37～45℃热水洗涤滤饼2～4次，保留滤出液。
所述的酸析‑过滤‑洗涤‑干燥集成过程包括：把第二台多功能设备中的滤出液引入第三台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中，把温度调控到50～75℃，向其中加入18％～22％的硫酸进行酸析，调节PH值到3～4.2之间至介酸全部析出，再向多功能设备夹套中通入冷却水把温度降至18～25℃，然后进行过滤，过滤后再加入PH值在3～4.2之间的稀硫酸洗涤滤饼2～4次；然后对设备进行抽真空，真空度控制在5～7KPa，温度控制在20～50℃进行干燥，干燥后得到精制介酸产品。
本发明与现有技术相比，存在明显的优点在于：
(1)设备数量少、安装位置紧凑、占地面积小；(2)每个集成过程可以单独控制，各集成过程可串联起来进行大规模循环连续作业；(3)自动化程度高、人工操作强度小、生产效率高；(4)原料损耗少。
【附图说明】
图1为一种多功能集成设备精制介酸方法的流程示意图。
【具体实施方式】
下面通过具体的实施例并结合附图来详细说明本发明。
参见附图1，把介酸精制过程分为碱水溶解‑盐析‑过滤‑洗涤‑清水溶解集成过程、脱色‑过滤‑洗涤集成过程和酸析‑过滤‑洗涤‑干燥集成过程，在三台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中分别完成上述各集成过程，多功能设备应同时具有搅拌、控温、过滤、洗涤、干燥、固体卸料、液体储存的功能，设备材质具有抗酸碱腐蚀性能。
向第一台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中加入清水、碳酸钠和介酸，升温到80℃，搅拌1个小时；待介酸完全溶解后，加入碳酸钠调节PH值到6.5，再加入氯化钠，搅拌1个小时进行盐析；待介酸完全析出后，向多功能设备夹套中通入冷却水把温度降至23℃，在此温度下进行过滤，过滤后用10％氯化钠水溶液洗涤滤饼3次；再向设备中加入清水，升温到80℃，搅拌1个小时进行溶解。
向第二台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中加入活性炭、硅藻土和亚硫酸钠，其质量比为16∶4∶1，把第一台多功能设备中用清水溶解后的介酸引入第二台多功能设备中，保持温度在60℃，搅拌1个小时进行脱色；然后把温度降至40℃进行过滤，过滤后再通入40℃热水洗涤滤饼2～4次，保留滤出液。
把第二台多功能设备中的滤出液引入第三台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中，把温度控制在60℃，向其中加入20％的硫酸进行酸析，调节PH值到3.6，至介酸全部析出，再向多功能设备夹套中通入冷却水把温度降至22℃，然后进行过滤，过滤后再加入PH值为3.6的稀硫酸洗涤滤饼2次；然后对设备进行抽真空，真空度控制在5KPa，温度控制在20℃进行干燥，干燥后得到精制介酸产品。
通过实施本发明的方法，在粗品介酸色谱含量小于95％的情况下，精品介酸的色谱含量提高到了99.7％以上，且生产一吨精品介酸消耗粗品介酸仅为1.15～1.25吨。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或者等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。